Тонкослойная хроматография ТСХ количественная

Область применения тонкослойной хроматографии практически безгранична, что объясняется возможностью большого выбора слоев различных сорбентов. Для разделения полярных веществ применяют слои адсорбентов, для гидрофильных — распределительную хроматографию на целлюлозе или силикагеле, для гидрофобных — импрегнированные слои (обращенные фазы). Можно применять также ионообменную или гель-хроматографию в тонком слое. Метод тонкослойной хроматографии в настоящее время применяют в основном для целей качественного анализа. Количественное определение возможно в такой же степени, как и в бумажной хроматографии. При проведении определений можно работать с очень небольшими количествами веществ, разделение проходит быстро и с умеренными затратами. Тонкослойную хроматографию в связи с этим можно применять для предварительных опытов по выбору фаз для разделения больших количеств веществ методом колоночной хроматографии. [c.361]

Обработка результатов анализа. Метод тонкослойной хроматографии. Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов. [c.140]

Хроматографические методы анализа основаны на применении различных сорбционных процессов (см. гл. III, 24). Хроматографию применяют как в качественном, так и в количественном анализе. Чаще всего пользуются ионообменной, распределительной и тонкослойной хроматографией. Анализ газов и паров проводят методом газожидкостной хроматографии. [c.6]

Для идентификации сульфокислот используется хроматография на бумаге, тонкослойная хроматография с применением свидетелей, однако для количественного определения сульфокислот наиболее эффективна жидкостная хроматография. [c.75]

Анализ. Обычно анализ а-А. основан на взаимод. с нин-гидрином, в результате к-рого А. расщепляется до альдегида, СО2 и NH3, а NH3 образует с нингидрином фиолетовый краситель. Для количеств, определения измеряют объем выделившегося Oj или, чаще, фотометрируют образующийся краситель. Последний метод используется в автоматич. хроматографах, позволяющих разделять на сульфокатионитах и количественно анализировать сложные смеси аминокислот и пептидов. Еще более чувствителен флуоресцентный анализ продуктов реакции А. с о-фта-левым диальдегидом. Быстро развивается лигандообменный хроматографический анализ А. и пептидов на си-ликагельных сорбентах в присутствии ионов меди. Бумажная и тонкослойная хроматография чаще используются для качественного анализа. Измерение объема N3, выделяющегося при дезаминировании А. азотистой к-той, а также титрование А. щелочью в избытке формалина (методы Ван Слайка и Сёренсена) сохранили лишь историческое значение. [c.138]

Подобным образом проводится количественная оценка эффективности разделения компонентов смесей в тонкослойной хроматографии, которая отличается от хроматографии на бумаге тем, что выполняется на тонких слоях различных адсорбентов, наносимых обычно на стеклянные пластинки. [c.183]

Обработка результатов анализа. Тонкослойная хроматография. Количественное определение проводят путем сравнения размера пяте пробы и стандартных растворов. [c.68]

Количественный анализ. Новейшая техника разделения, такая, как газовая и тонкослойная хроматографии, позволила решать аналитические задачи, которые до недавнего времени решались методом количественной инфракрасной спектроскопии. Однако ИК-метод все еще широко используется полные сведения по этому вопросу можно найти в более обширных руководствах [1—11]. Для построения калибровочных кривых на график зависимости от состава смеси обычно наносят коэффициенты экстинкции, а не площади под кривыми. В химии полимеров [4, 7, 8, 10] можно встретить некоторые довольно интересные примеры, такие, как определение концевых групп, степени разветвлен ности цепи и степени кристалличности полимера. [c.174]

Метод тонкослойной хроматографии. Количественное определение проводят путем сравнения площади пятен пробы и стандартов. Содержание пестицида в пробе (X, мг/л) рассчитывают по формуле [c.62]

Количественный анализ. Тонкослойную хроматографию используют для количественного анализа ряда органических и минеральных веш,еств. Метод позволяет быстро установить примерный состав смеси веществ, которые обычными методами аналитической химии определяют с большим трудом. Точность определения колеблется в пределах 2—15%. [c.139]

В институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР проведен микрохимический анализ магнитной фракции космической пыли (масса 3— 10 мкг) с удачным использованием метода тонкослойной хроматографии для разделения компонентов и денситометрии для их количественного определения. Сорбентом служил очищенный надлежащим образом силикагель марки КСК в качестве подвижного растворителя использовали перегнанный ацетон или смесь 99 мл ацетона и 1 лсл 3 н. НС1. Средняя относительная ошибка при надежности 0,95 составляет для железа +22, никеля +15, кобальта +9%. Авторы этого исследования [1451 считают, что простота метода, быстрота выполнения, четкость разделения дают возможность рекомендовать его для проведения серийных анализов при изучении состава космической пыли. [c.187]

В НИИнефтеотдаче группой авторов разработана методика определения химической стабильности НПАВ ОП-7, ОП-10 и АФд-12. С ее помощью можно определить качественно и даже количественно наличие не только молекул ПАВ, но и продуктов их деструкции. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществляется методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного Неонола АФд-12 и продуктов деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет качественно оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от зоны исходного ПАВ, свидетельствует о нестабильности последнего исчезновение зоны, характерной для исходного ПАВ,— о химическом превращении всего ПАВ. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии. Для количественного определения Неонола и продуктов деструкции использовали растворители, имеющие различную элюирующую способность. [c.99]

В раздел включены также задачи, знакомящие с методами выделения липидов из биологического материала, фракционированием их с помощью колоночной и тонкослойной хроматографии, с методами количественного определения. [c.5]

Хотя количественные методы анализа в тонкослойной хроматографии разработаны в меньшей степени, чем в хроматографии на бумаге, они все же позволяют количественно характеризовать некоторые смеси углеводов, разделенных в тонком слое адсорбента. Ниже приводятся некоторые из этих методов. [c.80]

Для объективной оценки эффективности применения НПАВ в процессах повышения нефтеотдачи пластов был разработан метод определения химической стабильности НПАВ типа ОП-7, ОП-10 и АФ9-12 в условиях, приближенных к пластовым [32]. Метод позволяет судить о количественном и качественном присутствии НПАВ и продуктов их деструкции. Лабораторные испытания НПАВ на химическую стабильность проводились в присутствии пластовой воды и породы продуктивного пласта в герметических сосудах -автоклавах - в термобарических условиях конкретного месторождения при постоянном, контроле за температурой и давлением. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществлялся методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного неонола и продуктов его деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от исходного ПАВ, свидетельствует о возникновении продуктов деструкции НПАВ, а исчезновение зоны, характерной для исходной НПАВ - о полной химической деструкции последнего. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии с использованием растворителей, имеющих различную элюирующую способность, что позволило количественно разделить реакционную массу на фракции, содержащие отдельные продукты деструкции и исходный неонол. Выделенные индивидуальные продукты химической деструкции НПАВ идентифицировались методами ИК-, ЯМР-Н - и С - спектроскопии и элементного анализа. Степень химической деструкции рассчитывали по формуле [c.19]

С появлением ГХ, обеспечивающей количественный анализ многокомпонентных смесей, понятие анализа функциональных групп приобрело в последние годы значительно более широкий смысл. Так, например, несколько десятилетий назад можно было определять лишь метокси- или этоксигруппы теперь же без труда определяют спирты от С1 до С4 и более высокомолекулярные спирты по отдельности или в сумме. Анализ функциональных групп можно применять и к смесям известных и неизвестных соединений. Так, например, может быть известно, какие жирные кислоты присутствуют в нелетучем масле, и требуется определить количество каждой из этих кислот. Наиболее важным этапом такого анализа является предварительная обработка пробы с целью определить фракцию, содержащую анализируемую функциональную группу. Эта предварительная обработка может заключаться в разделении кислотных, основных или нейтральных фракций, или может включать в себя выделение постороннего материала методом тонкослойной хроматографии или другими хроматографическими методами. После такой обработки анализируют фракцию, содержащую нужную функциональную группу. (См. разд. В Приготовление проб для анализа методом ГХ .) Эти предварительные этапы анализа здесь, как правило, не описываются. [c.422]

В последние годы в дополнение к адсорбционному разделению начали применять тонкослойную хроматографию. Слой алюмоси-ликатного геля толщиной 1 мм распределяют на стеклянной пластинке. Затем на нее наносят образец и пластинку погружают в растворитель. При этом компоненты образца распределяются по пластинке со скоростью, зависящей от их полярности. Тонкослойная хроматография удобна при ограниченном количестве образца, но она мало пригодна для выделения компонентов и количественного анализа. [c.33]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

Бумажная и тонкослойная хроматография широко применяется как для качественной идентификации фенолов, фенолоспиртов и двухъядерных форполимеров, так и для приблизительной количественной оценки (погрешность 5—15% ) Раньше эти методы применяли для изучения кинетики реакций фенола с формальдегидом, для чего в одном направлении в качестве элюента пропускали смесь метанол — хлороформ, в другом — бензол — метнлэтилке-тон — днэтпламин. Проявляют хроматограммы, опрыскивая их диазотированным п-нитроанилином. В настоящее время эти задачи решают, используя автоматизированные хроматографы высокого давления. [c.99]

Образцы пленок, снятых с различных мест трубопровода, мелко нарезали и помещали в стеклянные ампулы с этиловым спиртом. Предварительно поверхность образцов тщательно промывали этиловым спиртом. Экстракцию ингредиентов проводили при температуре 333 К в течение 30 сут. Основная трудность определения составляющих пленки заключалась в том, что в ее основе наряду с диоктилфталатом имеются другие ингредиенты, промигрировавише из клеевого споя. Разделение и количественное определение их в экстракте удалось провести лишь с помощью метода восходящей тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое. [c.7]

Тонкослойная хроматография (ТСХ английское TL ) и предшествовавший ей метод хродгатографии на бумаге до середины 70-х годов занимали центральное место в исследованиях структуры белков и нуклеиновых кислот. В последнее десятилетие эти методы были явно оттеснены электрофорезом и высокоэффективной жидкостной колоночной хроматографией при высоком давлении. Оба метода превосходят ТСХ но разрешающей способности, а второй из них — и по скорости анализа. Кроме того, в результате ЖХВД экспериментатор получает уже разделенные жидкие фракции исходного препарата, в то время как после ТСХ ему надо еш,е локализовать пятна на пластинке, а в случае необходимости дальнейшего анализа — выполнить длительные операции элюции из них веш,ества. Точное и проводимое в ходе самого фракционирования определение микроколичеств вещества во фракциях прп ЖХВД, которое позволяют осуществить высокочувствительные детекторы и интегрирующие устройства современных жидкостных хроматографов, оставляет далеко позади соответствующие возможности ТСХ — ввиду плохой воспроизводимости процессов элюции из пятен и высокого уровня фона или самопоглощения в слое носителя при использовании оптических, флюоресцентных и радиоактивных методов оценки количества вещества в пятнах на пластинке без его элюции. Наконец, в препаративном варианте фракционирования количественные возможности ТСХ на несколько порядков меньше, чем у обычной колоночной хроматографии и даже у электрофореза. [c.457]

В полученных образцах определяют свободные аминокислоты. При тонкослойной хроматографии на пластинах Фиксион (с. 133) требуется не менее 10—30 нмоль аминокислот, для определения с помощью аминокислотного анализатора —2—5 нмоль аминокислот. Можно предварительно провести реакцию дансилирования (с. 148), а затем идентифицировать модифицированные аминокислоты с помощью тонкослойной хроматографии (в этом случае надо иметь 0,5—5 нмоль дансилированных аминокислот). При количественном определении аминокислот можно исследовать зависимость освобождения их от времени инкубации образца с карбоксипептидазой. [c.156]

Для определения общего содержания и идентификации отдельных веществ были использованы следующие методы для флавоноидов — метод Лоренца-Арнольди, усовершенствованный Вадовой [7] для идентификации применен метод хроматографии на бумаге в 60%-ной уксусной кислоте с использованием проявителя 1 %-ного спиртового раствора хлористого алюминия. Антоциановые вещества количественно определены по калибровочной кривой цианидина [43] и идентифицированы хроматографией на бумаге (одно пятно как цианидин Х ,ах =555 нм второе пятно не идентифицировано). Каротиноиды идентифицированы при помощи тонкослойной хроматографии на окиси алюминия [74] в виде -каротина, -каротин — моноэпоксида и криптоксантина по величинам и максимумам поглощения (450 нм в петролейном эфире и 460 нм в хлороформе). [c.393]

Количественное содержание дигидрохалконов в продуктах питания и напитках определяется жидкостной хроматографией высокого давления либо тонкослойной хроматографией (140, 147]. [c.59]

Сухую четырехгорлую колбу снабжают механической мешалкой, газовым вводом, специальной пробкой и термометром и продувают азотом или аргоном. Шприцем вводят ТГФ (40 мл), гексаметапол (10 мл) и 4-метоксифенилацето-нитрил (1,47 г, 10 ммоль) и охлаждают до -70° С. Перемешивая раствор при -70 С, шприцем добавляют н-бутиллитий (в гексане, 10 ммоль). Поддерживают температуру раствора -70 ° С и снова шприцем вводят раствор циклогексен-2-она (0,96 г, 10 ммоль) в ТГФ (5 мл). После перемешивания в течение нескольких минут быстро добавляют 1 М НС1 (20 мл), и смеси дают нагреться до комнатной температуры. Добавляют эфир и отделяют органический слой, промывают его насышенным водным раствором хлорида натрия, пока промывные воды не станут нейтральными, и сушат. Отгонка растворителя дает, практически с количественным выходом, 2-(4-метоксифенил)-2-(3-оксоциклогексил)-ацетонитрил, который очищают препаративной тонкослойной хроматографией. [c.76]

Аналитическая химия эластомеров требует значительных усилий, так как речь идёт о разветвленных, сильносшитых высокомолекулярных соединениях. В зависимости от вида и количества содержащихся веществ, таких как мягчители, противостарители или вулканизующие агенты, вводимых с целью достижения специфических технологических свойств и создания устойчивости к нагреванию и внешней среде, можно проводить анализы экстрактов, полученных с подходящими растворителями. При этом необходимо принимать во внимание, что особенно вулканизующие агенты, как, впрочем, и противостарители, первоначально введённые в смесь, во время реакций сшивания или при использовании эластомеров количественно изменяются или химически связываются. При этом, исходя из побочных продуктов, можно сделать заключение о механизме реакций и качественном составе смеси. Наряду с тонкослойной хроматографией, для грубого качественного анализа в литературе в качестве метода исследования рассматривается газовая хроматография (ГХ). Использование высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для аналитических исследований эластомеров описано в литературе лишь при разрешении специальных проблемных задач [8]. [c.584]

Хроматографическое разделение на бумаге обычно протекает значительно медленнее, чем на пластинке при тонкослойной хроматографии, а сам метод, как правило, не столь универсален, как тонкослойная хроматография, поскольку возможные вариации неподвижной фазы гораздо более ограничены. Нельзя также использовать для определения многие коррозирующие реактивы, которые обычно применяют, когда сорбентом служит нанесенный на стеклянную пластинку неорганический материал. Тем не менее хроматография на бумаге остается полезным методом, и некоторые весьма эффективные разделения, которые первоначально были осуществлены с использованием бумаги, не удавалось успешно перенести а тонкослойную пластинку. Для полуколичествен-ной и количественной оценки значительно легче и эффективнее вырезать нужную площадь бумаги и элюировать разделенный компонент, чем оолностью снять слой порошка для [c.97]

Количественное определение а-аминокислот возможно титрованием по Сёренсену или же взаимодействием с азотистой кислотой по Ван-Слайку. Различные а-аминокислоты могут быть разделены методами бумажной, тонкослойной хроматографии, колоночной хроматографии на ионообменных смолах, гель-фильтрации или ионофореза. [c.503]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4 и готовя покрытие пластинки следующим образом к 8 г силикагеля Р4 добавляют 16 мл воды, содержащей 1 г формата натрия Р, и покрывают пластинки слоем 0,5 мм толи нной. В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов хлороформа Р, 50 объемов этанола ( — 750 г/л) ИР и 7 объемов муравьинной кислоты (—1080 г/л) ИР. Наносят на пластинку (в форме полосы шириной 4 см) 20 мкл раствора в уксусной кислоте ( — 90 г/л) ИР, содержащего 72 мг испытуемого вещества в 1 мл (раствор А). После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на возду хе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Отмечают прямоугольные участки вокруг каждой группы полос выше и ниже основной полосы, количественно переносят отмеченные участки силикагеля в пробирку с притертой пробкой, добавляют 5 мл метанола Р, встряхивают в течение 15 мин, центрифугируют и измеряют поглощение прозрачной надосадочной жидкости в кювете толщиной 1 см при максимуме около 256 нм. Для приготовления контрольного раствора аналогичным образом обрабатывают соответствующего размера участки силикагеля, соседствующие с ранее извлеченными участками. Готовят раствор Б следующим образом растворяют 0,14 г испытуемого вещества в достаточном для получения 100 мл количестве уксусной кислоты ( — 90 г/л) ИР и разводят 200 мкл этого раствора до 50 мл метанолом Р. Поглощение элюированного раствора А не должно быть больше поглощения раствора Б. [c.78]

Количественное определение. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), испольт зуя в качестве сорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы — смесь 4 объемов хлороформа Р, 1 объема 1-бутанола Р, [c.347]

Почти все 2-тио-З-фенилгидантоины можно разделить, используя двумерную тонкослойную хроматографию на силикагеле. Используют две системы растворителей хлороформ — этанол (98 2, по объему) и хлороформ — этанол — метанол (88,2 1,8 10, по объему). Если силикагель содержит флуорофор, можно наблюдать зоны в УФ-свете (254 нм). Альтернативно, пластинки можно опрыскать раствором нингидрина или раствором иод-азида. Тонкослойная хроматография — дешевый метод, однако ему присущи два недостатка малая чувствительность и невозможность количественной оценки. Эти недостатки устраняются использованием для ступенчатой деградации фенил [ 5] изотиоцианата. В этом случае обнаружение проводят либо авторадиографически, либо одним из выше- [c.270]

Количественная оценка 1,4-бенздиазепинов, извлеченных из биосубстратов и подвергнутых тонкослойной хроматографии, включает в себя различные по сложности и точности приемы хроматографию [2581, флуоресценцию [2711, спектрофотометрию, полярографию, спектрофлуориметрию и радиоиндикацию. Для уменьшения потерь при количественном определении бенздиазепинов используется денситометрия пятен непосредственно на пластинках [2891. [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология