Препаративное разделение веществ примеры

Примеры препаративного разделения веществ [c.387]

ТАБЛИЦА 32. Примеры препаративного разделения веществ [c.366]

ПРИЛОЖЕНИЕ Примеры препаративного разделения веществ [c.178]

Необходимо подчеркнуть, что в настоящее время описано лишь весьма ограниченное число примеров препаративного разделения органических веществ на основе принципа электродекантации. [c.533]

Несмотря на простоту способ не нашел широкого применения в анализе, так как не дает полного разделения. Однако он становится весьма эффективным для препаративного выделения чистого вещества из технического продукта при условии, конечно, когда это вещество удерживается в колонке слабее всех других компонентов продукта. Типичные примеры фронтального способа очистка воды пермутитами и другими ионообменными адсорбентами очистка воздуха активированными углями от отравляющих веществ в противогазах и вентиляционных фильтрах химических предприятий. Сточки зрения химика-аналитика метод пригоден для предварительного качественного анализа неизвестной смеси и особенно для определения числа входящих в ее состав компонентов, что, например, делал Цвет при предварительном исследовании состава хлорофилловых пигментов. [c.16]

О свойствах новых разделительных жидкосте , характеризующих их селективность, будет в дальнейшем сообщено подробнее. На примере двух жидкостей, кипящих при близких температурах, а именно циклогексана (т. кип. 80,8° С) и бензола (т. кип. 80,1° С) покажем, каким количеством разделяемых веществ может быть нагружена селективная разделительная жидкость без того, чтобы произошло перекрытие отдельных полос. Поскольку препаративная газовая хроматография проводится в условиях перегрузки, необходимо специально следить за тем, чтобы температура разделения лежала не ниже точек кипения разделяемых соединений, так как иначе конденсация может привести к нежелательному вымыванию стационарной жидкости. Удерживаемые объемы обоих упомянутых жидкостей различаются в 6 раз. Соответственно этой большой разнице на колонке диаметром 4 см можно разделять до 80 г смеси бензол — циклогексан без того, чтобы происходило перекрытие полос. [c.8]

Зонная плавка и направленная кристаллизация как методы кристаллизационной очистки, широко применяемые для получения в чистом состоянии разнообразных объектов, находят применение при разделении и очистке жидких при обычной температуре веществ. Причины, по которым в ряде случаев кристаллизационные методы более предпочтительны, чем такие способы тонкой очистки, как, например, дистилляция, ректификация, препаративная газовая хроматография, весьма разнообразны. Ниже рассматриваются некоторые из них соответствующие примеры будут приведены при описании процессов кристаллизационной очистки конкретных объектов. [c.80]

К середине 90-х годов Ловиц накопил уже значительный опыт в изучении явлений кристаллизации. Этот опыт позволил ему решить целый ряд практически важных проблем как препаративных, связанных с изготовлением фармацевтических веществ, так и хи-мико-технологических. В частности, он впервые получил в кристаллическом виде из водных растворов едкие щелочи на ряде примеров показал значение кристаллизации для разделения смеси [c.446]

Следующие задачи даны как примеры разделения смесей, действительно встречающихся в препаративном практикуме по органической химии. Указаны главные исходные вещества и реактивы. Сначала составьте спи ок соединений, которые получаются в результате главных и побочных реакций, а затем дайте схему способа разделения соединений, начиная с сырой реакционной смеси. После этого сравните ваш способ с описанным в литературе. [c.297]

Как и в предыдущих разделах, мы попытаемся кратко рассмотреть применение ионообменной хроматографии на примере изучения белков сыворотки. До сих пор наиболее популярным методом разделения сывороточных белков является хроматография на колонке анионообменной ДЭАЭ-целлюлозы по методу Собера и Петерсона [18]. Предложено несколько модификаций этого метода. Фракции сыворотки элюируются с колонки различными способами градиентного элюирования и выходят обычно в следующем порядке IgG (как правило, имеет несколько пиков), р-, а-глобулины и затем альбумин. Этот метод особенно эффективен для приготовления препаратов IgQ высокой иммунохимической чистоты из нативной сыворотки. Его можно комбинировать с другими способами очистки, например с осаждением риванолом, Na2S04 и т. п. Подобным образом в качестве одного из этапов препаративного выделения анионообменная хроматография может применяться для очистки других белков сыворотки. При изучении структуры белка ее можно использовать для выделения и очистки полипептидов после расщепления белка ферментами или какими-либо другими веществами. [c.23]

В настоящей главе рассмотрены методы концентрирования, в которых используются процессы разделения (см. табл. 30 группу 2), основанные на распределении примесей между твердым веществом и его расплавом. Сюда же следует отнести также избирательную экстракцию примесей соответствующими растворителями из диспергированных твердых веществ, которую широко применяют в препаративной органической химии. Иногда коэффициент диффузии примеси в твердой основе аномально велик и тогда для дополнительной очистки материала используют экстракцию примеси расплавом подходящего состава, например, при очистке тонких слоев германия от следов меди (метод гетерирования) [671]. Но в аналитической химии экстракцию примесей растворителями (избирательное растворение) или расплавами из твердой пробы при малом содержании примесных элементов почти не применяют из-за невозможности добиться полного и воспроизводимого извлечения примесей в жидкую фазу и из-за малой степени разделения веществ. Экстрагирование Н3ВО3 водой из сухого остатка ЗЮг при анализе кремния полупроводниковой чистоты [1286] с последующим эмиссионно-спектральным определением бора в растворе — один из примеров удачного использования метода избирательного растворения в пределах 10"" —10 % В. [c.257]

Тяжелые фракции эфирных масел обычно содержат высококипящие вещества, например дитерпены. Высококипящие вещества очень трудно разделять с помощью препаративной ГХ. Стероиды можно с успехом разделять с помощью аналитической ГХ, однако с увеличением объема пробы осуществить такое разделение становится все более трудно. Об этой трудности уже упоминалось в начале этой главы. Дело здесь не только в недостаточной термической стабильности вещества, но и в том, что при больших значениях коэффициента распределения к все большую роль играют эффекты, связанные с адсорбцией разделенных веществ на носителе, которые вызывают дополнительное размывание хроматографических полос. Если уменьшить адсорбцию, то можно улучшить качество газохроматографического препаративного разделения высококипящих соединений. Такое улучшение наступает, когда в качестве носителя используют стеклянные шарики. Примером этому служит хроматографическое разделение жасминового эфирного масла. Сначала это разделение проводили на колонке с носителем хромосорб А. Полученная при этом хроматограмма приведена на рис. 7.22, с. На этой хроматограмме видно недостаточное разделение тяжелой фракции. Разделение той же самой смеси на носителе из стеклянных шариков дало хроматограмму, показанную на рис. 7.22, б. В этом случае степень разделения высококипящих [c.238]

Развитие методов улавливания хроматографически разделенных веществ значительно повысило полезность препаративной ГЖХ в изучении жиров, парафинов и фосфолипидов. Примеры получаемых при этом веществ приведены в работе Хаммарстранда с сотр. [129]. Так, средний выход для 1-метилпальмитата- С был равен 92%, [c.313]

Вследствие низкой стоимости и доступности микрокристаллической целлюлозы (авицел), наличия хорошо разработанного метода ее ацетилирования и ряда важных особенностей МТАЦ в последние десятилетия проводилось ее интенсивное исследование. Этим дешевым материалом можно заполнять большие колонки и разделять на них в препаративном режиме значительные количества вещества. Типичный пример разделения на МТАЦ показан на рис. 7.4. [c.113]

Необходимо подчеркнуть, что количе ственное выделение какого-либо вещества в совершенно чистом состоянии методом вытеснительной хроматографии теоретически невозможно. Поэтому он представляет ограниченный интерес для аналитической химии. В принципе ширина каждой полосы (измеряемая объемом, который занимает эта полоса либо в колонке, либо в элюате) пропорциональна количеству соответствующего этой полосе вещества на практике, одпако, полосы часто асимметричны, и простыми способами бывает трудно точно определить их ширину. Для препаративных целей вытеснительная хроматография предпочтительнее, чем элюентная, так как позволяет получить за одну операцию значительно большее количество вещества. Можно с успехом использовать колонки, заполненные на 50%, и получать растворы веществ в чистом виде и с высокими концентрациями. Ионообменные разделения методом вытеснительной хроматографии изучались Снеддингом с сотрудниками [35], Тремийоном [41], Корне с сотрудниками [6] и другими авторами. Подробное обсуждение этого метода выходит за рамки настоящей книги. Следует, однако, отметить, что существуют промежуточные случаи между элюентной и вытеснительной хроматографией. К ним относятся некоторые разделения, выполняемые с помощью комплексообразователей или буферных растворов. Примером может служить разделение металлов на катионообменных колонках с помощью цитрат-ных растворов. При низких значениях pH (когда концентрация некомплексных ионов сравнительно велика) происходит элюентная хроматография при высоких же значениях pH (когда концентрация некомплексных ионов мала) — вытеснительная хроматография. [c.110]

В соответствии с этим рассматриваемый метод нашел очень широкое применение прежде всего в аналитической химии для концентрирования (главным образом путем сброса макроэлемента с оставлением нужных элементов в водной фазе, но также и обратным путем), для разделения определяемых микроэлементой в экстракционно-фотометрических и других аналогичных методах. Существенное значение экстракция галогенидных комплексов имеет в радиохимии, например для выделения радиоизотопов без носителя из облученной мишени или выделения тяжелых радиоэлементов, особенно протактиния. Есть примеры препаративного применения метода для получения веществ высокой чистоты. Развертывается и, несомненно, будет сильно расширяться применение экстракции галогенидов в цветной металлургии. [c.11]

Несколько иначе поступили Стрэйн и Салливан [24], которые попытались использовать комбинацию ионофореза на бумаге с хроматографией на бумаге для непрерывного разделения, что может иметь значение и для препаративных целей. Для такого разделения выгодно, чтобыиз двухразделяемых катионов один передвигался к катоду, а другой к аноду. Этого они достигают применением комплексообразующих веществ, в том числе и этилендиаминтетрауксусной кислоты. Получают такую электрохроматограмму приблизительно следующим образом толстую фильтровальную бумагу вкладывают между двумя стеклянными пластинками. С двух сторон бумагу заливают парафином и в этот слой по всей длине помещают платиновые электроды. Сверху вводят растворитель, а в середину непрерывно притекает раствор смеси разделяемых катионов. К нижней части бумаги прикреплены бумажные полосы, которые гарантируют правильное при-текание растворителя, и одновременно по ним стекает отделенная смесь веществ в приготовленные приемники. Направление электрического тока перпендикулярно направлению тока растворителя. Разделяемые вещества, нанесенные в центр бумаги и стекающие вниз, расходятся в разные стороны соответственно своему заряду под действием электрического тока. В качестве примера [c.259]

Иногда считают, и вполне обоснованно, что возможности применения аналитической и препаративной ГЖХ уменьшаются из-за необходимости подвергать анализируемое вещество действию высоких температур. Число происходящих в колонке чисто термических реакций невелико, однако следует четко различать изменения структуры молекул, обусловленные этими термическими эффектами (например, перегруппировку Лоссеня [163], отщепление в сульфонатах [67, 164], циклизацию витамина /)), и те превращения, которые связаны с нежелательными поверхностными эффектами. Примером последних превращений является дегидрирование холестерина в процессе газохроматического разделения, которое происходит на недезактивированном носителе и которого можно избежать, применяя носитель, дезактивированный в должной мере [168]. Разложение, связанное с поверхностными явлениями в процессе [c.325]

Показано, что препаративный хроматограф ПАХВ-05, предназначенный для анализа веществ с температурой кипения до 350-400° может быть 1использован для разделения и сбора веществ с температурой кипения до 600° без основательных переделок. Предложены некоторые усовершенствования прибора и обоснована их необходимость. Приведены примеры анализа и препаративного выделения высо-кокипящжх веществ. Рассчитаны хроматографические критерии для выделенных соединений. (Иллюстр. 3. табл. 2, библиогр. 3). [c.274]

Для препаративной очистки часто используют колоночную хроматографию, проводя групповое разделение на классы веществ — нейтральные (ароматические углеводороды), кислые, основные, кислородсодержащие вещества и др. Соответствующие ссылки приведены в разд. 5.8 при описании примеров, в которых используются эти способы. Как уже упоминалось в разд. 5.2, в некоторых случаях при идентификации определяемых соединений отрицательное влияние мешающих анализу веществ можно устранить или уменьшить, используя флуоресцентную спектрофотометрию. Этого достигают, снижая интенсивность или исключая полностью флуоресценцию веществ, мешающих анализу. Достаточно часто бензольные экстракты можно использовать непосредственно, без предварительной очистки. [c.196]

Впервые препаративная центрифуга была использована в 1936 г. Бауэром и Пикельсом [49] для выделения и очищения вируса желтой лихорадки. С того времени этот метод стал обычным для отделения и концентрирования вирусов и других биологических веществ субмикроскопических размеров. На рис. 144, Б (стр. 546) показан пример с разделением смеси двух глобулинов. [c.510]

Седиментационные диаграммы иредставляют собой превосходное средство контроля за процессом фракционирования. Этим путем была проведена Квенселем [81] очистка глобулинов в солодовом экстракте (рис. 144). Первая диаграмма (рис. 144, А) показывает седиментацию первоначального неоднородного вещества и его же после диализа или обработки сульфатом аммония. Другие диаграммы (не приведенные) показывают разделение трех основных компонентов посредством фракционирования в растворах сульфата аммония и разделение а- и тг-глобулинов посредством тщательного подбора концентрации сульфата аммония. Рис. 144, Б показывает результат фракционного центрифугирования в препаративной воздушной центрифуге при 23 000 об/мин. Рис. 144, В — пример электрофоретического разделения. [c.546]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология