Другие электрохимические детекторы

Предлагаются методы электропроводности, а также другие электрохимические детекторы. Однако в настоящее время они еще коммерчески недоступны. В качестве примера здесь можно упомянуть определение следов щелочных и щелочно-земельных металлов с помощью микроэлектродов непосредственно в капилляре. [c.40]

ДРУГИЕ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ ДЕТЕКТОРЫ [c.82]

Описан простой жидкостный хроматограф с очень чувствительным электрохимическим детектором, предназначенный для анализов биогенных аминов в количествах 5—10 нг [135, 136]. По всей вероятности, этот метод можно использовать для определения и других аминов, а также диаминов. Адамс определял о-дианизидин, получая высокую чувствительность на детекторной системе, которая использовалась при работе с катехоламином [137]. Если свободный амин экстрагировать из 100 мл водной пробы 10 мл растворителя, то предел определения составит 10-7 г/л. [c.564]

Наиболее распространенные типы электрохимических детекторов уже рассматривались в гл. 3. Во многих случаях применение подходящего электрохимического детектора позволяет обнаруживать интересующие исследователя компоненты, устраняя мешающее действие других компонентов, не обладающих электрическими свойствами. Часто с помощью детекторов этого типа достигается очень высокая чувствительность. Применение детекторов электропроводности обсуждалось в гл. 4—7. В этом разделе мы кратко рассмотрим применение в ионной хроматографии более избирательных электрохимических детекторов. [c.198]

Перспективно, видимо, использовать электрохимический детектор в комбинации с неселективным, например с кондуктометрическим [80]. Это позволяет повысить чувствительность и селективность определения некоторых анионов, а также сократить время анализа. В ряде случаев могут быть полезными и другие комбинации детекторов [82]. [c.132]

Детектором, указывающим на разделение, в колоннах создателя хроматографии служило поглощение разделяемыми компонентами света в видимой области света, т. е. цвет компонента. В случае бесцветных соединений для их детектирования используют другие свойства и методы поглощение в ультрафиолетовом и инфракрасном свете, показатель преломления света, различные ионизационные, химические й электрохимические методы, масс-спектр, спектры флуоресценции, ядерный магнитный резонанс и до. [c.8]

Измеряемыми и регулируемыми параметрами чаще всего являются температура и давление, а также расходы сырья и данные, характеризующие промежуточные и конечные продукты (например, их химический состав, плотность, электрическая проводимость, pH растворов). Автоматический контроль за ходом химических процессов еще недостаточно совершенен, но уже созданы непрерывно работающие электрохимические и ионселективные детекторы, хроматографы, денсиметры и фотометры. Данные, полученные с помощью измерительной аппаратуры, передаются на контрольно-измерительный пульт. Дистанционное управление приборами, регуляторами и счетчиками может быть реализовано только после преобразования и усиления контрольных сигналов. Для этого в химической промышленности и по сей день широко используют пневматические устройства как наиболее дешевые и надежные в эксплуатации. Однако автоматическое управление производственными процессами лучше организовывать, используя электрические устройства, для которых можно легко изменять алгоритм регулирования, связывать друг с другом отдельные регулирующие контуры и создавать замкнутые схемы. [c.219]

В качестве детекторов в жидкостной хроматографии обычно используют спектрофотометрический детектор в переменной (190—900 нм) или фиксированной (чаще при 254 нм) длиной волны, рефрактометрический или флуориметрический детекторы. Могут быть использованы и другие детекторы, например ионизационно-пламенный, электрохимические, масс-спектрометрический и т. д. [c.111]

Другие методы. Электрохимические методы (ЭХМ) пока не нашли широкого применения для количественной оценки тонкослойных хроматограмм, хотя могут значительно расширить возможности ТСХ при анализе неорганических и органических электролитов. ЭХМ отличаются высокой селективностью и быстротой. Чувствительность этих методов сильно зависит от природы анализируемых соединений и возможностей детектора. ЭХМ позволяют детектировать анализируемые вещества непосредственно в слое сорбента на пластине, после выделения зоны вещества с сорбентом без его жидкостного извлечения или после него. Используют также варианты количественной проточной ТСХ. [c.372]

В детекторе другой конструкции газовый поток из хроматографа смешивают с газом, содержащим электролитически генерируемый водород. Получающийся смешанный поток направляют в реактор с палладиевым катализатором, а после него— в электрохимическую ячейку, чувствительную к содержанию водорода и не регистрирующую продукты гидрирования. Когда в такой детектор поступает олефин, происходит поглощение водорода и следящая система начинает вырабатывать дополнительное его количество, которое является мерой количества анализируемого ненасыщенного соединения. На получаемые таким образом результаты не оказывают влияния насыщенные соединения, которые могут присутствовать в пробе [ 5. [c.218]

При современном техническом уровне развития топливных элементов мы здесь ограничимся обсуждением собственно элементов. При этом вспомним, что к открытию элемента Вольта, послужившего прототипом топливных элементов, привело известное исследование действия тока электрического ската. Гальвани в 1791 г. постулировал тесную связь между электрическими явлениями у электрических скатов, с одной стороны, и обнаруженным им животным электричеством в мышцах и нервах — с другой. Вольта, напротив утверждал, будто Гальвани демонстрировал не животное , а металлическое электричество, которое, по его мнению, получалось при соприкосновении двух неодинаковых металлов. Он был, безусловно, прав в том, что лягушачья лапка в историческом опыте Гальвани играет роль чувствительного детектора, но в отрицании животного электричества Вольта ошибся, хотя это ошибочное заключение и повело к созданию электрохимического элемента, получившего название гальванический .. Сложив несколько элементов, Вольта получил те самые столбы Вольта, которые послужили основой наших современных батарей, как, например, батарей Бэкона (см. фиг. 152), фирмы Аллис—Чалмерс (см. фиг. 162—165) и компании Юнион карбайд (см. фиг. 4в и 1496). [c.462]

В заключение необходимо отметить, что методы получения производных для газохроматографического анализа разработаны достаточно подробно и широко используются на практике. Однако эти методы рассчитаны, как правило, на использование в последующем газохроматографическом определении только двух типов детекторов пламенно-ионизационного (ПИД) и электронно-захватного (ЭЗД). Более широкие возможности для селективного определения отдельных классов органических соединений открываются при использовании и предварительных реакций, связанных с введением в молекулу анализируемых соединений атомов серы, фосфора, азота и других элементов, для определения которых разработаны и успешно используются в хроматографической практике селективные детекторы пламенно-фотометри-ческий, термоионный, электрохимические (кулонометрический, полярографический и др.). В данном случае мы можем и должны говорить о развитии аналитической химии меченых нерадиоактивных атомов. Отметим, что в ряде случаев может быть полезным использование для тех же целей и методов введения в молекулы анализируемых соединений групп, содержащих радиоактивные изотопы, например и [154]. Особенно перспективно, по нашему мнению, использование комбинированных реагентов и детекторов для решения задачи идентификации компонентов сложных смесей, что является наиболее важной стороной использования метода предварительных реакций. Вторым перспективным направлением является применение предварительных реакций с целью концентрирования примесей. [c.49]

Состав элюата непрерывно контролируют детектором. Детекторы в жидкостных хроматографах можно объединить в следующие группы 1) оптические детекторы, составляющие около 92% всех применяемых детекторов (абсорбционные, люминесцентные, рефрактометры) 2) электрохимические детекторы (потенциометрические, по электропроводности, амперометрические и др.) 3) другие детекторы (транспортные, газовые, микроад-сорбционные). [c.204]

В качестве метки и с определением продукта ферментативной реакции фенола в тонкослойной электрохимической ячейке с помощью проточно-инжекционного анализа с электрохимическим детектором (ПИА-ЭХ) или жидкостной хроматографии с электрохимическим детектором (ЖХ-ЭХ) (рис. 15.5). В системе ПИА-ЭХ пробу (обычно 20 мкл) непосредственно инжектируют в тонкослойную ячейку, тоща как в системе ЖХ-ЭХ фенол задерживается на предколонке с октилдецидсиланом (10 мкм). Каждая система имеет свои достоинства. Например, в ПИА-ЭХ достигается достаточно большая пропускная способность, но меньшая чувствительность, так как инжекция порождает емкостный ток, даже если компоненты раствора субстрата при используемых потенциалах электрохимически неактивны. Емкостный ток обусловлен небольшими различиями между матриксом раствора субстрата и буферной неподвижной фазой. С другой стороны, при ЖХ-ЭХ фенол отделяется от других компонентов смеси, в том числе и тех, с которыми связано возникновение емкостного тока, но это достигается только эа счет значительного увеличения продолжительности анализа (2,4 мин для ЖХ-ЭХ по сравнению с 25 с для ПИА-ЭХ). [c.214]

Электрохимический детектор находит применение в анализе катехоламинов, серотонина, ацетилхолина и их метаболитов, нейропептидов, ряда ледарственных препаратов. Его можно использовать для анализа фенолов, ароматических аминов, тиоспиртов, аскорбиновой кислоты, мочевой кислоты и других веществ в режиме окисления. В режиме восстановления им можно детектировать хиноны, нитросоединения, металлоорганические и другие соединения. [c.157]

В сверхкритической флюидной хроматографии (СФХ) подвижной фазой служит сверхкритический флюид. СФХ объединила важные преимущества газовой и жидкостной хроматографии. Она особенно полезна для определения соединений, которые не определяются ни газовой, ни жидкостной хроматографией. Она применима ко всем веществам, которые, с одной стормзны, нелетучи или ве могут испаряться без разложения, а следовательно, не могут быть определены в ГХ. С другой стороны, это метод для соединений, которые напрямую нельзя определить и с помощью ЖХ, поскольку они не содержат функциональных групп и поэтому не могут давать сигнал в обычных спектроскопических или электрохимических детекторах для ЖХ. [c.298]

Кроме детекторов, описанных выше, для ВЭЖХ используют и другие приборы электрохимический, инфракрасный, детектор с диодной матрицей, масс-спектро-метрический, транспортный с пламенно-ионизационным детектированием, радиоактивный, по диэлектрической проницаемости, электронозахватный, кулонометрический и др. Одни из них обладают высокой селективностью или чувствительностью, другие дают важную качественную информацию. Рассмотрим более подробно некоторые из них. [c.156]

В ходе развития ЖХ было испытано более 20 типов детекторов для ЖХ. Основную массу предложенных детекторов можно разделить на оптические, электрические, электрохимические и детекторы для измерения радиоактивных веществ [4, 20, 62, 67—71). В некоторых детекторах используют сразу несколько принципов детектирования, причем такие детекторы можно разделить на две группы в первой — механическое совмещение нескольких разных или одинаковых типов детекторов в единой конструкции, во второй — регистрации различных фиЬико-химических явлений в одной ячейке детектора. К первой группе детекторов можно отнести электрохимические детекторы (ЭХД) с двумя рабочими электродами, один из которых окислительный, а другой восстановительный. Типичными представителями второй группы являются кварцевый флуориметрический — фотоакустический — фотоионизационный детектор или ультрафиолетовый — электрохимический детектор. В настоящее время для жидкостной хроматографии более 60 фирм серийно производят ультрафиолетовый абсорбционный детектор на фиксированную длину волны, более 50 фирм — спектрофотометрические с переменной длиной волны, более 40 фирм — флуориметрические детекторы, более 30 фирм — рефрактометрические, более 15 фирм — электрохимические. [c.265]

Большинство лекарственных веществ поглощает в УФ-области спектра, что позволяет использовать для обнаружения УФ-детекторы. Чаще всего анализ ведут при 254 нм, несмотря на тот факт, что иногда удобнее работать при другой длине волны. Однако в этом случае пришлось бы пользоваться более дорогостоящим УФ-спектрофотометром. С другой стороны, при этом возрастает как чувствительность анализа, так и селективность обнаружения, что весьма важно при анализе биологического материала. Редко применяют флуорометрнческие детекторы (иногда в сочетании с реагентами, несущими флуоресцирующую группировку, например ДНС-С1). Известны также примеры использования дифференциальных рефрактометров, электрохимических детекторов, методов кулонометрии и масс-спектрометрии. Примеры использования скоростной хроматографии высокого давления для анализа отдельных типов лекарственных препаратов приведены в табл. 53.1. [c.367]

Детекторы подразделяются на селективные и универсальные. Селективные детекторы способны зафиксировать элюирование интересующих исследователя веществ, обладающих специфическими свойствами, на фоне многих других компонентов, такими свойствами не обладающих. Эти детекторы (флюоресцентный, электрохимический и др.) находят широкое применение в анализе следовых количеств лекарственных препаратов в биологических образцах, микропримесей, биогенных аминов. Универсальные детекторы должны реагировать на элюирование любых веществ вне зависимости от того, обладают они какими-то особыми свойствами или нет. Такие детекторы находят широкое применение в органической химии, нефтехимии, фармацевтической, химической, медицинской промышленности, биологических науках. [c.149]

Конструкция ячеек должна предусматривать проведение измерений с тремя или даже с четырьмя электродами, обновление поверхности индикаторного или рабочего электрода (при необходимости его вращение), смену исследуемого раствора, его протекание через ячейку и, наконец, измерение токов на уровне наноамперов и в ультрамалых объемах жидкости (до 1 мкл). Такие ячейки применяются в детекторах для контроля выходящих зон в жидкостной хроматографии и в других методах, использующих поток жидкости. В больщинстве случаев ячейки поставляются в комплекте с прибором (иономером, вольтамперографом и др.). В современных приборах электрохимическая ячейка, как правило, располагается на штативе, на котором кроме нее находятся электронные и электромеханические устройства, являющиеся ее неотъемлемой частью. Однако аналитик может сам сконструировать и изготовить ячейку, удовлетворяющую условиям эксперимента. [c.77]

Вольтамперометрический детектор (ВАД) применяют для анализа широкого круга неорганических и органических веществ. Большинство неорганических ионов могут быть электрохимически окислены или восстановлены. Среди органических соединений электроактивиыми являются соединения с кратными связями, окисляемыми или восстанавливаемыми функциональными группами, ароматические и другие соединейия. [c.277]

Наиболее распространенный и универсальный детектор в ИХ — кондуктометрический. Кроме него, в ИХ применяются следующие детекторы электрохимический, спектрофотометрический, рефрактометрический, атомно-абсорбционный, флуоресцентный системы на основе индуктивносвязанной плазмы, масс-спектрометрические и другие. В табл. 4.1.75 приведены, в частности, области применения некоторых детекторов. [c.330]

Из других детекторов, используемых в ВЭЖХ, следует отметить электрохимический (ЭХД) и масс-спектрометрический (МСД) детекторы. Оснащенный компьютером ЭХД применяют для обнаружения и количественного определения токсичных веществ, которые легко окисляются или восстанавливаются. К ним относятся фенолы, меркаптаны, амины, ароматические нитро- и галогенпроизводные, альдегиды, кетоны и, особенно, бензидины [7]. [c.134]