Цинка амальгама получение

Получение Л -фенилгидроксиламина. Л -Фенилгидрокснламин из нитробензола можно получить только в слабокислой (близкой к нейтральной) среде. В качестве восстановителя обычно используют цинк в растворе хлорида аммония. Можно использовать также амальгаму алюминия или сульфид аммония. [c.413]

Методы выделения кобальта электролизом и его отделение от других элементов рассмотрены на стр. 90. Был предложен метод разделения кобальта и цинка [339], основанный на выделении обоих элементов на ртутном катоде и последующем анодном растворении полученной амальгамы. Прн этом цинк переходит из амальгамы в виде ионов в водный раствор, а кобальт выделяется пз амальгамы с большим перенапряжением и поэтому практически полностью остается растворенным в ртути. Проверка метода показала [39], что разделение не количественно, много цинка остается в амальгаме. Для отделения кобальта от цинка и кадмия было предложено проводить электролиз из щелочного раствора, содержащего тартрат натрия-калия и иодид калня последний прибавляется для предотвращения окисления кобальта на аноде до высшего окисла [1449, 1463]. Изучены условия отделения висмута от кобальта электролизом [66а]. [c.87]

Как уже указывалось выше, при восстановлении урана (VI) некоторые из восстановителей, в том числе такие, как цинк и его амальгамы, алюминий и магний, восстанавливают его до смеси урана (IV) и урана (III). Уран (III) образуется также в небольших количествах при восстановлении с помощью кадмия и его амальгам, цри восстановлении в серебряном редукторе и при электролитическом восстановлении урана (VI), Так как при этом определенного постоянного соотношения между образующимися количествами урана (IV) и урана (III) достигнуть не удается, то для получения точных результатов перед титрованием уран (III) необходимо в таких случаях снова окислить до урана (IV). [c.89]

Помимо специально приготовленных катодов из чистых металлов, хорошие результаты дали также сплавы. Сетки или пластинки можно получить из монель-металла и фосфористой бронзы [25, 26]. Амальгамированный никель 127] и амальгамированный цинк 28] одного из типов готовили, оставляя металлы в растворах хлорной ртути. Для приготовления амальгамированного свинца было применено два метода, а именно втирание ртути в пластинку свинца [29] и выдерживание свинцовой пластинки в растворе хлорной ртути 130]. Сплавы, так же как и чистые металлы, приготовляли, кроме того, электроосаждением. Медную сетку лудили [31], толщина полуды в работе не указана. Олово можно электролитически осадить на меди из раствора сульфата двухвалентного олова [32]. Цинковую амальгаму можно приготовить электроосаждением цинка на ртутном катоде из раствора сульфата цинка до получения твердой амальгамы [33]. [c.321]

Окончание цементации определяют по резкому скачку потенциала амальгамы в последнем реакторе когда цементируемые металлы вытеснят весь цинк из амальгамы, потенциал ее возрастет на 0,4 в. Раствор, содержащий только цинк, направляют на соответствующую переработку, а амальгаму загружают в дистиллятор, и при 550° С и пониженном давлении отгоняют кадмий и ртуть. Кадмий представляет собой готовый продукт, а ртуть возвращается в производство. Остаток от дистилляции представляет собой таллий, в котором содержится весь индий. Этот остаток снова растворяют в ртути и обрабатывают амальгаму разбавленной серной кислотой. При этом таллий (но не индий) переходит в раствор, из которого выделяется в виде сульфата (товарный продукт). Амальгаму индия обрабатывают разбавленной азотной кислотой и из полученного раствора осаждают гидрат окиси индия. Отфильтрованный осадок растворяют в соляной кислоте и подвергают электролизу с ртутным катодом когда содержание индия в амальгаме достигает 30—40%, ее переносят в другой электролизер, в котором эта амальгама является не катодом, а анодом, а катодом служит жидкий индий. Электролит — чистый расплавленный хлорид индия. Процесс ведут при 300° С. Металлический индий получается очень чистым. [c.417]

В полученном описанным выше способом растворе железо трехвалентное его надо восстановить до двухвалентного. Это может быть достигнуто разными методами для восстановления применяют цинк, хлорид олова, амальгамы. [c.261]

Классическим к етодом получения симметричных 1,2-диолов является восстановительная димеризация кетонов. В качестве восстановительных агентов обычно используют активные двухвалентные металлы — магний, цинк, амальгаму магния в апротонной неполярной среде — бензоле, толуоле, ТГФ и др. Образование алкоголятов 1,2-диолов происходит в две стадии. В первой стадии кетон присоединяет один электрон и восстанавливается до анион-радикала, называемого кетилом. Димеризация двух анион-радикалов во второй стадии приводит к алкоголяту 1,2-диола, который далее гидролизуют до ви-цинального дитретичного диола [c.281]

Из применяемых в качестве восстановителей гранулированного металличй кого цинка, амальгамированного цинка, жидкой цинковой амальгамы, жидкой свинцовой амальгамы и др. наименее пригоден гранулированный металлический цинк, если полученный двухвалентный хром не выделяют в форме ацетата, так как в процессе восстановления происходит растворение значительных количеств цинка в свободной кислоте, содержащейся в растворе иногда при этом концентрация кислоты снижается настолько, что происходит гидролиз еще невосстано-вившегося трехвалентного хрома, а также образовавшегося двухвалентного хрома. Эти явления наблюдаются в несравненно меньшей степени с амальгамированным цинком или жиДкой амальгамой цинка вследствие высокого перенапряжения водорода ija металлической ртути. Полученные таким путем растворы [c.12]

Амальгамный способ. Выделять таллий из раствора можно цементацией на цинковой или кадмиевой амальгаме. Например, для извлечения его из агломерационных пылей свинцового производства предложена следующая схема. Растворы, полученные в результате водного выщелачивания пылей, подкисляют серной кислотой (до 5 г/л) и подвергают действию цинковой амальгамы, энергично перемешивая. При длительном соприкосновении растворов с амальгамой концентрация таллия в ней достигает 2—3% (при полноте извлечения таллия до 95% и кадмия до 75%). Полученную сложную амальгаму подвергают последовательному анодному разложению с применением различных электролитов. Кадмий и цинк выделяют в сульфатно-аммиачном растворе (1 г-экв/л NH3 и 4 г-экв/л(NH4)гS04 свинец — в щелочном растворе (1 г-экв/л NaOH). Для выделения таллия пользуются 1 и. серной кислотой. В результате получается губка металлического таллия, которая после переплавки дает металл чистотой 99,5% [107]. Недостаток способа — образование шлама амальгамы в процессе цементации, а отсюда — большие потери. Причина шламообразования — присутствие в растворе окислителей и органических поверхностно-активных веществ [206]. Поэтому перед цементацией надо тщательно очистить раствор. [c.352]

На заводе в Дуйсбурге (ФРГ) таллий извлекают вместе с другими металлами из пиритных огарков хлорирующим обжигом [126]. На растворы после осаждения из них меди и кобальта действуют цинковой пылью (рис. 92). Цементную губку, содержащую 10—15% d, 1—2% Т1, 0,2% In и непрореагировавший цинк, растворяют в разбавленной серной кислоте, и амальгамой цинка (взятой в стехиометрическом количестве) снова выделяют из раствора d, Т1, In. Полученную сложную амальгаму подвергают фракционной дистилляции. Нелетучий остаток — амальгаму таллия и индия — разлагают серной кислотой из полученного раствора кристаллизуют TI2SO4. Индий остается в амальгаме, откуда его извлекают при азотнокислом разложении. Из раствора, содержащего 500 г/л Лп, органическими растворителями удаляют примеси, после чего электролизом с ртутным катодом получают концентрированную амальгаму с 30—40% In. Металлический индий получают описанным ранее методом электролиза с расплавленным индиевым катодом. [c.354]

При соответствующих условиях восстановление сульфохлоридов можно остановить па стадии сульфиновых кислот. Несмотря на то, что всегда возможно дальнейшее восстановление сулъфниовш кислот до меркаптанов и дисульфидов, эта реакция широко используется для получения сульфиновых кислот [467 . В качестве восстановителей применяют цинк в нейтральной, водно-щелочной или спиртовой среде [468 — 470], амальгаму натрия в абсолюптом эфире или бензоле [471 — 473], магний в эфире 474] и железо или цинк в ледяной уксусной кислоте [475]. [c.607]

Замещение галоида водородом при помощи омедненного цинка и восстановление амальгамой цинка будут. рассмотрены ниже. Большое значение имеет восстановление нитросоединений цинком , в щелочном растворе, так как при этом невозможны никакие побочные акции. Практически этот способ применяют прежде всего для получения гидразосоединений, из которых путем окисления можно получить азосоединения легче, чем методом непосредственного восстановления нитросоединений. Реакцию ведут при температуре кипения. Нитросоединения растворяют в растворе едких щелочей, иногда с добавлением некоторого количества спирта. К раствору при энергичном перемешивании дббавляют цинковую пыль с такой скоростью, чтобы кипение не было слишком бурным. Количество употребляемого цинка устанавливают в зависимости от природы восстанавливаемого продукта. В среднем применяют 30%-ный избыток цинка по отношению к теоретически необходимому. Выход и продолжительность реакции в большой степени зависят от чистоты цинковой пыли. Перед восстановлением цинковую пыль анализируют следующим образом. К 0,2 г цинковой пыли добавляют 125 мл 0,1 н. раствора бнхро-мата калия я Ь мл 20%-ной серной кислоты. Смесь встряхивают.до полного растворения цинка и разбавляют водой до 500 мл. К 100 мл этого раствора добавляют 2 г иодистого калия и 20 мл 20%-ной серной кислоты оставляют на 0,5 часа и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Цинковую пыль с содержанием менее 75% чистого цинка нельзя применять для восстановления во многих случаях требуется еще более чистый цинк. Эти реакции очень легко контролировать в связи с тем, что промежуточно образующиеся азосоединения окрашены при обесцвечивании раствора реакцию следует прервать, чтобы избежать дальнейшего восстановления до амина. К реакционной смеси добавляют спирт для растворения частично выделившегося гидразосоединения и фильтруют горячим для отделения от избытка цинковой пыли, добавляя к фильтрату. 32--774 [c.497]

RF [100]. Восстановление можно проводить в углеводородных растворителях. Полагают, что реакция проходит по радикальному цепному механизму. В более старых методах использовались такие восстанавливающие агенты, как натрий, амальгама алюминия, цинковая пыль, цинк-медная пара и магний. Применение магния включает образования реагента Гриньяра с последующей реакцией металлорганического соединения с водой или разбавленной кислотой. Таким путем был получен н-пентан в качестве растворителя вместо диэтилового эфира был использован ди-н-бутиловый эфир, чтобы обеспечить отделение продукта (т. кип. 36°С) от растворителя (т. кип. 141°С) перегонкой [101]. н-Гексадекан был синтезирован из Ьиодпроизводного с выходом 85% действием цинка в ледяной уксусной кислоте, содержащей сухой хлористый водород [102]. Для восстановления алкилгалогенидов используют также каталитическое гидрирование, в качестве типичного катализатора при этом применяют палладий на карбонате кальция в присутствии гидроксида калия [81а]. [c.134]

Реакцию Вюрца применяли при попытках синтезировать циклоалканы из дигалогенидов. В этом случае вместо натрия следует применять цинк, но, к сожалению, выходы не очень хорошие, за исклю-лением синтеза циклопропана. Если взять 1 моль 1,3-дихлорпро-пана, 100%-ный избыток цинковой пыли, 1 моль карбоната натрия и 1/6 моля иодистого натрия в водном этаноле, выход неочищенного циклопропана составляет 95% [27]. Хорошие выходы были также получены при использовании в качестве растворителя безводного ацетамида. Циклопропан может быть также получен взаимодействием триметилендибромида (или 3-бромпропилтозилата) с комплексом двухвалентного хрома с этилендиамином [28]. Циклобутан получают специфической конденсацией под действием амальгамы лития [29], а циклопропилбензол с выходом 75—85% взаимодействием [c.34]

Для получения низших галогеппдов в водных растворах применяются разлпчиые воссгапосиголп порошкообразные металлы (паиример, цинк и медь), амальгамы, гидразин, сернистый газ и др. Весьма эффективным методом является также восстановление ка катоде. [c.226]

Бензпинакон был получен действием бромистого фенилмагния на бензил или на метиловый эфир бензиловой кислоты Обычно он получается восстановлением бензофенона, причем в качестве восстановителей применяется цинк и серная или уксусная кислоты, амальгама алюминия и магний и иодистый магний . Настоящий метод основан на исследовании Когена фотохимической реакции, открытой Чиамичианом и Зильбером [c.100]

Фенилгидроксиламин может быть получен восстановлением нитробензола цинковой пылью 1. В этой реакции применялись различные растворители и катализаторы вместо цинковой пыли применялся омедненный и амальгамированный цинк, а также амальгама алюминия 2. Фенилгидроксиламин может быть получен восстановлением нитробензола сернистым аммонием натрием в жидком аммиаке а также окислением анилинмагнийбромида эфирным раствором перекиси водорода Метод, указанный здесь в общих чертах, описан давно , с тем лишь отличием, что ранее охлаждению не придавалось столь большого значения . Описано также получение щавелевокислой соли фенилгидроксиламина . [c.433]

Для получения жидкой амальгамы цинка с содержанием 2—3% цннка 4 г чистого цннка в зернах, стружках нлн, еще лучше, в внде фольгн обезжиривают эфиром и хорошо промывают разбавленной серной кислотой. Затем цинк нагревают на водяной бане с 200 г (14,8 мл) ртути и с 2 мл 2 и. серной [c.2173]

Для получения амальгам цинка цементацией могут быть использованы амальгамы щелочных металлов , а также металлический цинк, которым цементируют раствор сулемы Для этого в четырехлитровый стакан наливают 50 мл воды и добавляют 50 г сулемы. К полученную суспензию, при перемешивании механической мешалкой, доходящей почти до дна стакана, быстро добавляют 200 г цинковой пыли и содержимое интенсивно перемешивают. Сулема растворяется и раствор ее цементируется цинком. В результате получают амальгаму, которую отделяют от раствора и от нерастворившегося цинка, промывают водой и используют по назначению. [c.131]

Ход анализа [692J. Навеску 0,5—0,7 г порошкообразного материала разлагают H2SO4, а затем НС1, прибавляют цинковые опилки и 25 мл НС1 (1 1). При этом большая часть цинка растворяется, а часть образует амальгаму цинка. Полученную амальгаму помещают на 24 часа в НС1, при этом цинк переходит в раствор, а ртуть остается в виде шарика. Отфильтровывают этот шарик, промывают разбавленной H2SO4, высушивают и взвешивают. [c.78]

Иногда к ртути добавляют металлы, образующие с ней амальгамы, например кадмий или цинк. В этих случаях кроме линий ртути присутствуют и линии добавленных металлов. Спектральные линии такой дуги значительно уширены, так как температура паров ртути и их плотность при рабочей силе тока довольно велики. Для получения узких линий применяют охлаждение водой. При этом давление паров ртути не превышает сотых долей мм рт. ст. и дуга излучает узкие линии. Наиболее простая конструкция охлаждаемой ртутной дуги показана на рис. 10.11, б. Такого рода дугу легко изготовить в лаборатории. Важно до отпайки хорошо оттренировать ее разрядом с повышенной плотностью тока для удаления следов газа. Плохо оттрепиро-вапная дуга быстро выходит из строя. При работе дуга целиком погружается в воду. Используют стекло или кварц в зависимости от рабочей области спектра. [c.265]

Водород в момент выделения (из натрия и спирта) или иодистый водород с фосфором обычно ведут к полному насыщению [39] с возможным исключением стерически защищенных алленов [41, 216]. Однако несколько более мягкие условия (цинк в пиридине или амальгама алюминия в присутствии воды) могут оставлять отдельные аллены нетронутыми например, сопряженный диаллен 115 получается при обработке гексапентаена амальгамой алюминия в водном тетрагидрофуране и далее не гидрируется. Галогеналлены можно дегалогенировать с помощью цинк-медной пары без потери двойной связи (метод (в) для получения алленов). [c.658]

Из полученных концентрированных галлатных растворов галлий выделяется электролизом. Примеси цинка, молибдена, а также органических веществ, попадающие в раствор из амальгамы, мешают выделению галлия. Цинк переходит в первые порции металла, которые прилипают к катоду, тогда как более чистый галлий стекает с катода. Молибден и органические вещества образуют черный налет на катоде и пассивируют его. Первое время электролиза, пока эти примеси не удалены, выход галлия по току очень мал [39]. В некоторых случаях перед электролизом для очистки раствора перео-саждают галлий в виде гидроокиси с последующим растворением в едком натре. [c.162]

Способ смешения был использован Лилем и его сотрудниками для получения амальгам, содержащих цинк и железо, цинк и никель, цинк и медь, цинк и хром и др. Например, для получения амальгам, содержащих цинк и железо, Лиль и Домель использовали амальгаму цинка, в которой находилось 2,08 вес.% цинка и амальгаму железа, содержащую 5,36 вес.% железа. Амальгама железа представляла собою тестообразную массу, которая в течение короткого времени практически не реагировала с кислородом воздуха. [c.136]

In и непрореагировавший цинк, растворяют в разбавленной серной кислоте, и амальгамой цинка (взятой в стехиометрическом количестве) снова выделяют из раствора d, Т1, In. Полученную сложную амальгаму подвергают фракционной дистилляции. Нелетучий остаток — амальгаму таллия и индия — разлагают серной кислотой из полученного раствора кристаллизуют TI2SO4. Индий остается в амальгаме, откуда его извлекают при азотнокислом разложении. Из раствора, содержащего 500 г/л Лп, органическими растворителями удаляют примеси, после чего электролизом с ртутным катодом получают концентрированную амальгаму с 30—40% In. Металлический индий получают описанным ранее методом электролиза с расплавленным индиевым катодом. [c.354]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология