Литература по определению молибдена

В присутствии комплексона полностью маскируется большинство элементов, образующих окрашенные комплексы с дибензоилметаном. Избыток комплексона тормозит извлечение урана, и поэтому его следует связать солью кальция. Затрудняют экстракцию урана также молибден, вольфрам и ванадий, так как эти металлы не образуют достаточно устойчивых комплексов с комплексоном. Кроме того, мешает присутствие титана и хрома последний легко можно перевести в хромат, не мешающий определению. Хотя метод и дает хорошие результаты, он не получил пока широкого признания. Поэтому опускаем подробности и читателей отсылаем к оригинальной литературе [49, 50]. [c.215]

В литературе описаны методики определения цинка в силикатных породах [1], воде и воздухе [2], графите, молибдене, ниобии, тантале и вольфраме [3], цинковых бронзах [4], железных рудах (5], в сплавах на основе магния и алюминия [6]. Авторы указанных работ применяли в качестве источника света лампу с полым катодом. [c.97]

Вольфрам по своим электрохимическим свойствам близок к молибдену, но сведения о его анодном поведении еще более скудны, чем для молибдена. Имеющиеся в литературе работы посвящены в основном определению стационарных потенциалов вольфрама в связи с использованием его в качестве индикаторного электрода для определения концентрации ионов водорода [1—7]. [c.75]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Перед определением систему выдерживают в токе кислорода 15—20 мин, а затем в поглотительный сосуд наливают раствор Ва(0Н)2. После этого в нагретую печь вводят лодочку с образцом. Показано, что в зависимости от содержания углерода концентрацию поглотительного раствора следует изменять в пределах 0,01—0,002 Н-. Оптимальное значение pH раствора при поглощении СО2 составляет 9,9. Метод позволяет определять от 0,001 до 0,1% С. Минимальное определяемое количество углерода составляет 15 мкг. При расчетах используют калибровочные графики. В литературе приведены результаты определения углерода в металлах — железе, ванадии, молибдене, ниобии, а также фер- [c.24]

Как уже было показано, ни дистилляционный метод, ни метод спекания с окисью кальция не приводят к полному отделению молибдена от рения. Поскольку молибден является наиболее мешающим элементом при определении рения, вопросу разделения этих элементов в литературе посвящено большое число работ. Ранее рекомендовали отделять малые количества молибдена осаждением о-оксихинолином из ацетатных буферных растворов с последующим осаждением перрената нитрона [71]. Этот метод применим лишь к растворам, содержание молибдена в которых невелико, поскольку объемистые осадки оксихинолината молибдена захватывают некоторые количества рения. Значительно лучшим является ксантогенатный метод [22, 28, 72], заключающийся в экстракционном отделении соединения молибдена с этил- или бутилксантогенатом натрия. Экстрагирование проводят смесью четыреххлористого углерода и бензола 1 1 22]. Иногда рекомендуют удаление молибдена проводить экстрагированием эфиром из солянокислого раствора, после чего следы молибдена из водной фазы отделяют экстрагированием роданидного соединения (восстановитель — ртуть) эфиром, а в водном остатке рений определяют колориметрически реакцией с родан-ионом в присутствии хлористого олова [47]. Некоторые авторы [73, 74] отделяют молибден экстракцией хлороформом в виде купфероната. Этот метод позволяет отделять 0,4 г молибдена от 0,1 мг рения. Хорошие результаты при отделении рения от молибдена дают также методы осаждения последнего а-бензоиноксимом из 4—7 ТУ сернокислых растворов [71] и осаждения молибдата бария [31, 32]. [c.632]

Фотоколориметрический метод определения молибдена в виде роданидного комплекса. Сущность метода. Молибден отделяют от сопутствующих элементов (железа, никеля, хрома, кобальта и др.) пропусканием исследуемого раствора, 0,25-н. по соляной кислоте, через колонку с анионитом ЭДЭ-10 со скоростью 0,3 мл мин. При этом молибден сорбируется анионитом, а железо, хром и другие компоненты проходят в фильтрат. Молибден из колонки десорбируют 1,5-н. раствором соляной кислоты или 7-н. раствором азотной кислоты, как это рекомендуется в литературе. [c.333]

В случае электроаналитического метода анализа молибден выделяют при определенных условиях в форме гидратированной трехокиси [564, 662, 684, 804, 945, 1293, 1356, 1533]. Метод не имеет практического значения. Электролиз применяют для получения растворов соединений молибдена низшей валентности. Обзор литературы по электровыделению молибдена см. [539]. Молибден можно определять методом внутреннего электролиза [347а, 352]. О других электрохимических методах см. [1157]. [c.242]

При колориметрическом определении молибдена лучшие результаты получаются при использовании роданидного метода с применением тиомочевины в качестве восстановителя. Применение тиомочевины имеет то преимущество перед другими восстановителями, что окраска роданидного комплекса молибдена в ее присутствии более устойчива и колориметрирование возможно проводить в присутствии меди [7]. В литературе имеется указание на то, что колориметрировать молибден в растворах, содержащих висмут, можно лишь в присутствии 0,01 мг висмута в 30 мл, так как он дает окрашенный комплекс с тиомочевиной. Однако тиомочевинный комплекс висмута не экстрагируется изоамиловым спиртом. Это дает возможность определять 0,01 мг молибдена в присутствии 2 мг висмута. В присутствии больших количеств висмута результаты определения молибдена получаются завышенными. Так, 4 мг висмута увеличивают светопогашение на 0,03, что соответствует 0,005 мг молибдена, а при содержании висмута 8 мг светопогашение увеличивается на 0,23, что соответствует 0,04 мг молибдена. [c.276]

Круг определяемых элементов. Как показано в настоящеГг книге, пламенный вариант атомно-абсорбционного метода применим для определения всех элементов, имеющих резонансные линии в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях, включая наиболее тугоплавкие элементы типа вольфрама. Для графитовой кюветы возможности импульсного испарения наиболее тугоплавких элементов еще не определены. С одной стороны, удается сравнительно успешно определять такие труднолетучие элементы, как бериллий, молибден, титан в литературе имеются указания на возможность получения в графитовой печи Кикга слоя паров для вольфрама и рения [30]. С другой стороны, необходимость высокой температуры для испарения бериллия, молибдена и титана, вызывает известные сомнения в возможности испарения еще более труднолетучих металлов. К ним в первую очередь, можно отнести вольфрам, рений, гафний, тантал, торий. [c.262]

В литературе описаны методы определения ССС и естественных холинов в растениях [4—8]. Эти методы основаны на использовании хроматографии и электрофореза с последующей окраской выделенных продуктов реактивами Драгендорфа или фос4юрнокислым молибденом [4—11]. [c.114]

Чтобы не казалось, что мы основываем свои выводы на экспериментальных результатах, полученных лишь для одной системы азот—вольфрам, следует добавить, что предварительные опыты, подобные описанным выше, позволяют сделать аналогичные выводы для других систем, например кислород—вольфрам, водород-вольфрам, азот—молибден и азот—тантал. Ни один из проведенных нами опытов не противоречит выводу о том, что при комнатной температуре начальный коэффициент прилипания меньше 1,0 и больше 0,03 он постоянен до концентрации в один адсорбированный атом на четыре атома металла при более высоких концентрациях адсорбата коэффициент прилипания падает до значительно более низких значений порядка 10" —ЮЛ В большинстве опытов по адсорбции, описанных ранее в литературе, применялись такие давления, при которых первый слой образовывался мгновенно и число адсорбированных слоев (в нашем определении слоя) было равно двум, трем или четырем в этих условиях коэффициент прилипания очень кал и сильно изменяется с увеличением количества а Дсорбированного вещества. [c.196]

Дан обзор литературы- по исследованию состава ферроцианида молибдена и применению реакции взаимодействия ферроцианвд-иона с молибденом(У1) для качественного и количественного определения последнего. Исследованы возможности применения реакции взаимодействия соединений молибдена с ферроцианид-ионом с целью использования в аналитической практике. Показано, что количественное определение молибдена в виде его ферроцианидного комплекса в присутствии вольфрама возможно лишь в избытке молибдена. Показана возможность применения ферроцианнд-иона для разделения молибдена и алюминия. Разработана методика определения кремния, основанная на образовании ферроцианида кремнемолиоденовой кислоты. Доказано,что для решения производственных аналитических задач исследованная реакция имеет ограниченное применение. Ил. - 3,библиогр.- 23 назв. [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология