Этил бромистый из этилового эфира

Побочными продуктами при получении бромистого этила являются этиловый эфир, этилен, двуокись углерода и сернистый газ (см. опыты 41—43). [c.91]

В полученном бромистом этиле имеются примеси этилового эфира и этилового спирта, которые могут быть легко обнаружены с помощью газовой хроматографии. На рис. 65 приведена хроматограмма, на которой, кроме основного пика, обусловленного присутствием бромистого этила, видны два небольших пика — этилового спирта и этилового эфира. От этих примесей бромистый этил очищают промыванием в делительной воронке концентрированной серной кислотой. [c.74]

Когда перегонка бромистого этила закончится, содержимое приёмника переливают в делительную воронку и сливают бромистый этил (нижний слой) в сухую колбу емкостью 50 мл. Колбу с бромистым этилом охлаждают смесью льда и соли. Осторожно, по каплям и при встряхивании добавляют из капельной воронки концентрированную серную кислоту до тех пор, пока она не соберется в виде отдельного слоя под бромистым этилом. При обработке серной кислотой из бромистого этила извлекаются этиловый спирт (примесь), диэтиловый эфир (побочный продукт) и вода (происходит высушивание) [c.80]

ЭТИЛОВЫЙ эфир 2 — бромистый этил 3 — эти-ловый спирт [c.74]

Приведенные реакции, вообще говоря, являются обратимыми, но так как конечный продукт—бромистый этил—все время удаляется из реакционной среды, реакция протекает почти до конца в направлении, указанном стрелками. Для более полного использования бромистоводородной кислоты спирт берут в некотором избытке. К реакционной смеси добавляют небольшое количество воды с целью воспрепятствовать вспениванию реакционной массы, уменьшить образование побочного продукта—этилового эфира—и устранить потери бромистоводородной кислоты за счет улетучивания. [c.51]

Этил бромистый Этил иоднстый Этил хлористый Этиловый снирт Этил-нитрит Этилен бромистый Эфир этиловый Яблочная к-та Янтарная к-та [c.78]

Белинский Б. Д., Ярнов В. А. Изоэнтропийное уравнение состояния, нелинейные параметры и молекулярная кинетика жидких бромистого этила и этилового эфира // Применение электроакустики для исследования вещества Сб.— М., 1980.— Вып. 30. - С. 9-20. [c.186]

Триэтилоксонийборфторид можно получить также действием фторида серебра па бромистый этил и этиловый эфир [85] по реакции [c.32]

Дибром-1, 2-диэтоксиэтан подвергается пиролизу при 150° С, хотя разложение его начинается при более низких температурах [3]. Продукты пиролиза состоят из бромистых водорода (45%), этила (77%) и этилового эфира этоксиуксусной кислоты (18%). Относительно высокий выход бромистого водорода указывает на образование в качестве промежуточного продукта 1-бром-1, 2-диэтоксиэтена. Пиролиз последнего при 150—170° С дал 74% бромистого этила, 26% этилового эфира уксусной кислоты, 15% этилена и полимерную смолу. [c.149]

Действие бромистого этила на этиловый эфир пропиленгликольфосфо-ристой кислоты при температуре 130—135°. В стеклянную трубку было запаяно 14,7 г этилового эфира пропиленгликольфосфористой кислоты и [c.527]

Действие бромистого этила на этиловый эфир пропиленгликольфосфо-рпстой кислоты при температуре 150—160°. 20,5 з этилового эфира пропиленгликольфосфористой кислоты и 15 г бромистого этила нагревались [c.528]

Действие бромистого этила на этиловый эфир пропиленгликольфосфо-рпстой кислоты нри температуре 140—145°. 67,8 г этилового эфира пропиленгликольфосфористой кислоты и 50 г бромистого этила нагревались в трубке 7 час. при 140—145°. После нескольких фракционных разгонок выделены два продукта. Первый продукт с т. кип. 135—136,5°/15 жж по 1,4552 с1о° 1,3180. Константы показывают, что полученный продукт является галоидоэфиром с раскрытым циклом. Выход продукта 28 г, что составляет 25% от теорет. Второй продукт выделен с т. кип. 143,5—144,5°/12 мл1 п I) 1,4450 0° 1,1946 найдено МН 33,90 вычислено для С5Н11О13 МН 33,Ш [c.528]

Получение фенилхлорсиланов в ксилольной среде. При действии на магниевую стружку раствора хлорбензола в ксилоле в присутствии тетраэтоксисилана, бромистого этила и этилового эфира (1% в смеси) образуется нилмагнийхлорид. Оптимальная температура синтеза 120°С. Фенилмагнийхлорид взаимодействует с четыреххлористым кремнием при комнатной температуре. Затем смесь постепенно прогревают до исчезновения магнийорганического соединения. Фенилхлорсиланы отгоняют в вакууме или экстрагируют и затем подвергают ректификации. Общий выход фенилхлорсиланов составляет 60—70% от теорет., основным продуктом реакции является дифенилдихлорсилан с т. кип. 223—225° С/100 мм, а также фенилтрихлорсилан с т. кип. 198—200°С. При взаимодействии эфирных растворов п-метокси- и п-этоксифенилмагнийбромидов с бензольным раствором четыреххлористого кремния образуются соответствующие арилтрихлорсиланы. Выход 20— 45% от теорет. [c.57]

Этилхлоркарбонил. . . Этиловый эфир муравьиной кислоты. ... Этил пропионат. ... Бромистый этилен. . . [c.87]

При взаимодействии с дымящей соляной кислотой этиловый эфир хлорсульфоновой кислоты дает хлористый этил с выходом 91%. Реакция с бромистоводородной кислотой ведет к получению бромистого этила с выходом до 50% [210]. [c.43]

Метиловый и этиловый эфиры л-толуолсульфокислоты дают с водным раствором иодистого калия в одинаковых условиях 85 и 67% соответствующих иодалкилов [222, 226]. Выход бромистого этила такой же, как и иодистого. При синтезе цианистого метила и этила, нитрометана и нитроэтана метильные соединения всегда получаются с более высокими выходами. При изучении реакции н-бутилового и цетилового эфиров л-толуолсульфокислоты [2156] с водным раствором цианистого калия оказалось, что в одинаковых условиях выходы цианидов составляли, соответственно, 46 и 84, т. е. высшие алкилсульфонаты более реакционноспособны и труднее вступают в побочные реакции, чем ближайшие гомологи метилсульфоната. Было бы очень желательно получить больше данных по этому вопросу. [c.366]

В полученном бромистом атиле имеются примеси этилового эфира и этилового спирта, которые могут быть легко обнаруженн с помощью газовой хроиато11)афи11. От этих примесей его очищают промыванием в делительной воронке концентрированной кислотой. [c.66]

По недавно описанному способу (1961) дихлоркарбен для присоединения к дигидрофурану получают из этилового эфира трихлоруксусной кислоты и метилата натрия, причем выход 2-окса-7,7-дихлорнорка-рана составляет 68—75% (Пархэм). Дибромкарбен может быть получен с высоким выходом в отсутствие оснований путем разложения фениЛ (трибромметил)-ртути в кипящем бензоле (Сейферт, 1962). Если суспензию этого реагента в бензоле, содержащем избыток циклогексе- а, нагревать в течение 2 ч, то исходное вещество растворяется и выпадает осадок бромистой фенилртути после фракционирования фильт- [c.17]

Этиловый эфир хлорсульфоновой кислоты применяется для алкилирования алифатических и ароматических аминов. Горячая, соляная кислота количественно разлагает его с образованием хлористого этила. Водный раствор бромистого водорода дает с ним бромистый этил с выходом 50% от теоретического . [c.572]

Цйангуанийин 745 Ацетальдегид 676 Бромистый этил 423 Метилхлорметиловый эфир 322 Этилеихлоргидрии 426 Этиловый эфир хлорсульфоновой кисло- ты 571 Иодистый этил 424, 425 Аминоуксусная кислота (глицин) 401 -Оксиметилмочевина 408 Этиловый спирт 157, 540 [c.882]

Фракционированная перегонка с дефлегматором обусловлена необходимостью отделения примесей как легко летучих (бромистый этил, вода), так и высококипя1цих (например, этиловый эфир дибромуксуспой кислоты). [c.238]

Этиловый эфир феиилэтилциаиуксусиой кислоты (IV). К реакционной массе, полученной от предыдущей операции, прибавляют при перемешивании 12,7 л безводного этилового сиирта и через 15—20 минут 6 кг (55 мол) бромистого этила. Смесь в течение часа нагревают до 40° и оставляют при этой те(1<пературе на 2 часа, затем в течение часа поднимают температуру до 60° и дополнительно выдерживают в течение 1 часа, после чего кипятят П/а часа. Избыток бромистого этила со спиртом оТгоняют при 100° в массе в течение 17а—2 часов, остатки спирта отгоняют в вакууме (300—400 мм). Затем массу охлаждают до 20—25°, прибавляют 8,5 л воды, размешивают до растворения образовавшегося, бромистого иатрия и нейтрализуют соляной кислотой ( 2—2,5 л) до pH 0,5—7Д После отстаивания в течение 8—10 часов верхний слой IV отделяют (9,5 кг), высушивают в течение, 3—4 часов с сульфатом иатрия и перегоняют при 12—17 мм. Основную фракцию собирают при 148—152°. Первую фракцию от нескольких загрузок дополнительно разгоняют. Всего получают 9,15 кг (84%) IV, 1, 4960. [c.246]

Свойства Бромистый этил—бесцветная жидкость приятного запаха. Точка кипения 38,4° уд. в. 1,476 при 15°. Более низкий удельный вес указывает на присутствие этилового эфира. При вдыхании больших количеств бромистый этил действует анэстезирующим образом. Его также легко можно получи гъ из спирта, брома и фосфора, но, полученный таким образом, он менее чист (непригоден для медицинских целей), так как продажный фосфор содержит мышьяк и серу, из которых образуются органические мышьяковые и сернистые соединения, от которых бромистый этил очень трудно очищается. [c.145]

Альдегид 9-фенантренкарбонозой кислоты был получен по методу Зонна и Мюллера, исходя из хлорангидрида этой кислоты восстановлением указанного хлорангидрида по методу Розенмунда исходя яз цианистого водорода и фенантрена по методу Гаттермана взаимодействием бромистого 9-фенантрилмагния с этиловым эфиром муравьиной кислоты . Приведенная выше пропись представляет собой видоизменение способа, который разработали Миллер и Бахман - Метод с использованием магнийорганических соединений был применен также и другими авторами [c.25]

Практически такой же выход трифенилкарбинола был получен при применении бензофенона и бромистого фенилмагния для этой реакции требуется только половинное количество магнийорганического реактива по сравнению с необходимым для реакции с этиловым эфиром бензойной кислоты. К охлажденному магний-органичсскому реактиву, полученному из 13,5 г (0,55 грамматома) магния, был прибавлен раствор 91 г (0,5 моля) бензофенона ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 99) в 200 мл сухого бензола со скоростью, необходимой, чтобы поддерживать слабое кипение смсси. Затем смесь кипятили в течение еще 1 часа и выделяли трифенилкарбинол так, как это описано выше. [c.425]

Реакционную смесь оставляют стоять до тех пор, пока ее температура не понизится до 50—55°, после чего колбу нагревают на паровой бане, пока проба, разбавленная водой, не да ст нейтральную реакцию на фенолфталеин (около 2 час.). Чтобы растворить осадок бромистого натрия, прибавляют воду, после чего спирт отгоняют. Затем приспособляют колбу для перегонки с водяным паром и отгоняют этиловый эфир 1,1-циклобутандикарбоновой кислоты и неизмененный малоновый эфир с водяным паром (примечание 2) при этом собирают около 4 л дсстиллата. Слой слол ного эфира в дестиллате отделяют, а водный слой экстрагируют один раз 1 л эфира (примечание 3). Эфирные вытяжки и слой лoлiнoгo эфира соединяют вместе и эфир отгоняют на паровой бане. [c.490]

Триэтилкарбинол был получен действием цинка на смесь иодистого этила и диэтилкетона действием магния на бромистый этил в растворе диэтилкетона действием натрия и бромистого этила на диэтилкетон или на этиловый эфир пропионовой кислоты как побочный продукт при реакции между бромистым этилмагнием и сероокисью углерода действием бромистого этилмапшя на этиловый эфир пропионовой хлормуравьиной цианмуравьи-ной или угольной кислот , [c.491]

Винилэтипсулъфид был получен ранее следующими способами 1) взаимодействием бромистого винила с этилмеркапти-дами щелочных металлов при нагревании в спиртовом растворе [1, 2], 2) дегидратацией р-оксидиэтилсульфида, полученного взаимодействием этилмеркаптана с окисью этилена [3], 3) взаимодействием ацетилена и сероводорода в присутствии поли-сульфидных катализаторов наряду с этилмеркаптаном и ди-этиловым эфиром этандитиола-1,2 [4] и 4) действием разбавленного азотом ацетилена на этилмеркаптан в присутствии основных веществ. В качестве побочного продукта при этом также образуется диэтиловый эфир этандитиола-1,2 [5]. [c.54]

Получение вини 1(дифенил)фосфиноксида. В четырехгор-лой колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой, обратным холодильником, тер МО. метром и капельной воронкой, нагревают до кипения (132°) 676 г (7,4 М) перегнанного дибром-этана и прибавляют по каплям за 30 минут 42 г (0,182 Лi) этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты. Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий н кипятят реакционную смесь два часа при атмосферном давлении, отгоняя >- 10 мл бромистого этила (85—90% от теоретического количества). Затем при остаточном давлении 10 мм отгоняют практически полностью 1,2-дибромэтан, добавляя в конце отгонки 45 мл кумола. Остаток, содержащий 2-бромэтил (дифенил) фосфиноксид и, возможно, некоторое количество винил-(дифенил) фосфиноксида, переносят в четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, и добавляют [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология