Определение примесей в фосфоре

Для выбора оптимальных условий определения была исследована степень влияния элемента основы и сопутствующих примесных элементов, подобраны экстрагенты, дающие возможность не только сконцентрировать определенную примесь в меньшем объеме раствора, но и повысить молярный коэффициент погашения вследствие образования в органической фазе соединений с новыми свойствами. Кроме того, усовершенствованы способы измерения оптической плотности растворов в результате использования специальных кювет малого объема с большой длиной оптического пути. Все это позволило не только поднять точность определения, но в ряде случаев также повысить и чувствительность определения до 10 %, которая для химических методов определения примесей в металлах и их соединениях является очень высокой. Такие методы анализа предложены, например, для определения примесей ртути и никеля в индии, железа в таллии, фосфора в галлии, мышьяке и их соединениях, включая арсенид галлия. [c.12]

Для определения нуклеотидного состава РНК подвергают гидролитическому расщеплению. При кипячении с минеральными кислотами РНК, как и ДНК, расщепляется на составляющие компоненты — азотистые основания, рибозу и фосфор. В 0,5—1 н. растворе щелочи РНК гидролизуется до нуклеотидов, в то время как ДНК щелочному гидролизу не подвергается и примесь ее может быть отделена в виде осадка. [c.180]

В препарате КС1 после распада обнаруживается у-примесь с периодом полураспада 36—37 ч. Период полураспада, вычисленный по изменению интенсивности пиков у-спектра примеси, а также форма спектра и энергия у-линий указывают на присутствие примеси Бг 2. Для окончательной идентификации и для определения количества примеси проводилось химическое выделение брома путем осаждения еге с хлором азотнокислым серебром в присутствии удерживающих носителей серы и фосфора с последующим четырехкратным переосаждением. Примесь радиоактивного Вг составила 0,3% от активности [c.280]

Примесь селена определяли с 3,3-диаминобензидином без предварительного обогащения. Навеску фосфора в 1 г окисляли азотной кислотой, создавали pH 2—3 аммиаком и при помощи 3,3-диаминобензидина связывали селен в комплекс. Затем при pH 7—8 проводили экстракцию комплекса толуолом и фотометрировали органический слой при 680 ммк. Сравнивали интенсивность возникшей флуоресценции с интенсивностью серии стандартов. Чувствительность определения 2-10 %.. Недостатком метода является высокая величина холостого опыта. [c.248]

Очистка материалов для некоторых специальных целей. До сих пор шла речь о методах очистки, применяемых в промышленности. Степень чистоты материалов определяется в этом случае требованиями к качеству люминофоров. С этой точки зрения при получении цинк-сульфидных фосфоров удаление следов Ni, Со, Fe и Си, как правило, безусловно необходимо. В то же время нет нужды производить очистку от хлора, так как промышленные люминофоры получают с хлоридными плавнями или в среде H I. Обычно нет необходимости и в удалении незначительных следов таких тяжелых металлов, как РЬ, Bi, Sn. По данным А. В. Москвина достаточно, чтобы количество их не превышало 1 10 г/г. Реактивы квалификации химически чистый , служащие исходным материалом, обычно удовлетворяют этому требованию. Вместе с тем при выполнении научных исследований, а также при решении отдельных практических задач иногда оказывается необходимым более полное удаление и этих примесей. Это вытекает, в частности, из того обстоятельства, что хлор образует в сульфиде цинка центры голубого свечения и ловушки для электронов, а примесь свинца при прокаливании ZnS Б определенных условиях при высокой температуре вызывает появление оранжево-красного свечения. Отметим также, что адсорбция следов РЬ + в присутствии избытка растворимой соли цинка, препятствующей образованию PbS, является причиной желтой флуоресценции осажденного ZnS . [c.240]

Подобный метод определения содержания фосфора описан в ГОСТ S827—61. — Прим. ред. [c.312]

Другая важная проблема — разработка методов обнаружения и определения микроколичеств элементов. Физические и химические свойства материалов часто зависят от присутствия именно микрокомпонен-тов. Титан и хром долгое время считали хрупкими металлами, которые нельзя ковать и прокатывать, однако недавно было установлено, что эти металлы в очищенном состоянии пластичны и что их хрупкость обусловлена незначительными примесями посторонних элементов. Германий является одним из основных материалов для изготовления полупроводниковых приборов в радиотехнической промышленности, однако он утрачивает свои полупроводниковые свойства, если на десять миллионов атомов германия приходится более одного атома фосфора, мышьяка или сурьмы. Самая незначительная примесь гафния в металлическом цирконии делает последний непригодным для использования в атомной промышленности. Ничтожные примеси титана, ванадия, висмута и некоторых других металлов в сталях значительно изменяют их механические и электрические свойства. Почти все элементы периодической системы входят в очень небольших количествах в состав тканей растений и живых организмов, причем каждый элемент играет впол- [c.16]

Области применения первых трех способов минерализации в случае определения фосфора, бора и кремния описаны ниже. Сплавление в тигле было опробовано, но в дальнейшем не приме-ня.пось. Оно отличается трудоемкостью и повышенной возможностью потерь по сравнению с остальными способами. [c.197]

Пример 48. Сравним чувствительность определения изотопа и чувствительность анализа фосфора, меченного изотопом Р. Коэффициент регистрации радиометрической установки примем в обоих случаях равным 0,1. Надежно можно измерять регистрируемую активность, равную 20 ылш/жм над фоном. Удельная активность вещества составляет (в расчете на элемент) 100 мккюри1г. [c.207]

Очистка пятиокиси фосфора. Продажная пятиокись фосфора часто содержит примесь трехокиси фосфора Р2О3. Последняя летуча и может уноситься с газом, вследствие чего при определении влаги возможны ошибки. Поэтому рекомендуется продажный препарат предварительно возогнать. Возгонка может быть произведена в любой пригодной для этом цели аппаратуре. [c.281]

В первой работе Сиборга и Ливингуда [П27] приведен ряд примеров активационного анализа. Примесь 0,0006% галлия к железу была обнаружена облучением образца дейтеронами 6,4 Мэв из циклотрона. При этом галлий дает по реакциям Оа й, р) и (й, р) два, 8-активных изотопа Оа и Оа с полупериодами 20,3 мин. и 14,3 час. После прибавления небольшого количества галлия, в качестве носителя, он был отделен химическим путем от железа, которое также содержало -активный изотоп Ре с полупериодом 47,1 дня, образовавшийся в результате реакции Ре ( , р). Дейтеронное облучение железа дает также несколько радиоактивных изотопов кобальта и марганца, но они не попадали в железную фракцию после ее отделения. Из сравнения активностей Оа °, Оа и Ре , соотношение которых, после поправки на распад за время после облучения, было 0,16 0,091 217, и из природного изотопного состава галлия и железа было вычислено указанное содержание галлия в образце, предполагая, что активность каждого компонента в начальный момент пропорциональна его концентрации, как дает уравнение (9—3) при одинаковых а. В той же работе приведено определение примеси железа к окиси кобальта, в которой после облучения дейтеронами- обнаружена В-активность с полупериодом 18,2 час., принадлежащая Со , образовавшемуся по реакции Ре й, р). Примеси 0,01—0,1% меди к никелю, а также ничтожные следы серы и фосфора в бумаге были открыты после облучения нейтронами, полученными от бериллиевой мишени, на которую направлялся пучок дейтеронов из того же циклотрона. В этих случаях радиоактивные изотопы образуются по реакциям п, ) из стабильных Си и Си , и 5 . В работе Кинга и Гендерсона [1128] примеси до 0,01% меди в серебре были открыты путем облучения а-частицами из циклотрона. Реакция Си (а, п) дает -активный Оа с полупериодом 9,45 часа, который легко может быть отличен от одновременно образующихся из серебра изотопов и с гораздо [c.439]

Эти шесть групп ясно показывают, что между естественны-лт свойствами элементов и величиною их. атомного веса существует некоторое точное отношение. Не должно, однако, думать, что такое отношение представляет точное подобие гомологии, по той причине, что для элементов, паи которых с точностью определены, не существует настоя-П1ей гомологической разности. Хотя паи натрия и калия, фтора и хлора, кислорода и серы, углерода и кремния различаются на 16, но паи азота и фосфора отличаются на 17, а что гораздо важнее — разность между кальцием и стронцием, калием и рубидием, хлором и бромом и т. д, неодинакова и изменение се во-первых представляет некоторую пра-пильность и во-вторых гораздо больше той разности, какую можкп приписать неточности определений. В вышеуказанных сопоставлениях бросается в глаза строгая последовательность в изменении атомных весон 11 горизонтальных рядах и вертикальных столбцах. Только пай теллура оказывается выходящим из ряда, но [легко может быть] весьма вероятно, что он определен неточно, и если мы примем вместо 128 для него атомный вес 12С—124, то система будет совершенно точною. [c.318]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология