Определение ацеталей и кеталей

Для вычисления содержания ацеталя или кеталя в смесях со свободными карбонильными соединениями результаты определений 1, 2 и 3 выражают в виде карбонильных чисел карб. ч.). [c.128]

Благодаря этому для непосредственного определения ацеталей, кеталей и виниловых эфиров могут быть использованы спектрофотометрические методы, основанные на применении таких реагентов с кислотными свойствами, как 2,4-динитрофенилгидразин (гл. 2, разд. I, В, 1). Б растворе этого реагента анализируемые соединения быстро превращаются в соответствующие карбонилсодержащие соединения, которые в свою очередь вступают в реакцию с реагентом. В подобных определениях можно применять и реагенты, не имеющие кислотных свойств, но при этом анализируемые ацеталь, кеталь или виниловый эфир нужно сначала гидролизовать в присутствии разбавленной минеральной кислоты до карбонилсодержащих соединений. [c.260]

Оксимирование не позволяет отличать альдегиды от кетонов, поскольку и те и другие реагируют количественно. Кроме того, для образцов, содержащих, наряду со свободными карбонильными соединениями, ацетали, кетали или простые виниловые эфиры, данный метод неприменим, так как соли гидроксиламина реагируют и с этими соединениями. Поэтому оксимированием можно пользоваться также для количественного определения ацеталей, кеталей и виниловых эфиров (см. с. 392). [c.84]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЦЕТАЛЕЙ, КЕТАЛЕЙ И ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ [c.392]

Описанный выше метод с применением системы солянокислый гидроксиламин — триэтаноламин идеален для определения большинства ацеталей, кеталей и простых виниловых эфиров. Применяемый реагент содержит приблизительно 50% воды, и добавление небольших количеств кислоты — это все, что требуется для количественного гидролиза. Метод применяли для анализа большого числа карбонильных производных, некоторые из которых приведены в табл. 13. Метод не применим для определения [c.82]

Предлагаемый метод имеет преимущества, особенно связанные с возможностью онределения карбонильных соединений в присутствии ацеталей, кеталей и простых виниловых эфиров. Даже наиболее активные кетали, как, наиример, диметоксинропан, не мешают определению по этому методу. Влияние этих легко гидролизуемых соединений отсутствует, поскольку 1) реакционная среда является безводной и 2) в качестве тптранта используется относительно слабая минеральная кислота (азотная). Если вместо азотной кислоты применить кислоту значительно более сильную, например хлорную, потен- [c.92]

Метод, в котором используется система солянокислый гидроксиламин — триэтаноламин, применим для анализа разнообразных карбонильных соединений кроме того, он может быть модифицирован для онределения ацеталей, кеталей, простых виниловых эфиров и иминов. В случае необходимости получения большой точности, особенно при определении веществ высокой степени чистоты, следует использовать метод, в котором применяется система солянокислый гидроксиламин — диметилэтаноламин. Метод с участием муравьинокислого гидроксиламина обеспечивает возможность определения карбонильных соединений независимо от отрицательного влияния соединений, легко гидролизующихся кислотами до альдегидов или кетонов. Смеси альдегидов и кетонов могут быть аналитически разделены путем определения альдегидов специфическим для них меркуриметрическим методом. Несмотря на то, что метод с использованием муравьинокислого гидроксиламина может быть модифицирован для определения низких концентраций карбонильных соединении, а также меркуриметрический метод для подобного же определения альдегидов, колориметрический метод, в котором применяется 2,4-динитрофенилгидразин, является более чувствительным, хотя и менее специфичным. [c.99]

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЛЕДОВ АЦЕТАЛЕЙ, КЕТАЛЕЙ [c.399]

Описанные ранее (с. 122) методы определения следов карбонильных соединений в принципе пригодны для анализа ацеталей, кеталей и виниловых эфиров. Методы с применением кислотных реактивов, например гидрохлорида 2,4-динитрофенилгидразина, можно использовать непосредственно, так как кислота в реактиве быстро гидролизует эти соединения в свободные карбонильные соединения, которые и будут реагировать с собственно эеактивом. Если используются некислотные реактивы, ацетали, кетали и виниловые эфиры сначала необходимо гидролизовать зазбавленной неорганической кислотой для выделения карбонильного соединения. [c.399]

Это свойство лежит в основе методов определения ацеталей и кеталей. [c.127]

Описано множество макрометодов определения ацеталей с помощью гидролиза (см. обзор ). Следует отметить, что два метода, обычно рекомендуемые для анализа ацеталей и кеталей, основанные на гидролизе с последующим оксимированием или присоединением бисульфита, непригодны для микроопределений. Это связано с трудностью получения четких конечных точек при работе с образцами порядка 0,2 мг-экв. [c.107]

В противоположность описанным выше методам результаты иодометрического определения виниловых эфиров не зависят от присутствия в исследуемом веществе альдегидов, кетонов, ацеталей, кеталей, ацетиленов и воды Поэтому этот способ описан здесь подробно. [c.422]

Для определения ацеталей и кеталей могут быть разработаны избирательные методы, основанные на кислотном гидролизе [c.397]

По этим причинам возможность образования циклических ацеталей или кеталей подчиняется жесткому кон-1ролю со стороны всей структуры, стереохимии и конформации субстрата.В результате реакции, ведущие к таким алкилиденовым производным, протекают весьма избирательно и затрагивают не все, а лишь вполне определенные гидроксильные группы моносахарида или его частично защищенного производного. Таким образом, введение алки-лиденовых группировок позволяет резко нарушить монотонность функциональных групп исходных соединений и создает основу для весьма разнообразных способов избирательной защиты спиртовых гидроксилов. [c.126]

Полученный для карбоновых кислот результат заставляет нас вновь обратиться к реакционной серии кислотного гидролиза ацеталей и кеталей строения Х(Х )С(ОС2Н5)г, на примере которой впервые была продемонстрирована возможность количественной оценки гиперконъюгационной составляющей [35]. Эта реакция характеризуется, к тому же, достаточно большой величиной этой составляющей, что должно облегчить получение более определенных результатов. [c.180]

Раздельное определение альдегидов в присутствии ацеталей реакцией с аминами [74]. Для определения свободного альдегида и некоторых циклических кетонов в присутствии соответствующих ацеталей и кеталей может быть применен метод, основанный на реакции образования Шиффовых оснований. [c.128]

Модифицированный вариант описанной методики оказался пригодным также для определения воды в присутствии перекиси водорода, надуксусной кислоты и перекиси диацетила [858]. Иногда при кулонометрических титрованиях из состава реактива Фишера исключают метиловый спирт и используют вместо него, например, формамид [854]. Это делают по той причине, что метиловый спирт может являться дополнительным источником образования воды вследствие реакций этерификации в присутствии кислот в анализируемом образце или образования ацеталей и кеталей при наличии карбонильных соединений. [c.108]

Метанол также нельзя использовать при определении воды в присутствии карбонильных соединений из-за катализируемой иодистым водородом реакции образования ацеталей или кеталей [c.433]

Определение состоит в том, что альдегиды и кетоны, образующиеся в результате кислотного гидролиза ацеталей и кеталей, отгоняют и определяют методами, предложенными для определения карбонильных групп. Обзор литературы см. з [c.422]

Для определения относительно легко гидролизующихся ацеталей и кеталей можно использовать несколько видоизмененный объемный способ определения альдегидов и кетонов при помощи гидрохлорида гидроксиламина [c.422]

Само собой разумеется, что прямое определение воды в присутствии веществ, активно реагирующих с компонентами реакции (I), приводит к неверным результатам. Карбонильные соединеявя являются характерным в 8 том. отношении классом. Как известно, они мешают проведению анализа, взаимоДейст я с метанолом реактива, что приводит к образованию, наряду с ацеталями и кеталями, также и воды по реакции [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология