Ацетали гидроксиламиновым методо

Определение содержания ацетальных групп в смешанных поливинил-ацеталях. Сущность метода заключается в определении вначале суммы альдегидов, которые образуются в результате разложения смешанного поливинилацеталя 20%-ной серной кислотой. Альдегиды отгоняют с водяным паром и количественно определяют реакцией с солянокислым гидроксиламином (см. выше). Затем в исследуемом продукте отдельно определяют ацетальдегид, выделяющийся в результате разложения поливинилформальэтилаля слабой (0,5 н.) соляной кислотой. В этих условиях кислотного гидролиза полностью выделяется ацетальдегид и небольшое количество формальдегида (не более 4%). [c.186]

Пиразин получается с 78%-ным выходом непосредственно из ацеталя при обработке последнего солянокислым гидроксиламином. Главный недостаток этого метода синтеза заключается в том, что исходное вещество представляет собой труднодоступное соединение. [c.316]

Метод основан на взаимодействии солянокислого гидроксиламина с ацеталями по реакции [c.133]

Метод основан на взаимодействии солянокислого гидроксиламина и ацеталей с последуюшим титрованием выделяющейся НС1 щелочью. По количеству расходуемой щелочи рассчитывают содержание ацетальных групп или винилацеталь-ных звеньев [c.94]

Определение ацеталей. Метод основан на гидролизе ацеталей до альдегида и двух молекул спирта при действии кислоты. Выделяющийся во время реакции свободный альдегид отгоняют с водяным паром в виде азеотропной смеси и поглощают раствором хлоргидрата гидроксиламина. Полное количество альдегида в растворе определяют путем титрования свободной кислоты. Из разности полного количества полученного альдегида (при определении ацеталей) и содержания свободного альдегида рассчитывают содержание ацеталей. [c.839]

Этот наиболее щироко используемый метод синтеза пиразолов и изоксазолов основан на том, что гидразины и гидроксиламин представляют собой бинуклеофилы, что позволяет им поочередно реагировать с каждой карбонильной группой 1,3-дикетона [90] или 1,3-кетоальдегида. Часто одна из карбонильных групп (особенно в случае альдегида) находится в скрытой форме в виде эфира енола [91], ацеталя, имина [92], енамина [93] или другого синтона. [c.550]

Описанный выше метод с применением системы солянокислый гидроксиламин — триэтаноламин идеален для определения большинства ацеталей, кеталей и простых виниловых эфиров. Применяемый реагент содержит приблизительно 50% воды, и добавление небольших количеств кислоты — это все, что требуется для количественного гидролиза. Метод применяли для анализа большого числа карбонильных производных, некоторые из которых приведены в табл. 13. Метод не применим для определения [c.82]

В присутствии ацеталей, кеталей и простых виниловых эфиров. Применение предлагаемого метода с использованием муравьинокислого гидроксиламина, представляющего собой модификацию 19] оригинальной методики Пезеза [6], дает возможность решить этот важный вопрос. В среде л1етилцеллозольва муравьинокислый гидроксил-амии реагирует с карбонильными соединениями по следующей схеме [c.89]

Метод, в котором используется система солянокислый гидроксиламин — триэтаноламин, применим для анализа разнообразных карбонильных соединений кроме того, он может быть модифицирован для онределения ацеталей, кеталей, простых виниловых эфиров и иминов. В случае необходимости получения большой точности, особенно при определении веществ высокой степени чистоты, следует использовать метод, в котором применяется система солянокислый гидроксиламин — диметилэтаноламин. Метод с участием муравьинокислого гидроксиламина обеспечивает возможность определения карбонильных соединений независимо от отрицательного влияния соединений, легко гидролизующихся кислотами до альдегидов или кетонов. Смеси альдегидов и кетонов могут быть аналитически разделены путем определения альдегидов специфическим для них меркуриметрическим методом. Несмотря на то, что метод с использованием муравьинокислого гидроксиламина может быть модифицирован для определения низких концентраций карбонильных соединении, а также меркуриметрический метод для подобного же определения альдегидов, колориметрический метод, в котором применяется 2,4-динитрофенилгидразин, является более чувствительным, хотя и менее специфичным. [c.99]

Пиразин был получен также обходным путем — декарбоксилированием пира-зинкарбоновых кислот [7, 29, 30]. Однако в течение многих лет самым продуктивным методом синтеза пиразина был метод Вольфа и Марбурга [31] из ацеталя иминодиацетальдегида. При обработке последнего соединения соляной кислотой ацетальные связи разрываются и образуется 2,6-диоксиморфо-лин. Это производное морфолина реагирует с гидроксиламином, давая пиразин [c.316]

Оксимирование не позволяет отличать альдегиды от кетонов, поскольку и те и другие реагируют количественно. Кроме того, для образцов, содержащих, наряду со свободными карбонильными соединениями, ацетали, кетали или простые виниловые эфиры, данный метод неприменим, так как соли гидроксиламина реагируют и с этими соединениями. Поэтому оксимированием можно пользоваться также для количественного определения ацеталей, кеталей и виниловых эфиров (см. с. 392). [c.84]

Первоисточник очень распространенного гидроксиламинового метода трудно проследить. Метод аналогичен описанным ранее (см. с. 80), с тем лишь исключением, что в качестве растворителя служит вода. Анализ включает гидролиз ацеталей, кеталей или виниловых эфиров, причем гидрохлорид гидроксиламина служит кислотным катализатором и переводит образуюш,ийся альдегид или кетон в оксим, благодаря чему обратимая реакция гидролиза протекает до конца. Выделяющуюся хлористоводородную кислоту (см. уравнение, с. 80) титруют раствором щелочи. [c.392]

Определение содержания ацетальных групп в поли-винилацеталях. Метод основан на гидролизе поливинил-ацеталя с одновременным оксилированием карбонильной группы солянокислым гидроксиламином. [c.173]

Мы считаем, что присутствие гидроксиламина-основания при определении альдегидов не является необходимым, так как опасность образования ацеталей полностью устранена в описанном выше методе с применением водных растворов гидро-хАорида гидроксиламина и немедленным титрованием навески после прибавления реагента. Растворы, содержащие гидроксиламин-основание, нестойки и требуют приготовления непосредственно перед проведением анализа. [c.112]

Для количественного определения ацеталей следует прежде всего выделить соответствующий альдегид путем обработки смеси кислотой. Для этого часто достаточно нагревания исследуемой смеси с раствором гидрохлорида гидроксиламина, так как даже следы свободной соляной кислоты могут вызывать разложение ацеталя. По мере того как выделяющийся альдегид реагирует с гидроксиламином, увеличивается количество свободной кислоты и скорость разложения. Реакция протекает все быстрее и, наконец, доходит до конца. Обычно прибавляют сначала отмеренное количество 1 н. соляной кислоты и после окончания титрования вычитают это количество из полученного результата. В остальном определение ацеталя отличается от определения кетонов (стр. 985) только описанной добавкой соляной кислоты и проведением реакции при нагревании. Для разделения гомологов целесообразно также применять методы, описанные для разделения других классов растворителей. [c.987]

Скорость гидролиза минимальна для метил- и этилацеталей, которые реагируют с хлоридом гидроксиламина в кислом растворе. Методы определения ацеталей приведены в книге Митчелла [c.472]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология