Азотистая кислота, определение гидразином

Окислителем в этом случае является азотистая кислота. Для выделения молекулярного азота из диазо- и азосоединений в качестве реагента используется кислота, а иногда еще и катализатор. При определении гидразинов, гидразидов и семикарбазидов применяются такие- окислители, как Си -, галогены и кислородные кислоты галогенов. [c.61]

Обычный метод Кьельдаля пригоден для анализа самых разнообразных азотистых соединений, например аминов, аминокислот, алкалоидов, но непригоден для анализа нитратов, нитритов, азосоединений, цианидов и производных гидразина. Для определения нитратов можно пользоваться методом добавления салициловой кислоты [35]. Азосоединения можно количественно проанализировать, если их предварительно восстановить путем кипячения с хлоридом олова (И) и соляной кислотой в сосуде, снабженном обратным холодильником. Производные гидразина предварительно разлагают нагреванием с формальдегидом, цинковой пылью и соляной кислотой, после чего добавляют хлорид олова (II) и затем проводят обычное разложение по Кьельдалю [36], [c.131]

Ход определения. Навеску сплава (1 г) растворяют в смеси 100 мл разбавленной (1 4) H2SO4 с 1 мл разбавленной (1 1) HN0.1. По окончании растворения навески к раствору прибавляют несколько миллилитров 10%-ного раствора сульфата гидразина (N2H4-H2SO4) для восстановления азотистой кислоты и окислов азота, мешающих осаждению меди на катоде. Разбавляют раствор до 150 мл, нагревают до 60—65° С и подвергают внутреннему электролизу. Для этого опускают в раствор электродную пару, состоящую из цинкового анода и платинового сетчатого катода , собранную, как показано на рис. 63. Предварительно тщательно зачищают контакты анода и катода, поверхность цинкового анода и хорошо закрепляют их в соответствующих клеммах. [c.451]

Поэтому более надежным является прямое определение этих загрязняющих примесей из отдельных навесок. Для определения м ы ш ь я к а растворяют 50—100 г сырого цинка в разбавленной азотной кислоте, удаляют кипячением азотистую кислоту, прибавляют 2 мл 10 /о-ного-раствора хлорного железа и нейтрализуют сперва концентрированным, а затем разбавленным раствором соды до тех пор, пока не выделится углекислый цинк. Дав осесть в теплом месте, отфильтровывают осадок и растворяют его в соляной кислоте. Прибавив к раствору еще 200 мл разбавленной соляной кислоты, подвергают его перегонке с сернокислым гидразином, осаждают в приемнике мышьяк сероводородом и взвешивают его в виде AsgSg (см. стр. 45) можно также нейтрализовать содержимое приемника и в присутствии избытка двууглекислдй соли оттитровать мышьяк. иодом (см. стр. 46). Для определения сурьмы 50 г сырого цинка растворяют в смеси брома с соляной кислотой, удаляют кипячением бром и пропускают в горячий, не слишком кислый раствор сероводород до тех [c.585]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

К нейтральному раствору добавляют избыток метилового спирта и подкисляют при пропускании СО до р = 0,2—4 (0,33 — 0,0001 и. кислота). Получившийся летучий метиловый эфир азотистой кислоты отгоняют в струе не содержащей воздуха углекислоты в подкисленный раствор KJ, где он разлагается, образуя N0 и выделяя иод. Окись азота удаляют и титруют иод Na S Og. На все определение от момента подкисления до титрования идет около часа. Метод применим в присутствии солей аммония, мочевины, роданистых, хлорноватокислых, иодноватокислых, двухромовокислых, хлорнокислых и бромистых солей, As. Og, солей окиси железа и железосинеродистого калия. В присутствии гидразина, гидроксиламина, анилиновых солей, бромноватокислых и сернистокислых солей, железистосинеродистого и марганцовокислого калия метод неприменим. В присутствии солей закиси железа необходимо добавлять К2СГ.2О7, чтобы избежать образования комплексных соединений Fe — N0. [c.163]

Наличие в растворе азотоводородной и азотистой кислот в заметных концентрациях маловероятно, так как, как показали специально поставленные опыты, оба эти веш ества окисляются озоном со значительно большей скоростью, чем ион гидразония. Определение азотоводородной кислоты добавлением хлорного железа к частично окисленному раствору гидразина дало отрицательный результат. [c.144]

Научные исследования охватывают несколько областей химии. Исследовал (с 1870) производные, главным образом галоидные, ацетилена. Впервые получил и описал (1873) трибромэтилен и дииодэтн-лен. Детально изучил (1873) действие брома на ацетилен, азотистые производные ацетилена, действие цинковой пыли на галогенпроизводные алканов. Разработал (1881) метод получения дибром-ацетилена и смешанных галогенпроизводных ацетилена. Одним из первых исследовал изомерию производных гидразина, гидроксиламина и подобных неорганических соединений. Первым применил (1889—1893) и в дальнейшем широко использовал криоскопический метод определения молекулярных масс соединений в коллоидных растворах, в частности кремниевой кислоты и соединений белковой природы (альбумина, альбумозы, пептона и др.). [22, 104] [c.442]

Азотистые соединения включают амиды, анилиды, амины, алкалоиды, протеины, аминокислоты (рассмютрены вместе с кислотами), карбаматы или уретаны (рассмотрены со сложными эфирами), лактамы, циангидрины, нитрилы, нитро-, нитрозо- и азосоединения, азолы, оксимы, гидразины, гидроксамовые кислоты, аминоспирты, изоцианаты, пурины или диуреиды, амидины и производные циановой кислоты. Число методов, применимых для определения воды в органических азотистых соединениях, весьма ограниченно. Иногда применимы химические методы, основанные на гидролизе хлорангидридов или ангидридов кислот. Однако они непригодны для перечисленных веществ (особенно для аминов и амидов), которые вступают в реакцию аци-лирования или в присутствии которых ацидиметрическое определение конечной точки затруднено. (Для всех аминов, за исключением низших, может быть применен метод Смита и Брайанта [26] с хлористым ацетилом, характеризующийся сравнительно мягкими условиями.) Для специального случая с анилином описаны методы, основанные на появлении точки помутнения [45-47]. [c.127]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология