Величина холостого опыта

Пределы обнаружения элементов-примесей прп анализе особо чистых веществ зависят от величины холостого опыта и его флуктуаций. Холостой опыт выполняется в тех же условиях, в которых ведут концентрирование и определение без анализируемого вещества. Его величина зависит от многих факторов чистоты всех используемых реактивов, чистоты посуды, чистоты спектра основного компонента, аккуратности работающего. Величина загрязнений может изменяться во времени, поэтому контроль за величиной и флуктуациями холостого опыта должен быть постоянным. Если применяется коллектор при концентрировании примесей, то весовая концентрация примеси определяется по формуле [c.198]

Вычисленные из системы уравнений (80) величины действительного холостого опыта в случае анализа пятиокиси фосфора [440] оказались в 6—7 раз выше, нежели величины холостого опыта, найденные обычным способом. [c.235]

При наличии заметной величины холостого опыта предел обнаружения элемента вычисляют по общей схеме (см. гл. 1). [c.235]

Источниками загрязнения при химическом обогащении следов примесей в веществах высокой чистоты являются лабораторный воздух, вода, реактивы, посуда и даже сам экспериментатор (золотые зубы, кольца, парфюмерные кремы и т. д.). Вопросы измельчения анализируемого материала, отбора средней пробы, уменьшения возможности попадания загрязнений при обогащении неоднократно рассматривались в литературе [3, 13, 14, 16, 54, 65], а также в настоящем сборнике (см. стр. 16). Следует подчеркнуть, что, поскольку предварительное концентрирование — решающий этап в большинстве методов определения следов примесей в чистых веществах, величина холостого опыта обычно определяет чувствительность анализа. [c.13]

Чувствительность методов количественного определения примесей в особо чистых веществах определяется в основном величиной фона или, вернее, его колебаниями. При этом наибольщее значение имеет величина холостого опыта, на которую влияют самые разнообразные факторы чистота воздуха рабочего помещения, способ измельчения проб, материал аналитической посуды и тары для хранения реактивов, чистота реактивов, индивидуальные навыки аналитика и др. [1—5]. [c.16]

Чистота воздуха в рабочем помещении сильно сказывается на результатах анализа. Например, величина холостого опыта при анализе тем меньше, чем выше влажность воздуха содержание меди в азотной кислоте будет меньше, если в вытяжном шкафу нет медных кранов содержание РЬ, В и А1 в пробах может возрастать от применяемых исследователем косметических средств и т. д. [c.19]

Чистота реактивов определяет величину холостого опыта, а следовательно, и чувствительность методов анализа. Такие органические реагенты, как четыреххлористый углерод и этиловый спирт, выпускаются про- [c.27]

Навеска галлия,— 0,5 г, навеска угольного порошка —0,01 г. а — флуктуация величины холостого опыта. [c.147]

О—флуктуация величины холостого опыта. [c.204]

Примесь селена определяли с 3,3-диаминобензидином без предварительного обогащения. Навеску фосфора в 1 г окисляли азотной кислотой, создавали pH 2—3 аммиаком и при помощи 3,3-диаминобензидина связывали селен в комплекс. Затем при pH 7—8 проводили экстракцию комплекса толуолом и фотометрировали органический слой при 680 ммк. Сравнивали интенсивность возникшей флуоресценции с интенсивностью серии стандартов. Чувствительность определения 2-10 %.. Недостатком метода является высокая величина холостого опыта. [c.248]

При выборе метода концентрирования следует стремиться к осуществлению группового концентрирования при отсутствии или очень малом значении величины холостого опыта [4]. [c.339]

Рис. 1. Зависимость оптической плотности экстрактов соединения германия с родамином 6Ж и величины холостого опыта от концентрации соляной кислоты в водной фазе

Коэффициент k в формуле (81) зависит от численной величины Up в формуле (8а). В частности, для заданного k = A при анализе кремния отношение Стш/сх для марганца (dx = 0,49) найдено равным 2, для меди (Ух = 0,15)—0,6. Если величина холостого опыта значительна, что особенно характерно для распространенных элементов (Si, Al, Mg, Са, Na, Fe) (область III, рис. 7), вычисление предела обнаружения в тех же условиях следует проводить по уравнению (9а) (стр. 25). Очевидно, что в общем случае предел обнаружения элемента не является постоянной величиной и его следует уточнять в каждом конкретном варианте применения метода с помощью постановки холостого опыта, причем следует определять как среднюю величину холостого опыта, так и его дисперсию (коэффициент вариации Ух). [c.236]

Если Сн — найденная концентрация примеси в пробе, Сх — величина холостого опыта, а Сан — содержание примеси в пробе, то [c.166]

Точный выбор температуры и ее контроль с помощью термоэлемента чрезвычайно важны. Больщое значение имеет также чистота вспомогательных электродов и тиглей. Величина холостого опыта в процессе обогащения должна всегда контролироваться при выбранных условиях испарения. [c.33]

При использовании каждой новой партии химических реактивов и добавок необходимо вновь определять величину холостого опыта. Поправку на холостой опыт можно вводить (разд. 5.5.9), если степень загрязнения не превышает порядка величины требуемого предела обнаружения. До использования химические реактивы и добавки, содержащие значительные количества примесей, должны очищаться соответствующими методами, например методом, основанным на принципе обогащения, либо рекристаллизацией, дистилляцией или экстракцией. [c.51]

Если определяемые элементы присутствуют в окружающей среде и в электродах, то при испарении проб малой массы особенно важна чистота вспомогательных электродов. Поэтому еще до использования электродов с них желательно удалять поверхностные примеси, обусловленные обработкой электродов или окружающим воздухом. Такая очистка совершенно необходима в случае определения следов элементов. Для этого предварительно в дуге обжигают пару пустых электродов. То же делают и с угольными противоэлектродами (разд. 3.2.2) [4]. Однако необходимо отметить, что интенсивность излучения дуги с пустыми электродами и электродами, заполненными пробой, неодинакова даже при идентичных условиях анализа, что обусловлено различием параметров плазмы (температуры, степени ионизации, фонового излучения и т. д.). Разными оказываются также пределы обнаружения примесей [3]. Величину холостого опыта для данного метода анализа можно определить на материале относительно высокой чистоты, являющемся основным компонентом анализируемой пробы. [c.95]

ГО тока при 5—15 А, в которой порошковые пробы испаряются из угольного анода (разд. 5.2.2). При полном сжигании 20—50 мг пробы, утрамбованной в электроде-чашке, на один спектр регистрируют интегральное излучение дуговой плазмы. Эта методика пригодна также для образцов малой массы, если их соответственно разбавить спектрально чистым угольным порошком или использовать чашечный электрод малого размера. Калибровочную кривую строят с помощью эталонных образцов (разд. 2.3.9), спектры которых регистрируют в тех же условиях, что и спектры проб. Величину холостого опыта для определяемых элементов получают из спектров высокочистых веществ. Чувствительность определения можно увеличить предварительным физическим (разд. [c.119]

Если в наличии имеется холостая проба, не содержащая определяемого элемента, то при вычислении предела обнаружения можно найти отдельно вклад холостого опыта и фона, обладающего структурой, в общий фон на месте аналитической линии (рис. 5.11). Путем сложной обработки величин холостых опытов, измеренных в течение экспозиции последовательно на месте аналитической линии, и величин фона по методу, описанному выше [6], можно оценить отдельно вклады в обЩуЮ погрешность измерений, обусловленные нестабильностью свойств эмулЬсии й источника излучения. Более простой способ состоит в определении предела обнаружения [8] по средним разностям почернений Л о и их разбросу ао, измеренных [c.37]

Рис. 5.11. Локализация мест, в которых измеряют фон и величину холостого опыта для определения средних значений и их разброса [6].

Таким образом, устройство бокса предусматривает защиту анализируемых проб от пыли, содержащейся в воздухе, и исключает контакт с какими-либо материалами, кроме органического стекла и фторопласта-4. Применение таких боксов дало возможность понизить величину холостого опыта, повысить навеску для анализа и тем самым увеличить относительную чувствительность определения примесей при анализе тетрахлорида кремния и трихлорснлана [12]. [c.19]

Метод основан на предварительном выделении определяемых элементов на угольном порошке путем выпаривания трихлорсилана, смешанного с четыреххлористым углеродом, и последующем спектральном анализе концентрата в дуге постоянного тока. Фтористоводородная кислота при этом способе анализа применяется в ограниченном количестве для разложения минимального остатка двуокиси кремния, образующегося при выпаривании пробы. Полностью исключается использование воды при анализе. Это приводит к уменьшению величины холостого опыта. Разработанный способ позволяет проводить анализ высокочистого трихлорси- [c.88]

Кремний (2 г, 100) Си (0,03), А1, Лg, Мп, РЬ, Т1 (0,1), В1, Ре, Оа, 1п, N1 (0,3), Аи, Сг, Мо, 5п (1), 8Ь (3), Са (5), Та, Т1, 1п (10), XV (30). 1. Удаление 31р4 из раствора при обработке НКОз и Нгр2. 2. С (5% КаС1), пост, т., 30 сек [518, стр. 74]. (Указаны возможные относительные пределы обнаружения элементов действительные пределы обнаружения распространенных элементов ограничены величиной холостого опыта. Возможен анализ концентрата на торце без применения коллектора). [c.379]

В спектральном анализе шум обычно обусловлен фоновым излучением. В сфотографированном спектре шум определяется печернением фона. Однако величина шума зависит также от других аналитических условий (например, от величины холостого опыта). Таким образом, в целях однозначного понимания здесь будет использоваться понятие шума в общем смысле, [c.35]

Смотреть страницы где упоминается термин Величина холостого опыта: [c.198] [c.118] [c.235] [c.235] [c.236] [c.254] [c.330] [c.379] [c.157] [c.167] [c.196] [c.207] [c.216] [c.231] [c.235] [c.235] [c.236] [c.254] [c.330] [c.168] [c.91] [c.38] [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология