Метод базовой линии

Многие полимеры не имеют четких линий поглощения, образуя так называемый фон однако часто этот фон настолько незначителен, что он не мешает непосредственному измерению оптической плотности раствора в максимуме полос поглощения, характерных для определяемых веществ (добавок, групп полимера и т. п.). В тех случаях, когда фон значителен, измерения следует проводить методом базовой линии или методом гетерохроматической экстраполяции, по возможности исключающими влияние фона на результаты анализа. [c.200]

Рис. 9.2-20. Метод базовой линии для определения высот пиков.

Рис. 12.5. Пример обработки спектрограммы по методу базовой линии.

Рис. 13.1. Измерение оптической плотности методом базовой линии.

Рис. 8.1. Метод базовой линии

Изменение концентрации вещества также приводит к изменению интенсивности его характеристических полос поглощения. Зависимость интенсивности поглощения от концентрации лежит в основе количественного анализа по инфракрасным спектрам. Этот метод анализа основан на применении закона Бугера—Ламберта—Бера А = ес/. Чаще всего здесь используют метод калибровочного графика. В ИК-спектроскопии, в отличие от электронной спектроскопии, затрудняется применение метода молярного коэффициента поглощения из-за рассеяния, сплошного поглощения и других эффектов. Из-за этих эффектов трудно определить положение линии 100 %-ного пропускания, т.е. интенсивность светового потока, прошедшего через образец без анализируемого компонента. С этой целью с помощью метода базовой линии определяют коэффициент пропускания как отношение [c.187]

Рис. 12.3. Определение циклогексана методом базовой линии

Определяют значение оптической плотности в максимуме полосы поглощения при 1720 см методом базовой линии. [c.196]

В чем сущность метода базовой линии [c.183]

Для анализа конечной газовой смеси при синтезе азотной кислоты в паровой фазе использовали метод базовой линии. ИК-спектры снимали при помощи однолучевого прибора в области 1,44 мкм. В зависимости от температуры t° , давления Р, соотношения концентраций НОг и Н2О в исходной смеси ( = [N02] [Н2О]) получили следующие значения интенсивностей полос 1а и Iв - [c.149]

Как и в случае спектроскопии в УФ/вид.-области, количественная информация в колебательных спектрах содержится в площадях пиков конкретных колебательных полос. Перекрывание полос в колебательных спектрах существенно затрудняет количественную оценку по площадям, поэтому обычно работают с высотами пиков, определяя их методом базовой линии (рис. 9.2-20). [c.191]

Линию фона или 1о можно установить, применяя уже обсуждавшийся метод базовой линии, наполняя кювету образца чистым растворителем (либо используя аналогичную кювету сравнения с растворителем) или, если возможно, выбирая участок спектра, где нет поглощения. И вновь любая разность между измеренным и истинным /о будет компенсироваться калибровочной кривой. [c.243]

Решение. В соответствии с методом базовой линии пропускание Т определяется отношением Т = 1/1 (см. рис. 12.3), а величина оптической плотности [c.187]

Сняли ИК-спектры в области 11,6 мкм в смеси углеводородов исследуемого раствора циклогексана и трех растворов с известными массовыми долями со(%) циклогексана. В кювету сравнения во всех случаях помещали раствор с одинаковой концентрацией циклогексана. Методом базовой линии получили следующие данные [c.201]

Навеску хлористого метилена массой 20,00 г растворили в хлороформе в колбе вместимостью 100,0 мл. Для построения градуировочного графика в колбы вместимостью 50,0 мл поместили по V (мл) этого раствора и довели до метки хлороформом. Методом базовой линии нашли значения А = Ig Iq/Г. [c.201]

Подсчитывают по методу базовой линии оптические плотности [c.162]

При анализе циклогексана в смеси углеводородов сняли ИК-спектры ряда смесей в области 11,6 мкм. Методом базовой линии получили следующие значения / и Jq для смесей с известным и неизвестным содержанием циклогексана [c.201]

Получение из УФ-спектров данных о структуре молекул связано с рядом трудностей. Пики поглощения в УФ-области для макромолекул в растворе, как правило, очень широкие (ширина пика обычно порядка нескольких десятков нанометров), и поэтому спектры сильно искажаются примесями, поглощающими в той же области спектра. Кроме того, в УФ-области низка специфичность поглощения, т.е. полосы поглощения многих хромофоров перекрываются. Все составляющие спектра, не связанные с фрагментами полимерной цепи, содержащими хромофорные группы, объединяются под общим понятием фона. Задача измерения состоит в том, чтобы по возможности исключить оптические плотности, составляющие фон. В ряде случаев фон настолько незначителен, что им можно пренебречь и измерять оптическую плотность раствора в максимуме полосы поглощения. В тех случаях, когда фон значителен, измерения следует проводить [25] методами базовой линии или гетерохроматической экстраполяции. [c.193]

Навеску смеси 2-метилбутанола-2 и 2-метилбутена-2 массой т (г) растворили в СС14 в колбе вместимостью 100,0 мл. Методом базовой линии нашли значения А = lg 1 /1 при 930 и 2740 см 1. [c.202]

Линии комбинационного рассеяния обычно настолько узки, что их перекрывание минимально и нет необходимости в коррекции по методу базовой линии. Но когда такая коррекция желательна, можно использовать ту же самую методику, что используется и в ИК-спектрометрии. [c.748]

На рис. 21-13 изображен так называемый метод базовой линии для определения Ро я Р такой полосы, как V. Обычно на практике необходимо приготовить серию проб с известными концентрациями, снять [c.737]

ИК-спектры каждой пробы и измерить Ро и Р каждого спектра методом базовой линии затем рассчитать поглощение А каждой пробы по уравнению (21-8) и, наконец, построить калибровочный график (зависимость поглощения от концентрации) для определения неизвестной пробы. [c.738]

В спектре НПВО полиэтилена, изображенном на рис. 21-25, рассчитайте величины эффективных пропусканий и поглощений полос А, Б, В, Г, Д, используя метод базовой линии. Какую полосу Вы выбрали бы для количественного определения Свой выбор поясните. [c.755]

При выделении сигналов МПФ на фоне поглощения СНд-групп коротких алкильных фрагментов наибольшие сложности возникают для сигналов в диапазоне 19,1—20,1 м. д. (рис. 9). В спектрах фракций ПЦП нефтей типа Aj, Ag и Ба при интегрировании сигналов в данной области методом базовой линии принимают /v = О для б = 18,8 19,95 и 20,4 м. д. Погрешность интегрирования, возникающая из-за неоднозначности выделения указанных сигналов, может составлять 7—12% от iS(19,l—20,1) и становится тем меньше, чем меньше в образце нафтенов и чем длиннее цепь МПФ. Для фракций ПЦП нефтей типа Bi вместо 5(19,1—20,1) в уравнение (10) подставляют 5(18,8—20,4), для определения которой принимают /v = О при б 18,4 и 20,5 м. д. При этом погрешность интегрирования может составлять 20—30% от 5(18,8—20,4). Поэтому для таких фракций целесообразно использовать дополнительную оценку количества СНд-заместителей в МПФ. [c.161]

При сравнении спектров образцов олигомера, содержащих различное количество кадмия, со спектром исходного образца обнаружено существенное понижение интенсивности полосы поглощения 3600 — 3200. Расчет интенсивности этой полосы по методу базовой линии [9] показал, что уменьшение ее пропорционально повышению концентрации металла в олигомере. Других изменений в спектрах не наблюдается. [c.117]

Многие трудности количественной ИК-спектроскопии успешно преодолеваются с помощью метода базовой линии, который получил большое распространение в практике. Сущность его легко понять из рис. 3.15, на котором приведен участок ИК-спектра с двумя полосами поглощения (их волновые числа Vд и [c.74]

Рис. 3.21. Определение цикло-Д, мкн гексана методом базовой линии

Метод базовой линии нельзя применять при очень сильном перекрывании полос. [c.333]

Дальнейшие исследования в этом направлении, в частности, проведение количественного анализа методом ИК-спектроскопии фуллеренов С60 в сложных смесях органических соединений нефтяного происхождения, выявили необходимость выбора оптимальной полосы поглощения фуллеренов С60 из имеющихся четырех. Например, как видно из рис. 1.4, в ИК-спектре экстракта фуллеренсодержашего продукта полоса поглощения С60 при 1429 см накладывается на интенсивную полосу поглощения ароматических соединений, также присутствующих в образце, Это значительно затрудняет количественный анализ фуллеренов, в частности, при определении интенсивности данной полосы методом базовой линии, тогда как полоса поглощения С60 при 528 см" идентифицируется намного лучше (рис.4). [c.17]

При количественном анализе для учета неселективиого поглощения, обусловленного рассеянием света, н учета перекрывання соседних полос поглощения используют метод базовой линии, отсекающей неселектнвное поглощение. Способы ее построения приведены в монография, и руководствах по ИК спектроскопии. [c.74]

В чем сущность количественного анализа в ИК-спектроокопии по методу базовой линии [c.140]

Из навески метиленхлорида СНгСЬ массой 20,00 г приготовили 100,0 мл раствора в хлороформе для построения градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 50,0 мл внесли по V мл этого раствора и довели до метки хлороформом. Методом базовой линии при 7,98 мкм нащли значения А — [c.93]

Пример 4. В смеси углеводородов с помощью ИК-спектров сняли кривые светопоглощения в области 11,6 мкм для исследуемого раствора Сх) и трех растворов с известными концентрациями цикло-гексапа (Сет), В кювету сравиеипя во всех случаях помещали pa J твор с одинаковой концентрацией циклогексана. Методом базовой линии получили следующие данные [c.143]

Определить концептрациго цпклогексаиа в исследуемом растворе. Решение, На рис, 6 представлена часть ИК-спектра, содержа-1иего аналитическую линию циклогексана (А). Общую энергию в области полосы поглощения измеряют отрезком заключенным между линией 100%-ного поглощения 2 и базовой линией 1, проведенной в основании аналитической полосы поглощения. Пропускание Т в методе базовой линии определяется отношением = [c.143]

При анализе циклогексана в смеси углеводородов в области 11,6 мкм сняли дифференциальные ИК-спектры ряда смесей по отношению к одному и тому же раствору сравнения. Методом базовой линии получили следующие значения и /ддля смесей с известным и неизвестным содержанием циклогексана [c.150]

Обычно в методе базовой линии труднее всего определять точки краев. Базовую линию нужно проводить как можно ближе к воображаемому следу пера, если бы полоса отсутствовала. Иногда это приближение может быть очень плохим (как для полосы Ь на рис. 6.3, в). Когда проводится определение с использованием серии стандартов и строится калибровочная кривая, действительное положение точек краев базовой линии не имеет большого значения, если только они используются одинаковым образом и при условии, что не возникает новых мешающих полос. Любая систематическая ошибка автоматически компенсируется калибровочной кривой. Методы проведения базовой линии обсуждаются Поттсом [88]. [c.239]

Контроль на стадии выпарки в производстве аммиачной селитры ведут по поглощению в ИК-спектре при 2,14 мкм. Определить массовую долю (%) NH4NO3 по следующим данным, полученным методом базовой линии для стандартных и исследуемых растворов [c.205]

Подсчитывают по методу базовой линии оптические плотности П в максимумах полос 1720 и 1666 см Строят калибровочный график, откладывая по оси ординат отношение Д172о/ 1ббб, а по оси абсцисс — содержание стеариновой кислоты (в %). [c.162]

Рис, 21-13. Метод базовой линиии для определения э,ф фектжв ного пропускания такой полосы как У на рис, 21-12 Лмакс — длина волны пика полосы поглощения. (Объяснения ом. в тексте). [c.738]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология