Триэтилалюминий сесквихлорид

Симметризация сесквихлорида триэтилалюминия протекает в реакторе 8. Суспензию натрия в бензине там и готовят, а сесквихлорид поступает в реактор из сборника 7 через мерник 9 при 125—135 °С и работающей мешалке. По окончании смешения реакционную смесь перемешивают при температуре опыта в течение 2—3 ч для завершения реакции и после этого охлаждают до комнатной температуры. Полученный раствор диэтилалюминийхлорида отстаивают в течение 2—3 ч от шлама очищенный продукт поступает в емкость 12. [c.286]

Этилалюминийдихлорид. ...,, 30 Сесквихлорид триэтилалюминия, , 20 [c.292]

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную быстроходной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 100 мл бензина калошах (ГОСТ 443—50) и 29 г нарезанного небольшими кусками и очищенного от окисной пленки натрия. Воздух из колбы вытесняют очищенным от кислорода азотом, нагревают до 100—150° для расплавления натрия, пускают в ход мешалку и постепенно добавляют 91,4 г этилалюминийсесквихлорида в виде 30%-ного раствора в бензине. Температура реакции 130°. После окончания добавки сесквихлорида реакционную массу выдерживают еще 30—40 мин. при 100—110°, охлаждают и отфильтровывают жидкость от осадка, состоящего из хлористого натрия и алюминия, в атмосфере инертного газа. Отгоняют из фильтрата растворитель и в случае надобности перегоняют триэтилалюминий в вакууме. Темп. кип. 128—129° при 50 мм. [c.295]

Получение чистого диэтилалюминийхлорида (рис. 84) состоит из следующих основных стадий активирования алюминия синтеза сесквихлорида триэтилалюминия и его симметризации отстаивания диэтилалюминийхлорида. [c.325]

Обработка сесквихлорида триэтилалюминием приводит к образованию диэтилалюминийхлорида [c.162]

II твердых полимеров катализаторами из четыреххлористого титана и триэтилалюминия пли сесквихлорида алюминия. Выход продуктов зависит от молярных соотношений алюминий титап и алюминий мономер. [c.528]

ДИЭТИЛАЛЮМИНИЙХЛОРИД (С2Н,)2А1С1, пл —74°С, кип 125—126°С/50 мм рт. ст. бурно реаг. с водой, спиртами, аминами, галогенами слгешивается с орг. р-ри-телями. Получ. взаимод. триэтилалюминия с этилалюминий-сесквихлоридом. Кат. полимеризации олефшюв. [c.192]

Этилалюминийхлориды можно получить так называемым сесквихло-ридным методом — реакцией между алюминием и хлористым этилом. При этом образуется зквимольная смесь этилалюминийхлоридов — сесквихлорид триэтилалюминия [c.284]

Получение чистого дизтилалюминийхлорида состоит из двух основных стадий синтеза сесквихлорида триэтилалюминия и его симметризации отстаивания дизтилалюминийхлорида. Принципиальная схема производства дизтилалюминийхлорида приведена на рис. 100. [c.285]

В предварительно осушенный азотом реактор 3, снабженный мешалкой с зкранированным электроприводом, загружают необходимое количество алюминиевого порошка, бензин и 50—60%-ный раствор сесквихлорида триэтилалюминия в бензине. Включают мешалку, нагревают реакционную смесь до 50—60 °С и проводят [c.285]

Симметризацию эквимольной смеси этилалюминийхлоридов или сесквихлорида триэтилалюминия осуществляют при помощи металлического натрия. Смешивать натрий с сесквихлоридом можно по схеме натрий в сесквихлорид и, наоборот, — по схеме сесквихлорид в натрий . Данные, приведенные в табл. 40, показывают, что лучшие результаты получаются при смешении реагентов по схеме сесквихлорид в натрий и соотношении натрий сесквихлорид = 0,12). [c.286]

Получение диэтилалюминийхлорида по описанному методу не вызывает трудностей. Однако перед реакцией образования сесквихлорида триэтилалюминия алюминиевый порошок необходимо активировать, иначе процесс долгое время не начинается, а начавшись, идет аутокаталитически с выделением большого количества тепла, что приводит к резкому повышению давления в реакторе и даже взрыву. Стадия образования диэтилалюминийхлорида протекает более мягко, однако при этом требуется строго контролировать процесс, так как реакция протекает с выделением тепла, и подавать один из компонентов постепенно. [c.287]

Диэтилалюминийхлорид — бесцветная прозрачная жидкость (т. кип. 65—66 °С при 12 мм рт. ст.), хорошо растворимая в органических растворителях. Энергично реагирует с гидридами ш елоч-ных металлов — при этом хлор замеш ается на водород и образуется дизтилалюминийгидрид, являющийся сильным восстановителем. Диэтилалюминийхлорид симметризуется под действием амальгамы натрия, причем выход образующегося при зтом триэтилалюминия почти теоретический. Поэтому получение триэтилалюминия через сесквихлорид триэтилалюминия также является удобным промышленным методом. [c.287]

Диметилдиаллилсилан и диэтилдиаллилсилан полимеризуются в смесь жидких н твердых полимеров катализаторами из четыреххлористого титана и триэтилалюминия или сесквихлорида алюминия. Выход продуктов зависит от молярных соотношений алюминий титан и алюминий мономер. [c.528]

Можно вести процесс с сесквихлоридом, не выделяя первую стадию в самостоятельную, однако в этом случае на единицу образующегося триалкилалюминия приходится большое количество твердой соли, что приводит к образованию густой, трудно перемешиваемой реакционной массы. Для того чтобы реакционная масса не затвердевала и оставалась легко подвижной, целесообразно вести реакцию в среде растворителя. Желательно выбирать растворители, значительно отличающиеся по температуре кипения от получаемых алюминийтриалкилов. Например, для триэтилалюминия, кипящего при 196°, следует применять растворители, кипящие при температуре не выше 150° или не ниже 250°. С низкокипящими растворителями приходится работать под давлением. Следует избегать избытка фтористого натрия, который дает с алюминийтриалкилами прочные комплексные соединения. Для связывания избытка фтористого натрия рекомендуется добавлять фтористый алюминий, образующий с фтористым натрием криолит. Разложение комплексного соединения—натрий-алюминийдиалкилдифторида идет уже при 150—250°. Удобнее вести процесс при более высокой температуре с таким расчетом, чтобы образующиеся алюминийтриалкилы находились в реакционной зоне возможно более короткое время, во избежание термического разложения [ПО]. Для этого рекомендуют откачивать образующиеся пары алюминийтриалкилов при помощи мощных вакуум-насосов. Чем длиннее цепь алкильного радикала в триалкил-алюминии, тем более глубокий вакуум необходим. Получение триметилалюминия по этому способу можно вести при 270—300° и остаточном давлении 10—20 мм. Высшие алюминийтриалкилы получают при 230—250° и давлении 1 мм. Вместо отгонки в вакууме может применяться отгонка в токе перегретых паров инертного растворителя, например пентана или бензола. [c.272]

НО прн ЭТОМ может побочно протекать взаимодействие этилалю-минийдихлорида и хлорида натрия, приводящее к образованию комплексного соединения Ыа[А1(С2Н5)СЬ]. Протекание побочной реакции во многом зависит от соотнощения металлического натрия и сесквихлорида триэтилалюминия при соотнощении, равном 0,125 1, побочная реакция идет наименее интенсивно. [c.325]

В предварительно осущенный азотом реактор 3, снабженный мешалкой с экранированным электроприводом, загружают необходимое количество алюминиевого порошка, бензин и 50— 60%-ный раствор сесквихлорида триэтилалюминия в бензине. Включают мешалку, нагревают смесь до 50—60 °С и активируют алюминий, постепенно приливая к нему этилбромид при постоянной температуре. Затем в нагретый реактор начинают подавать этилхлорид с такой скоростью, чтобы сохранялась заданная температура. Посл подачи этилхлорида выдерживают смесь при температуре реакции в течение 1—2 ч для завершения синтеза. Полученный продукт охлаждают и выгружают в сборник 7. [c.325]

Симметризацию эквимольной смеси этилалюмннийхлорн-дов или сесквихлорида триэтилалюминия осуществляют при помощи металлического натрия. Смешивать натрий с сесквихлорн-дом можно по схеме натрий в сесквихлорид и, наоборот, — по схеме сесквихлорид в натрий . Лучшие результаты получаются при смешении реагентов по схеме сесквихлорид в натрий и соотношений натрий сесквихлорид, равном 0,125 1. Симметризация сесквихлорида триэтилалюминия протекает в реакторе 8. Суспензию натрия в бензине там и готовят, а сесквихлорид поступает в реактор из сборника 7 через мерник 9 при 125—135 °С и работающей мешалке. Затем смесь перемешивают при температуре синтеза в течение 2—3 ч для завершения реакции и после этого охлаждают до комнатной температуры. Полученный раствор диэтилалюминийхлорида отстаивают в течение 2—3 ч от шлама очищенный продукт поступает в емкость 12. [c.326]

Метод двухступенчатого синтеза состоит в получении сескви-хлорида алюминия и последующем получении из него триэтилалюминия, т. е. из двух ступеней. При выработке диэтилалюми-пиймонохлорида только половина сесквихлорида перерабатывается в триэтилалюминий, который затем, взаимодействуя с остальной частью сесквихлорида, образует диэтилалюминиймонохлорид. [c.36]

Третья реакция применяется в том случае, когда нужно выра ботать не триэтилалюминий, а диэтилалюминиймонохлорид, и состоит во взаимодействии сесквихлорида с уменьшенным вдвое (по сравнению с реакцией Б) количеством металлического натрия. Проводится она в тех же условиях, что и реакция Б [c.36]

Другим вариантом получения диэтилалюминиймонохлорида является реакция взаимодействия эквимолекулярного количества сесквихлорида и триэтилалюминия. [c.37]

Следующая стадия синтеза триэтилалюминия или диэтилалю-минийхлорида, так называемая симметризация, состоит во взаимодействии сесквихлорида с металлическим натрием в углеводородной среде. [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология