Пиролиз прибор для его проведения

Газоанализатор системы ВТИ-1 (Всесоюзного теплотехнического института) в настоящее время широко используется многими химическими и специальными лабораториями с целью проведения полного анализа промышленных газов (коксового, полукоксового и др.), природных горючих газов, газовых смесей, получающихся в результате процессов катализа, крекинга и пиролиза нефтепродуктов, и т. д. Это первый отечественный прибор для полного точного газового анализа, конструкция которого разработана в 1928—29 гг. [c.123]

Рис. 80. Прибор для проведения пиролиза нелетучих соединений.

Рис. 13. Схема прибора Уолла для проведения пиролиза [19].

Следует отметить, что все описанные пиролитические устройства страдают общим серьезным недостатком при относительно хорошей воспроизводимости результатов, получаемых на одном и том /ке приборе, наблюдается часто плохая воспроизводимость на различных приборах одной и той же модели, выполненных одной фирмой. Практически до середины 1970 г. считалось, что наилучшая воспроизводимость по составу продуктов пиролиза достигается на пиролизере по точке Кюри [54]. Однако проведенное в работе [55] сопоставление результатов, полученных в 18 лабораториях на одних и тех же образцах, показало, что на ячейках по точке Кюри наблюдается такой же разброс, как и на ячейках других типов. При этом была выявлена очень большая межлабораторная невоспроизводимость результатов. [c.223]

Р С, 5.23. Прибор для проведения пиролиза 14-321 [c.172]

На рис. 61 сравнивается термостабильность трех фторуглеводородных полимеров и политетрафторэтилена с термостабильностью полиэтилена по выделению летучих при различных температурах. Кривые построены на основании результатов пиролиза полимеров, проведенного в приборе типа сосуда Дьюара при пяти различных температурах. Каждая точка кривой представляет собой результат 30-минутного пиролиза при данной температуре. Относительную термостабильность, как это было показано на примере сшитых полимеров стирола (рис. 37), можно определять величиной Гд, т. е, температурой полураспада. Для полимеров, приведенных на рис. 61, найдены следующие значения Ть- [c.159]

Пиролитические методы анализа уже получили широкое развитие при анализе стероидов и некоторых других органических соединений [20, 21]. В литературе приводятся примеры использования специальных пиролизеров, вмонтированных в газовую линию хроматографа. Эти приспособления позволяют проводить разложение 10 —15 jua исходного вещества с последующим газохроматографическим анализом продуктов распада. Однако для исследования yiлеводородов (в том числе и нефтяных) не обязательно использовать пиролизеры, находящиеся в линии хроматографа. По ряду соображений, удобнее проводить пиролиз в специальном приборе. Из полученных продуктов распада можно выделить желаемые фракции, которые затем анализируют газовой хроматографией. (Следует предостеречь от попыток проведения пиролиза в закрытых сосудах, так как при повышении давления за счет образующихся в продуктах распада непредельных углеводородов могут возникать новые циклические структуры, не соответствующие структурам, присутствующим в исходных углеводородах.) [c.326]

При использовании некоторых типов приборов исследуемые вещества подвергаются предварительной обработке, цель которой модифицировать их физические или химические свойства с тем, чтобы сделать пригодным для анализа. Предварительная обработка пробы может представлять собой относительно простую операцию, нанример увеличение или уменьшение давления, испарение или выравнивание температур. В некоторых случаях проводят пиролиз пробы, ее фотоионизацию и т. д. Некоторые соединения анализируют не как таковые, а в виде тех или иных производных после проведения соответствующих химических реакций. Так, например, перед газохроматографическим анализом эритромицина проводят его триметилсилили-рование. Существует множество различных методик предварительной обработки проб. К сожалению, такого рода обработка многокомпонентных проб может облегчать обнаружение и из- [c.94]

Для проведения опыта кварцевую лодочку (соединенную с железным стерженьком) с навеской полимера 10 мг помещали в зону комнатной температуры кварцевой трубки и продувкой гелия удаляли воздух из системы. После выхода прибора на заданный режим магнитом вдвигали лодочку в зону пиролиза. Температура деструкции 210+0,5° С. Время прогрева лодочки 1—2 мин. Скорость газа-носителя 30 мл1мин. [c.163]

Следует отхметить, что все описанные пиролитические устройства страдают общим серьезным недостатком. При относительно хорошей воспроизводимости результатов, получаемых на одном и том же образце прибора, наблюдается часто плохая воспроизводимость на различных образцах приборов одной и той же модели, изготовленных одной фирмой. Практически до середины 1970 г. считалось, что наилучшая воспроизводимость по составу продуктов пиролиза достигается на пиролизере по точке Кюри. Однако проведенное подгруппой по ПГХ дискуссионной группы по хроматографии при Лондонском Институте нефти сопоставление результатов, полученных Б 18 лабораториях на одних и тех же образцах, показало, что на ячейках по точке Кюри наблюдается такой же большой разброс, как и на ячейках других типов [22]. Дальнейшие работы в этом направлении [23] позволили указать на следующие причины невоспроизводимости данных и ошибок 1) присутствие остатков растворителя в пиролизуемом образце, 2) практически широкий диапазон температур пиролиза, 3) загрязнение аппаратуры остатками образцов и их продуктов от пре- [c.82]

Рассматривая зависимость выхода продуктов от температуры, следует указать на принципиальную возможность и практическую целесообразность проведения пиролиза при повышении температуры по определенному закону. В связи с этим отметим, что в работе Крейтона [15] проведено интересное сравнение двух методов исследования нелетучих материалов ПГХ и термогравиметрии (ТГ) на примере анализа текстильных материалов. ПГХ может быть применена для пдентификации химических волокон как индивидуальных, так и их смесей. ТТ может быть применена для качественного и количественного анализа образцов текстильных материалов при использовании стандартного прибора и стандартной методики. ТГ является эффективным методом для получения характеристических зависимостей потеря массы — температура для широкого круга исследованных материалов. Для получения аналогичных результа- [c.88]

Джакоббо и Симон [11] описали относительно простой прибор для проведения пиролиза образцов в количествах меньше 10 г. Сначала проволоку из ферромагнетика (длиной 30 мм, диаметром [c.74]

Развитие газовой хроматографии, как и следовало ожидать, привело к исследованию все более и более сложных смесей и позволило идентифицировать высокомолекулярные органические соединения. Температуры, при которых происходит испарение жидкостей, до некоторой степени ограничили перечень соединений, которые можно исследовать с помощью газо-жидкостной колонки. Поэтому для изучения высококипящих углеводородов и твердых органических комплексов, подобных углю, был разработан новый метод анализа, названный пирохроматографией и заключающийся в использовании пиролиза и хроматографии. В новом аргоновом хроматографе Пай с очень чувствительным детектором были созданы условия для мгновенного нагревания соединений в потоке инертного газа. Возможность проведения анализов чрезвычайно малых количеств исходного образца (2—3 мг) делает этот прибор незаменимым для вышеуказанных исследований. В содружестве с фирмой Пай была сконструирована установка для пиролиза. Полученные на этой установке результаты характеризовались высокой точностью анализа. [c.45]

Для проведения опытов по низкотемпературному линейнолгу пиролизу (скорости ЛП 6 10" —И) " лш/сек) использовалась автоматическая установка ЛП-5 (рис, 4). В приборе иа одно платформе под общим колпаком размещены четыре идентичных узла, каждый из которых аналогичен прибору ЛП-3, Точность гермостатирования блоков установки ЛП-5 0,5 С, Чтобы исключить сухое трение, которое может оказаться существенным при сверхмедлеином пиролизе, испытуемый образец прижимается к верхней торцевой поверхности (как в ЛП-4), а через шкив блоке, передается незначительное усилие противовеса. [c.176]

При идентификации по индивидуальным продуктам пиролиза воспроизводимость сводится к достижению сходимости времен удерживания пиков характеристических продуктов пиролиза, на основе которых осуществляется идентификация. Поскольку процесс пиролиза в ПГХ протекает за доли секунды, то продолжительность деструкции не оказывает практически влияния на воспроизводимость данных удерживания продуктов пиролиза, которые в действительности всецело обусловлены техническими характеристиками применяемого хроматографа. В выпускаемых в настоящее время промышленностью приборах обеспечивается достаточно высокая сходимость данных удерживания. Так, при проведении аналитических работ на пиролитическом хроматографе Биохром-26 во всех случаях сходимость времен удерживания пиков характеристических продуктов пиролиза каучуков общего назнаяения (относительное стандартное отклонение) при работе с программированием температуры колонки в пределах от 50 до 200 °С при различных скоростях программирования не превышает 0,02. [c.104]

В настоящей работе пиролиз образцов осуществляли с помощью ниролизера Щ1кз, модель 40. В этом приборе полимер наносят на нить, находящуюся в небольшой газовой Т К-кювете, снабженной окошками из хлористого натрия. Для проведения анализа на нить наносят 10 МГ полимера, откачивают кю и быстро поднимают [c.89]

Экспериментальные установки для совместного проведения пиролиза и последующего анализа, включающие устройство для пиролиза и аналитический прибор (например, хроматограф или масс-спектрометр), имеют подчас оригинальные узлы стьпсовки пиролитического и аналитического блоков. Эти конструктивные особенности также будут рассмотрены в данной главе. [c.45]

Полученный термической полимеризацией образец полистирола со средним молекулярным весом 230 ООО, весом от 2 до 3 мг помещали в лодочку, изготовленную из стекла с высоким содержанием кремнезема (У1сог). Лодочка была расположена в замкнутой системе, соединенной с газовым хроматографом, и обогревалась электронагревателем (рис. 15). На рис. 16 показаны хроматограммы летучих продуктов деструкции при 1025, 825 и 425°. Состав продуктов пиролиза при температурах от 425 до 1125° приведен в табл. 8. Эти результаты существенно отличаются от полученных при проведении пиролиза в изолированных приборах и последующем анализе выделенных продуктов в масс-спектрометре (ср., например, с табл. 16). [c.54]

В исследованиях термической деструкции полимера Кель-Ф [7 ] использовался прибор, показанный на рис. 3. Скорость разложения полимера определяли с помощою термовесов с вольфрамовой пружиной, показанных на рис. 8,1 и 8,11. Образцы полимера представляли собой прозрачную ленту толщиной 0,2 мм. Они не содержали добавок, средний молекулярный вес их был равен 100 ООО. Условия проведения пиролиза и полученные результаты приведены в табл. 72. Легкая фракция Уг5 составляет 27,9% от суммы лету- [c.153]

Можно назвать автоматом прибор для определения углерода, водорода и азота, созданный Хёзли в Швейцарии во время второй мировой войны. Этот прибор отличался от прибора Прегля тем, что в нем трубка для сжигания и поглотительная трубка, содержащая оксид свинца (IV), нагревались регулируемой электрической печью. Электрическая разъемная подвижная печь медленно передвигалась с помощью электрического мотора по специальной программе вдоль трубки для сжигания. Использование таких приборов значительно облегчило проведение анализов особенно серийных анализов почти идентичных образцов, так как пиролиз в том случае проводился без наблюдения. Пиролиз большинства соединений, однако, приходилось проводить вручную, а подготовка поглотительных трубок и их взвешивание было долгим и кропотливым делом. С введением новшеств средняя продолжительность определения углерода и водорода сократилось с 60 до 30—35 мин. [c.529]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология