Реактивы для определения роданидов

В аналитической химии в качестве кислотно-основного индикатора (переход окраски при pH 5,2—6,8 от желтой к пурпуровой) в качестве индикатора для неводного.титрования (0,1 г индикатора в 100 мл ледяной уксусной кислоты) и как реактив для определения роданид-ионов титриметрическим методом [1, 2]. [c.72]

Вариант Б (определение в мутных и цветных водах). Для определения берут 5 мл первоначальной пробы или предварительно разбавленной, чтобы в этом объеме содержалось 0,05—5 мкг роданидов. Продолжают, как описано в варианте А, но после удаления избытка брома прибавляют к смеси 5,0 мл -бутилового или н-ами-лового спирта, закрывают цилиндр пробкой и взбалтывают. После этого приливают бензидин-пиридиновый реактив, как в варианте А, закрывают пробкой, сильно взбалтывают и дают постоять не менее 15 мин. Слой органического растворителя переводят в кювету фотометра и измеряют оптическую плотность, вводят поправку на холостое определение, проведенное таким же способом с 5 мл дистиллированной воды. [c.193]

В аналитических целях используют азотнокислое серебро для титриметрического определения галогенидов, цианидов и роданидов, для осаждения мышьяка, тиосемикарбазидов и пуриновых оснований сернокислое серебро — для осаждения хлоридов палладий хлористый — в капельном анализе как реактив на иодисто водородную кислоту. [c.35]

Наиболее широко для колориметрического определения вольфрама применяется метод, основанный на образовании комплекса вольфрама (V) с роданидом [1, 7]. В качестве восстановителей в этом методе применяют, главным образом, хлористое олово или трехвалентный титан. Мы применяли хлористое олово, как более доступный реактив. В качестве контрольного был выбран раствор, в 50 мл которого содержится 1,4 мг вольфрама [8]. В этом интервале соблюдается закон Бера, и значения О находятся в оптимальной области шкалы прибора. [c.266]

Роданиды до сих пор широко применяются для определения железа, хотя с другими реактивами и можно получить лучшие результаты. Роданидный метод безусловно полезен, несмотря на его недостатки. Реактив дешев, легко доступен и его можно применять в сильнокислых растворах. [c.213]

Роданидный метод определения меди основан на осаждении нерастворимого роданида меди (I) после ее восстановления сернистой кислотой в слабокислом растворе. Определение может быть закончено взвешиванием этого осадка, но обычно его растворяют и титруют раствором иодата калия или перманганата калия. Осаждение может быть проведено в присутствии 1 % (по объему) серной или соляной кислот, предпочтительно последней, если раствор содержит большое количество мышьяка. Прибавление 2—3 г винной кислоты, как указано на стр. 258, желательно для предотвращения гидролиза солей висмута, сурьмы или олова, если они присутствуют. Раствор должен содержать не более 0,2 г меди в 100 мл осаждающий реактив нужно прибавлять в 3—5-кратном количестве. Большой избыток этого реактива нежелателен, так как осадок несколько растворим в концентрированных растворах роданидов . Осадок также более растворим в горячих, чем в холодных растворах. При выполнении особо точных анализов осаждение можно проводить в горячем растворе, который затем перед фильтрованием следует охладить. Рядовые анализы лучше проводить в горячих растворах для более быстрого осаждения и фильтрования. [c.264]

Влияние посторонних комплексообразующих ионов. Посторонние ионы, присутствующие в анализируемом растворе одновременно с определяемым ионом, часто оказывают значительное влияние на результаты. определения. Особенно необходимо учитывать комплексообразующую способность посторонних ионов. Определяемый ион X образует с реактивом Я окрашенное соединение ХЯ с константой диссоциации Кхк в то же время ион X способен образовывать с посторонним анионом А комплексное соединение ХА с константой диссоциации Кха- Если второй комплекс является более прочным, т. е. КхА<Кхк, то определение с реактивом Я становится практически невозможным. В этих случаях необходимо или удалять посторонний ион, или подбирать новый реактив, образующий более прочное окрашенное соединение. Например, прибавление уже небольших количеств фторида натрия к растворам роданида железа ( /Срезс№ = 5 10- ) вызывает заметное обесцвечивание раствора, так как ионы железа связываются в более прочный бесцветный фторидный комплекс (/Срер2+=5.10-б) [c.20]

KxR, TO определение с реактивом R становится практически невозможным. В этих случаях необходимо или удалять посторонний ион, или подбирать новый реактив, образующий более прочное окрашенное соединение с X. Например, прибавление уже небольших ко личеств фторида натрия к растворам роданида железа (/Срезс№+—5х X 10" ) вызывает заметное обесцвечивание раствора, так как ионы железа связываются в более прочный бесцветный фторидный комплекс (/СнеР += 5-10- ) [c.22]

Если определяемый ион М образует с реактивом R менее прочное соединение, чем с посторонним ионом, то определение иона М с помощью этого реактива становится практически невозможным. В этом случае необходимо или удалить посторонний ион, или подобрать новый реактив, который образует с определяемым ионом более прочное соединение. Например, присутствие небольших количеств фторид-жонов вызывает заметное обесцвечивание раствора роданида железа (if[Fe (n s)] += 9 Ю ), так как связывается [c.12]

Гораздо чаще, однако, окраску приходится вызывать, прибавляя к раствору тот или иной реактив, вступающий в химическое взаимодействие с определяемым элементом или ионом. Так, например, при колориметрическом определении железа к испытуемому раствору прибавляют роданид аммония NH NS, образующий с ионом интенсивно окрашенное соединение Fe( NS)j кроваво-красного цвета при определении титана на испытуемый раствор действуют перекисью водорода Н2О2, вызывающей появление оранжево-желтой окраски вследствие образования пере-кисного соединения титана [Ti0(Hj0j)]S04 и т. д. [c.462]

Как видно из этой таблицы в большинстве случаев тот или другой органический реактив дает одинаковую окраску флуоресценции с рядом неорганических ионов. Однако регулируя pH раствора и другие условия реакции, можно в некоторых случаях реакцию проводить так, чтобы флуоресценцию давал только один из ионов, т. е. чтобы флуоресцентное определение стало специфическим для этого иона. Для некоторых ионов—железа, фтора, селена и других—флуоресцентное определение основано на гашении флуоресценции других веществ. Так, например, ион фтора может быть определен по гашению флуоресценции алюминия с флуоресцином и другими веществами. При этом ион фтора, связываясь с алюминием в прочный комплекс, разрушает флуоресцирующее соединение алюминия с флуоресцином. Аналогично действует цинк на флуоресценцию родамина в присутствии родани-дов. При добавлении цинка к флуоресцирующему родамин-рода-нидному раствору интенсивность флуоресценции уменьшается вследствие образования нефлуоресцирующего цинк-роданид-ордаминного комплекса (рис. 94). [c.155]

Дихинолил образует с ионаг. одновалентной гледи коглп-лексное соединение, окрашенное в фиолетовый цвет. Реакция протекает при 6 и вше. Экстрагент - гексанол, изоамиловый или амиловый спирт. Мешают определению меди цианиды, роданиды, окса-латы. Реактив применяют в виде 0,02-0,03%-ного раствора в изоами-ловом спирте. [c.61]

Реактив осаждает титан из минеральвокислых растворов (0,6 н. по соляной кислоте или 1,8 н. по серной кислоте). Определению титана не мешают алюминий, цинк, кобальт, никель, бериллий, хром (Ш), марганец, таллий, церий (Ш), торий, фосфаты, молибдаты, хроматы, ванадаты, уранил. Мешают определению цирконий, церий (1У), олово. Железо не мешает в присутствии роданида. [c.32]

Чувствительной реакцией на роданид-ион служит образование нерастворимого смешанного комплекса медь-анилин-роданид [53]. Экстракцию хлороформом соответствующего пиридинового комплекса с последующим измерением светопоглощения экстракта при 410 ммк используют для количественного определения содержания роданида в пределах 0,5—30 мкг1мл [54]. При более высоких концентрациях этот реактив позволяет выполнять [c.278]

Техническое применение роданиды находят прежде всего при крашении тканей. В технике получают главным образом роданид аммония (NH4)N S, действуя NHg в водном растворе на Sg под давлением при температуре около 110° 2NH3 + S2 = (NH4)N S + H2S. Выделение сероводорода можно уменьшить, добавляя в реакционную смесь гашеную известь HqS Са(ОН)г = aS + 2Н2О. Роданид аммония представляет собой бесцветную соль, кристаллизующуюся в виде пластинок или призм с удельным весом 1,31 и температурой плавления 159°. Он растворяется в воде очень легко и с сильным охлаждением. В 100 г воды при 0° растворяются 122, при 20°—162 г (NH4)N S. Легко растворим он также и в спирте. В лабораториях" его применяют как реактив па соли н елеза(П1) и для определения серебра по методу Фольгарда. [c.454]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология