Пербромид

А. Пербромид бромгидрата пиридина [c.203]

По другому методу бромиды получают нагреванием комплекса бромистого водорода с бромгидратом пербромида пиридиния при 200 °С. При этой температуре реакция, вероятно, идет по свободнорадикальному механизму. При 400 С образуется 2-бромпиридин. [c.456]

При прибавлении первой половины брома реакционная смесь густеет в результате образования желто-оранжевого перброМида. Первую половину брома прибавляют в течение 20 мин, вторую— в течение 10 мин. [c.59]

Во время прибавления первой половины всего количества брома реакционная смесь густеет в результате образования желтооранжевого пербромида первую половину брома прибавляют в течение получаса, вторую половину — в течение 15 мин. [c.95]

Описанным выше способом приготовляют новую порцию бромгидрата пиридина, применяя то же количество реактивов. К полученному сухому бромгидрату пиридина прибавляют высушенный пербромид бромгидрата пиридина. Колбу со смесью обоих продуктов помещают на масляной бане и соединяют с обратным холодильником, к верхнему концу которого присоединяют хлоркальциевую трубку (между этой трубкой и холодильником можно поместить промывную склянку с водой для поглощения бромистого водорода). В одно из отверстий колбы вставляют термометр, а второе закрывают пробкой (примечание 5). Содержимое колбы нагревают до температуры 235° (внутри колбы) и выдерживают при этой температуре в течение 8 часов. Реакция начинается уже при 200° выделяется бромистый водород, и в холодильнике осаждаются желтые кристаллы (примечание 6). Прекращение выделения бромистого водорода указывает на окончание реакции—тогда нагревание прекращают и охлаждают колбу. Затвердевшую по охлаждении смесь перегоняют с водяным паром для отделения от 3,5-дибромпиридина, который и отго- [c.203]

При исследовании ароматических углеводородов лигроиновой фракции нефти в МИНХ и ГП были получены но описанному методу пербромиды с т. пл. 225—226° С, что соответствует три-бромпсевдокумолу, с т. нл. 252—253° С, что соответствует тетра-бром-п-ксилолу, ист. пл. 203—204° С, что соответствует дибром-дуролу. Таким путем было доказано присутствие в исследованном лигроЕне и-ксилола, псевдокз мола и дурола. [c.240]

Диазобензол хлористый Диазобензол цианистый Диазобензолимид Диазобензол пербромид [c.640]

Пербромиды имеют четкие температуры плавления. По темпе-ргтуре плавления нербромида можно идентифицировать анализируемый углеводород. [c.74]

Пербромид фенил диазония готовят по способу, приведенному в практикуме Гаттермана и Вяланда [21%). [c.542]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 79,1 г пиридина и, охлаждая колбу снаружи водой, медленно приливают из капельной воронки ИЗ мл 48%-НОЙ бромистоводородной кислоты. Затем заменяют обратный холодильник прямым, отгоняют воду в вакууме (примечание 1),-нагревая колбу на масляной или глицериновой бане и доводя в конце температуру до 160°. В колбе должен остаться совершенно сухой бромгид-рат пиридина (примечание 2), который в той же колбе при нагревании полностью растворяют в 240 г ледяной уксусной кислоты. В среднее горло колбы вставляют механическую мешалку и к полученному раствору, при перемешивании, при температуре 60—65°, медленно прибавляют из капельной воронки раствор 80 г (25,5 мл) брома в 80 мл ледяной уксусной кислоты. Затем содержимое колбы переносят в стакан емкостью 1 л и, покрыв его стеклом, оставляют для кристаллизации (примечание 3). По мере охлаждения раствора выпадают красно-бурые игольчатые кристаллы пербромида бромгидрата пиридина (примечание 4). После охлаждения до 10° выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают и сушат на воздухе. Получают около 190 г продукта с т. пл. 101 — 104°. [c.203]

Присоединение брома обычно осуществляется более успешно, чем присоединение хлора, поскольку при присоединении брома менее выражены побочные реакции и легче контролировать направление присоединения. Для осуществления присоединения даже к ненасыщенным карбонильным соединениям удобно применять-раствор брома в четыреххлористом углероде, однако в литературе имеются описания различных способов применения этого метода. а,а -Дибромянтарную кислоту с выходом 72—84% получают при добавлении брома к фумаровой кислоте, суспендированной в кипящей воде [36]. Отличным мягко действующим агентом является кристаллический диоксандибромид [37]. При медленном добавлении этого реагента к стиролу или изопрену на холоду получается 100%-ный выход дибромида стирола или 89%-ный выход тетрабромида изопрена соответственно 38]. В качестве агента бромирования использовался даже бром, образующийся при взаимодействии раствора бромида магния в эфире и перекиси бензоила при взаимодействии с циклогексеном он дает 83% трале-1,2-дибромциклогексана [39]. Однако для бромирования циклогексена этот реагент слишком сложен и его следует иметь в виду лишь для присоединения к более экзотическим олефинам. Бромгидрат пербромида пиридиния имеет перед бромом то преимущество, что он является твердым и промотирует более специфическое присоединение брома. Так, например, с мс-стильбеном в уксусной кислоте 140] он образует исключительно /-стильбендибромид, тогда как с транс-стльбеиои в этом же растворителе образуется исключительно жзо-нзомер. Бром и бута- [c.409]

Высокая реакционная способность атома водорода в -положении к карбонильной группе позволяет замещать его атомом галогена. Для этого используют галоген иногда в присутствии растворителя,. такого, как уксусная кислота [41, 42], хлороформ [43, 44], диметилформамид [45, 46] или вода [47]. Кроме того, могут применяться хлористый сульфурил [48—52], хлорокись селена [53], бромистый калий и бромная медь [54] илн о)-тр иг алоген ацетофенон [55]. Бромгидрат пербромида пиридиния СбНбМН-ВГэ и пербромид фенилтри-+ — [c.436]

Изложенная пропись представляет собой видоизменение метода, который разработали Бэклс, Хаусман и Уилер 4,4 -Дибромди-фенил был получен также бромированием дифенила в воде , в сероуглероде и в ледяной уксусной кислоте бромированием смеси дифенилсульфокислот в разбавленной серной кислоте действием углекислого иатрия на пербромид, полученный при взаимодействии диазотированного бен.зидина с бромной водой пропусканием паров л-дибромбензола через нагретую до красного каления трубку . [c.156]

Фенилазид был получен действием азотистой кислоты на солянокислый фенилгидразин действием аммиака на диазобеязол-пербромид взаимодействием между солью диазосоединения и азидом натрия или гидроксиламином. [c.434]

Примечания ]. Прибавление к пербромиду 2-( , Р-дибромэтил)-пиридина метанольною раствора едкого кали прн более высокой температуре приводит в сильному о молёчию реакционней массы. [c.105]

Необходимо подчеркнуть различие между этими соединениями и кристаллическим пербромидом бромгидрата пиридина, который получают действием брома на бромгидрат пиридина. Этот пербро-мид, в котором кольцевой атом азота не связан с галогеном, с успехом используют в качестве источника молекулярного брома. Его широко применяют в тех случаях, когда реакцию бромирования следует вести с малым и точно рассчитанным количеством брома. [c.57]

В качестве бромирующих агентов, кроме брома, применяют Ы-бромсукцин-нмид, пербромид фенилтриметиламмония, диоксандибромид, пирндиння бромид-пербромид, бромистый иод и др. [c.72]

При галогенировании могут образовываться координационные соединения например, 3-фенилизоксазол дает пербромид [97]. В случае 3-, 5-метил- и 3,5-диметилизоксазолов образуются дига-логениды, которые при нагревании или выдерживании на свету превращаются в 4-галогенизоксазолы [94, 95]. Хороший общий метод иодирования и бромирования заключается в использовании иода или брома и концентрированной азотной кислоты [94], [c.484]

Замену дназогруппы хлором предложено проводить при посредстве облучения хлористоводородной соли диазония в првсутствин хлористого цинка и хлористого аммония, например светом ртутной лампы 61). Прн мало реакционных дназо получают иногда замену диазо бромом, переходя через стадию пербромида. [c.273]

Взаимодействие пербромидов арилдиазониевых солей с аммиаком. При обработке арилдиазонийбромидов бромом выпадают малорастворимые пербромиды арилдиазониев, которые при действии водного [c.530]

Бромид. В 1884 г. Валлах и Брасс при прибавлении брома к раствору цинеола в петролейном эфире получили большие красные призмы, которым они согласно анализу, с некоторой оговоркой, дали, формулу продукта соединения из 1 молекулы цинеола с 2 молекулами брома. Образование этого продукта они описывают следующим образод Если к цинеолу, разбавленному петролейньсм. эфиром и охлажденному льдом, по каплядг приливать бром, то сначала окраска брома исчезает, но скоро при дальнейшем прибавлении брома образуется кирпичнокрасный осадок. Если его отфильтровать, то спустя короткое время из фильтрата выделяются прекрасные красные призматические или иглообразные кристаллы . Как показала проверка этих данных, и здесь мы имеем дело с пербромидом оксония, которому отвечает координационная фор.мула III (см. выше). [c.121]

Пербромид С2( Н1аЫ0 Вгз выпадает в виде блестящего темнокрасного с металлическим блеском кристаллического осадка, если растпор 1 г псевдооснования в 10 г нитробензола смешать с 14 г 4%-ного раствора чистого брома в нитробензоле и к смеси прибавить 50 бензола. [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология