Нитрат, анализ азота

Содержание азотсодержащих соединений нитратов, аммонийного азота) в исследованных водах за период наблюдении определялось в концентрации, в несколько раз ниже предельно допустимой (ПДК - 45 мг/л) для питьевой воды. Анализ динамики изменения содержания азотсодержащих соединений в воде, обработанной прибором с активной водой, и в контрольной (после контакта с плацебо ) воде показал, что в течение срока наблюдений среднее отклонение опытных данных от контрольных составляло для нитратов - 1,46 мг/л, а для аммонийного азота - 0,035 мг/л, т.е. понижение концентрации нитратов и повышение количества аммонийного азота относительно их среднего содержания в воде является существенным и равно 27 и 22,4% соответственно (относительно контрольных величин). Отклонение от средних контрольных значений для показателей ВПК, органического углерода, перманганатной окисляемости составило 30,3%, 13,1% и 7% соответственно. [c.288]

Задача. Рассчитать степень замещения нитрата целлюлозы, если при анализе его по методу Лунге из 0,5843 г абсолютно сухого препарата вьщелилось 49.5 см оксида азота при давлении 725 мм рт. ст. и температуре 25 С. [c.319]

В соответствии с обычными правилами валентности один из атомов кислорода должен присоединяться к атому азота двойной связью, один — семиполярной (координационной) связью и один (несущий отрицательный заряд) — простой ковалентной связью. Существуют три различных способа выполнения этих требований, отличающиеся друг от друга лишь тем, какой из трех атомов кислорода является в нитрат-анионе двоесвязан-ным (два других атома кислорода неразличимы в соответствии со строением семиполярной связи). Однако это предположение оказывается неверным. С помощью рентгеноструктурного анализа нитратов установлено, что длина всех трех связей N—О одинакова и, следовательно, они должны иметь идентичное электронное строение. С этой точки зрения можно говорить лишь [c.22]

Метод определения фтора [397] заключается в паровой дистилляции HF из сернокислого раствора пробы при 150°С и титровании его нитратом тор я при pH 3,2 в присутствии индикатора. Перед возгонкой основную массу плутония отделяют осаждением в виде сульфата. Этот метод, по всей видимости, мало чем отличается от метода, применяемого для определения фтора в азотнокислых растворах уранила [700]. В последнем случае титрование проводят в присутствии солянокислого гидроксиламина, который добавляют для разрушения окислов азота. Ниже приведена методика анализа растворов урана на содержание фтора. [c.387]

Азот. При анализе сточных вод определяют содержание азота аммонийного (N4 ) и азота нитритов и нитратов (N0 N0 ). [c.253]

Относительная погрешность анализа растворов указанной концентрации не выше 5%. Определяемый минимум для брома составляет 0,5 мг. Индикации КТТ мешают окислы азота (которые окисляют пергидролем), Ге(1П) (связывают в комплекс добавлением фторидов щелочных металлов или фосфорной кислоты) и ионы ЗО " (осаждают нитратом бария). [c.82]

Серная кислота, применяемая в этом методе, может содержать азот в форме, не определяемой при холостом анализе. Например, если присутствует нитрат, то при холостом определении он не восстанавливается до аммиака, а в процессе определения азота он восстанавливается, что завышает результаты анализа. В таких случаях сер- [c.72]

Используемый в микробиологической практике для определения денитрифицирующей активности почв метод сравнения данных по количеству нитрата, нитрита и аммония в разных образцах после инкубации их с селитрой в течение 14 суток громоздок (требует многих химических анализов) и недостаточно точен. За такой длительный срок в почве может произойти смена многих процессов, направленность и интенсивность которых определяются природой образца. Таким образом, в каждом конкретном случае соотношение анализируемых азотсодержащих соединений может быть результатом не только активности денитрификаторов, но и неучтенной актив юсти микроорганизмов других физиологических групп, которые также принимают участие в превращениях азота. [c.173]

Чтобы сравнить изменения различных форм азота, были проведены анализы всех трех форм (нитраты, аммиак и органический азот, определяемый по методу Кьельдаля). Результаты анализов приведены на рис. 15.3. Для летнего и осеннего времени они имеют одну и ту же тенденцию — в обоих случаях наблюдается уменьшение содержания аммиака и органического азота при соответствующем увеличении содержания нитратов до глубины 3 м. Увеличение глубины более 3 м приводит к уменьшению содержания нитратов при значительном увеличении аммиака и органического азота, причем содержание и тех и других постепенно выравнивается на глубине 18 м. Содержание нитратов в пересчете на азот на глубине 18 м меньше 1 мг/л. Летом относительно большое содержание нитратов на- [c.166]

Простые (гидратированные) ионы слабо поглощают свет, т. е. их молярные коэффициенты поглощения невелики (см. гл. 4). Так, молярные коэффициенты поглощения хлоридов или нитратов редкоземельных элементов составляют от единиц до нескольких десятков молярные коэффициенты поглощения растворов простых солей меди, никеля и хрома (III) составляют 100—200 единиц. Таким образом, фотометрические методы, основанные на измерении собственного светопоглощения гидратированных ионов некоторых металлов, как правило, обладают малой чувствительностью. В то же время определение любого иона без предварительного проведения химической реакции имеет большие преимущества [11, 12]. Прежде всего, такие методы требуют очень мало времени для выполнения анализа. В этом случае необходимо время только для наполнения кюветы и проведения измерения. Второе преимущество состоит в том, что не требуется расходовать реактивы. Но главное достоинство метода заключается в легкости применения автоматики в контроле производства, так как в данном случае по пути движения жидкости или газа необходимо лишь установить фотоэлемент и освещать его через слой контролируемых жидкости или газа светом с определенной длиной волны. Показания фотоэлемента записывают с помощью автоматических самописцев. Так можно определять содержание окислов азота при проведении различных процессов, содержание основного компонента в ваннах никелирования, меднения или хромирования, а также многие другие компоненты, которые поглощают свет в доступной для исследования области с помощью простой аппаратуры. [c.373]

В некоторых случаях для определения предпочтительнее использовать закись азота и кислород, нежели двуокись углерода, если их легче получить из образца. Закись азота может быть применена в тех случаях, когда необходимо провести изотопный анализ нитратов [699], тогда как кислород используется при исследованиях, связанных с атмосферным кислородом. Он приготовляется из образцов воды электролизом [169]. Применение молекулярного кислорода обладает двумя недостатками первый связан с необходимостью введения поправок в случае натекания воздуха при проведении измерений, второй заключается в сокращении времени жизни катода, работающего в атмосфере кислорода. [c.91]

Как было упомянуто в разделе, посвященном закись азота может быть получена непосредственно из нитратов. Этот газ может быть с успехом использован для масс-спектрометрического анализа при наличии небольшого фона, связанного с двуокисью углерода. Отношение может быть полу- [c.93]

Нитрит в очень небольших количествах обычно содержится в биохимических системах. В анализах на азот больше внимания всегда уделяется более стабильным формам, например аммиаку и нитрату, чем ничтожно малым количествам временно присутствующего нитрита. Этим объясняется то, что метод Грисса наиболее часто применялся со времени его появления более полувека назад [143, 174]. Реакция на нитрит очень чувствительна. Развитие окраски возможно даже в том случае, если время диазотирования и сочетания и кислотность раствора не соответствуют требуемым условиям. Чрезвычайная чувствительность реакции (порядка 1—5 мкг л), а также подчинение получаемых [c.134]

Если вместо стеклянного фильтра пользуются бумажным фильтром, то надо брать бумагу, не содержащую нитрата или мешающих ионов. Присутствие заметных добавочных концентраций азота или присутствие мешающих ионов устанавливают путем проведения через все стадий анализа контрольного раствора с известным содержанием нитрата. При использовании фильтровальной бумаги целесообразно отбрасывать первоначальную четвертую часть фильтрата и собирать остальное для выполнения определений. [c.143]

Нитратный азот редко встречается в больших количествах в сточных водах, поступающих на очистительные станции, так как его концентрация уменьшается со временем. Количество нитрата в водах после очистки позволяет судить об эффективности окислительных процессов. Содержание нитратного азота в воде после очистки может колебаться в пределах от О до 50 мг л в зависимости от содержания азота в поступающих водах, температуры сточных вод и других факторов. При отборе, консервировании и хранении проб сточных вод нужно соблюдать те же меры предосторожности, что и при отборе проб для анализа воды (см. стр. 153). [c.154]

Принята следующая схема анализа хозяйственных сточных вод I. Температура. 2. Цвет, запах, прозрачность, пленка. 3. Муть, осадок. 4. Активная реакция (pH). 5. Щелочность или кислотность титрирная. 6. Взвешенные вещества. 7, Плотный остаток. 8. Окисляемость. 9. Хлориды. 10. Сульфаты. 11. Фосфаты. 12. Азот аммонийный. 13. Азот альбуминоидный. 14. Азот нитритов. 15. Азот нитратов. 16. Азот общий. 17. Биохимическая потребность в кислороде (БПК). 18. Проба на стабильность. 19. Сероводород. 20. Бактериологическое исследование. [c.212]

Нитратомер НМ-002 предназначен для экспресс-анализа азота нитратов в водных растворах проб почвы, воды и растительной продукции методом прямой потенциометрии с помощью электродной системы, включающей ионселективный и вспомогательный электроды. [c.393]

На состав морской поды важное влияние оказывают существующие в ней растения и ивотные. Простейшим звеном в цепи питания является фитопланктон-мельчайшие растения, в которых СО2, вода и другие питательные вещества в результате фотосинтеза превращаются в растительное органическое вещество. Анализ состава фитопланктона показывает, что углерод, азот и фосфор присутствуют в нем в атомном отношении 108 16 1 (см. рис. 17.2). Таким образом, в расчете на один атом фосфора (обычно присутствующий в виде гидрофосфат-иона НРО ") и 16 атомов азота (обычно в виде нитрат-иона) требуется 108 молекул Oj. Благодаря своей большой растворимости в морской воде СО2 всегда находится в ней в избытке. Поэтому концентрация азота или фосфора оказывает лимитирующее влияние на скорость образования органического вещества в процессе фотосинтеза. [c.147]

При полном санитарно-химическом анализе воды производят следующие определения 1)" взвешенные вещества, мг/л 2) сухой остаток, мг/л 3) прокаленный остаток, мг/л 4) электропроводность, Ом см- 5) окнсляемость, мг02/л 6) растворенный кислород, мг/л 7) биохимическое потребление кислорода (БПКб), мг/л О2 8) свободный хлор, мг/л 9) хлороемкость, мг/л 10) активную реакцию среды, pH 11) кислотность, мг-экв/л 12) щелочность, мг-экв/л 13) ионы Са +, M.g +, Ре +, Ре +, М.п +, А12+, Ыа+, К+, С1 , 504 . Р0 4 , р-, 1-, мг/л 14) азотсодержащие вещества азот аммонийных солей (ЫН ), нитриты и нитраты, мг/л 15) жесткость воды, мг-экв/л 16) углекислоту, мг/л [c.126]

Механизм реакции термического разложения азотнокислого аммония ЫН4ЫОа -> ЫаО — 2НаО был определен введением изотопной метки (Ы ) в катион ЫН+. Изотопный анализ продуктов реакции показал, что вся образующаяся в результате реакции закись азота содержит изотопную метку, т. е. образуются молекулы N N0, а не ЫаО и ЫгО. Таким образом, в образующейся закиси азота один атом N происходит из аммония, а второй — из нитрат-иона предположение, согласно которому молекулы N 0 об [c.142]

К суспензии 20 г порошкообразного Те (обычный промышленный препарат) в 200 мл дистиллированной воды, находящейся в литровом химическом стакане, медленно приливают 95 мл концентрированной азотной кислоты (d 1,42). Смеси дают постоять в течение 10 мин, периодически взбалтывая ее. Случайные нерастворившиеся примеси (селениды, теллуриды и т. д.) быстро отсасывают и к фильтрату приливают еще 65 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления всех оксидов азота. Если введенный в реакцию теллур содержит некоторое количество сурьмы или висмута, то выпадают основные нитраты этих элементов, которые в случае необходимости можно отфильтровать через стеклянный фильтр. Прозрачный фильтрат упаривают в стакане (емкостью 600 мл) на водяной бане до объема 100 мл, дают охладиться и отсасывают выкристаллизовавшийся Te2O3(0H)N03. Соль промывают водой и высушивают на глиняной тарелочке на воздухе. Чтобы получить ТеОг, высушенную соль нагревают в течение 2 ч при 400—430 °С (на песчаной бане или электрической плите) в фарфоровом сосуде, который прикрыт от пыли перевернутым стаканом (во избежание восстановления до теллура ). Полученный таким образом чисто белый ТеОа представляет собой чистый для анализа препарат. В случае сильного загрязнения исходного вещества Te203(0H)N03 можно перед прокаливанием еще раз перекристаллизовать из 40%-ного раствора азотной кислоты d 1,25). После охлаждения ТеОг тотчас переносят в хорошо закрывающийся чистый сосуд во избежание его окрашивания восстанавливающими органическими веществами из воздуха. При хорошем качестве исходного теллура выход составляет около 21 г, что соответствует 84%. [c.475]

Колориметрические методы применяют для решения пробла технологического контроля, чтобы на основе их данных можн было регулировать технологический химический процесс в сг нитарно-гигиеническом анализе для определения аммиака, фторг нитритов и нитратов, солей железа в воде, витаминов в продукта питания, в клинических лабораториях для количественного опре деления иода, азота, билирубина и холестерина в крови и желчр гемоглобина в крови и т. д. [c.350]

Очень многочисленны реакции межмолекулярного (межион-ного) окисления-восстановления с участием брома, широко используемые в анализе. Из числа наиболее важных реакций следует упомянуть окисление J" до Jj, перекиси водорода до кислорода, тиосульфат-иона до сульфата, арсенит-иона до арсената, нитрит-иона до нитрата, аммиака или гидразина до азота, Сг(1П) до r(VI), Fe(II) до Fe(VI), в большинстве своем протекающих в щелочной среде. В кислой среде Fe(II) окисляется бромом до Fe(III), что используют в косвенных методах определения брома с применением в качестве титранта аскорбиновой кислоты [35] или гидрохинона [369]. Результаты исследования кинетики реакции окисления Fe(II) бромом сообщены в работе [708]. [c.17]

Кипячение с обратным холодильником древесной муки со смесью ацетилацетона с диоксаном в поисутствии соляной кислоты по методу Зейферта [196] также позволяет получить очень чистый препарат целлюлозы. Массовая доля целлюлозы, определенная ио этому методу, примерно на 10 % ниже, чем при определении по Кюршнеру и Хофферу, но воспроизводимость лучше 112]. Альфа-целлюлоза с высоким выходом получается при обработке древесины растворами хлора, диоксида азота или диоксида серы в ди-метилсульфоксиде (ДМСО) [40]. Можно также определять целлюлозу прямым способом — обработкой древесины нитрующими смесями, какие используются при получении нитратов целлюлозы для вискозиметрического определения СП [213, 221]. По выходу нитрата целлюлозы можно рассчитать содержание целлюлозы или же определить его на основании анализа сахаров после гидролиза денитрованной целлюлозы. [c.29]

Изготовление слоев оксидов редкоземельных элементов, тория, урана, протактиния, нептуния и транснептуниевых элементов электроосаждением из неводных сред имеет неоспоримые преимуш,ест-ва по сравнению с водными растворами. Образуюш,иеся на катоде при электролизе в водной среде гидроксиды лантаноидов и актиноидов аморфны. При дальнейшей термической обработке они образуют оксидные слои с большим количеством структурных дефектов. При электролизе из органических растворов на катоде образуются кристаллические структуры, которые при прокаливании легко переходят, теряя органическую составляюш,ую, в кристаллические структуры оксидов РЗЭ и актиноидов. Кроме того, метод электроосаждення из неводных растворов характеризует большая скорость проведения процесса, полнота выделения металла, прочность сцепления о подложкой слоев толщиной 1—5 мг/см , равномерность распределения покрытия на больших площадях. Наилуч-шие результаты получены из спиртовых растворов нитратов и ацетатов РЗЭ и актиноидов. Растворимость солей данных металлов в органических растворителях низка, поэтому в основном применяют насыщенные растворы. Из-за низкой проводимости растворов и окисной пленки на электроде используются высокие напряжения (порядка сотен вольт), плотности тока низкие. Большое значение при подборе оптимальных условий осаждения имеют площадь электродов, расстояние между ними, объем электролита, предварительная обработка электродов. Катодный процесс сопровождается газовыделением, вызывающим образование неравномерной пленки. Для уменьшения газовыделения добавляют специальные добавки, в частности этиловый спирт [221]. Катодный продукт наряду с металлом и кислородом содержит обычно азот, водород и углерод. Результаты количественного анализа показывают загрязнение катодного осадка растворителем или продуктами его разложения, но не образование соединений определенной стехиометрии [1077]. При термической обработке катодного осадка происходит уменьшение объема и перестройка кристаллической решетки, в результате чего слои растрескиваются и осыпаются, и лишь в случае тонких слоев оказывается достаточно поверхностных молекулярных сил сцепления для сохранения прочной связи с подложкой. Для получения покрытий толщиной порядка 1—5 мг/см необходимо многослойное нанесение продукта [1060]. [c.156]

ХПК —то количество органического вещества, на разложение которого потребовалось бы 1,25 молей кислорода = 40 г кислорода при анализе ХПК, а N0 содержит 1 моль азота = 14 г азота. Если денитрифнкации подверглось ANOJ-N нитрата, то расход ХПК составит 2,86 ANOJ-N. [c.305]

Принцип метода определения денитрифицирующей активности почвы состоит в том, что введение ацетилена в исходную атмосферу Дает во зможность фиксировать количество выделившейся закиси азота в процессе диссимиляции ЫОз и ЫОг (т. е. денитрификации). Накопление МгО прекращается с исчезновением нитратов и нитритов из субстрата, что совпадает с появлением этилена, свидетельствующего об азотфиксирующей активности микрофлоры. Анализ газовой фазы на указанные компоненты в динамике позволяет определить максимальное количество ЫгО, образовавшейся в опыте, и рассчитать по нему количество в осстановленных до закиси азота нитратов и нитритов. Все необходимые газовые составляющие могут быть идентифицированы на одном детекторе. [c.174]

Ход анализа. Навеску пробы 1—5 г (в зависимости от содержания палладия) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой н разлагают 20—40 мл концентрированной азотной кислоты при нагревании. Если после разложения пробы остаются еще темные частицы, то добавляют 2—3 г нитрата аммония и продолжают нагревание до полного обесцвечивант остатка. Выпаривают до минимального объема, охлаждают и вновь выпаривают с 10—20 мл серной кислоты (1 1) до появления дыма, которому дают выделяться в течение 5—10 мин (это необходимо для полного удаления окислов азота). Затем колбу охлаждают, обмывают стенки 15—20 мл воды и кипятят 10—15 мин для полного удаления нитрозилсерной кислоты. Вновь охлаждают и осторожно нейтрализуют 10—20 мл концентрированного аммиака. По oxJfaж-дении раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки водой. Отбирают две аликвотные части, устанавливают pH в одной части около 2—3, в другой — около 5, контролируя среду по универсальной индикаторной бумаге. В аликвотной части с pH 2—3 титруют сумму серебра и палладия, в другой — только серебро, определяя палладий по разности. Конечно, если серебра в пробе не содержится, то титрование палладия можно проводить при pH не выше 4 из одной аликвотной части. Титруют 0,005—0,0001 н. раствором иодида калия при -1-1,0 в (МИЭ). Подробное описание техники титрования иодидом калия приведено в разделе Серебро . Если в пробе содержится много палладия (больше 100 г/т), то при длительном нагревании с серной кислотой часть палладия (П) может восстановиться до металлического, поэтому выпаривание надо проводить осторожно, только до появления белого дыма, после чего дважды повторить выпаривание с добавлением воды. [c.279]

Во время пускового периода биофильтров на поверхности загрузочного фильтрующего материала образуется аэробная биологическая пленка. Созревания биофильтра достигают постепенным увеличением на него нагрузки по загрязнениям, поступающим со сточной водой. Сначала сточную воду подают небольщиыи порциями, при этом суточный объем поданной на фильтр воды не должен превыщать 10—20% объема фильтрующего материала. Процесс созревания биофильтра ежедневно контролируют, производя анализы проб входящей (неочищенной) и выходящей (очищенной) воды на содержание аммонийного азота н нитратов. Когда содержание нитратов составит 50% азота аммонийных солей, нагрузку на биофильтр увеличивают и доводят постепенно до расчетной величины. [c.131]

Азот в форме нитритов и нитратов в природных и обработанных водах обычно определяют колориметрическими способами. Например, обычный анализ на нитрат проводят с использованием сульфофеноло-вого реактива. Интенсивность желтой окраски, появляющейся в результате реакции с нитратами, прямо пропорциональна их концентрации в пробе. Окрашенная проба с неизвестной концентрацией сравнивается со стандартными растворами с известными концентрациями (используют цилиндры Несслера, колориметр или спектрофотометр). Анализ на нитрит основан на появлении красно-пурпурной окраски, появляющейся в результате реакции нитрита с двумя органическими реагентами — сульфаниловой кислотой и 1-нафтиламингидрохлоридом. Проведение анализов на нитриты и нитраты в сточных водах намного труднее из-за высоких концентраций различных примесей, таких, как хлориды и органические вещества. В Стандартных методах [2] описано пять методов анализа на нитраты. Каждый из них включает специальную предварительную очистку сточной воды для отделения взвеси, устранения окраски и удаления других ингибирующих веществ. [c.39]

Специфика анализа по определению азотосодеожаших соединений в природных или сточных водах зависит от целей исследования. При анализе питьевой воды можно в ряде случаев ограничиться только определением содержания нитрата, тогда как основная цель при исследовании загрязнения водоема может заключаться в определении аммонийного азота. Общая концентрация азота в воде равна сумме концентраций органического и аммонийного азота и азота в форме нитритов и нитратов. Все результаты испытаний на азот выражаются в мг азота на 1 л. [c.39]

Весенние анализы указывают (рис. 15.3,6) на несколько другую тенденцию. В этот период года происходит возрастание содержания нитратов в верхних трех метрах песчаной толщи, которое на глубине более 3 м постепенио уменьшается, достигая в пересчете на азот значения <1 мг/л на глубине 18 м. Содержание органического азота и аммиака уменьшается на глубине [c.167]

Даже частичное возникновение двойной связи приводит к сдвигу полосы поглощения к более длинным волнам. В качестве примера, имеющего значение для фотометрического анализа, можно рассмотреть свойства нитрат-иона. При образовании ЫОз -иона должноиметь место спаривание 2 рл -, 2ру- и 2 р -электронов атома азота с одним (из двух неспаренных) р-электронов каждого из трех атомов кислорода. В образовавшемся соединении (МОд) у каждого из трех атомов кислорода остается по одному неспаренному р-электрону. Поскольку кислород является более электроотрицательным элементом, чем азот, можно гаредположить, что один из трех электронов (от трех атомов) кислорода остается свободным и обусловливает заряд МОд-иона, а два других спариваются с [c.80]

Удаляют нитрит, хлорид и органическое вещество, как указано выше (см. стр. 141 — 144). Переносят чистый нейтрализованный (pH 7—8,5) анализируемый раствор, содержащий 0,02—0,15 мг нитратного азота, в фарфоровую чашку или стакан и выпаривают досуха на кипящей водяной или паровой бане. Такой способ выпаривания позволяет получать нестекловиднь1й и необугленный остаток, который затем легко растворяется. К остатку добавляют 2,0 мл раствора фенолдисульфокислоты и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. В крайнем случае, если необходимо, осторожно недолго нагревают на горячей водяной бане до растворения труднорастворимого остатка, избегая его обугливания. Разбавляют 20 мл дистиллированной воды и добавляют достаточное количество концентрированного аммиака (приблизительно 7 мл) для развития максимальной окраски. Взвешенные вещества удаляют фильтрованием окрашенного раствора через бумажный фильтр, фильтрат собирают в цилиндр Несслера или мерную колбу на 100 мл. Промывают чашку или стакан и фильтр несколькими порциями дистиллированной воды, разбавляют до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность на фотометре при 410 ммк (синий светофильтр) при толщине слоя 5 см для концентрации нитратного азота 0,005—0,04 мг и I см для концентрации азота до 0,2 мг. Строят калибровочную кривую по растворам с известной концентрацией нитрата, подвергаемым такой же обработке, что и анализируемые растворы. Для внесения поправок в результаты проводят контрольный опыт через все стадии анализа. [c.145]

Помещают 12,5 г просеянной (2 мм) воздушно-сухой почвы и половину чайной ложки активированного угля дарко 0-97 в коническую колбу на 50 мл и добавляют 25 мл экстрагирующего раствора. Встряхивают содержимое 1 мин. В случае растительных материалов перемешивают 5 г свежей измельченной растительной ткани или 1 г сухой измельченной растительной ткани, 200 мл экстрагирующего раствора и половину чайной ложки угля в течение 5 мин. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр ватман № 1 и собирают фильтрат [197]. Разбавляют 2,5 мл почвенного экстракта или 5,0 мл растительного экстракта до 15 мл экстрагирующим раствором. Добавляют 7,5 мл раствора бруцина (1%-ный раствор в концентрированной серной кислоте, приготовляемый непосредственно перед употреблением) осторожно по стенкам пробирки. Немедленно перемешивают содержимое палочкой с плоским концом. Через 15 мин измеряют оптическую плотность с синим светофильтром, имеющим максимум пропускания при 425 м.мк. Приготовляют калибровочную кривую для концентрации азота в пределах от 0,00001 до 0,0002%, проводя стандартные растворы через все стадии анализа. Все стандартные растворы, а также и запасные растворы нитрата разбавляют экстрагирующим раствором. Для приготовления запасного раствора растворяют 0,091 г нитрата натрия в 1 л экстрагирующего раствора. Воспроизводимость определения [c.158]

Ход анализа. 100 г свинцовой стружки или опилок помещают в стакан емкостью 800 мл и обрабатывают 5 г винной кислоты и 320 мл разбавленной (1 3) азотной кислоты. Осторожно нагревают до полного растворения материала и затем кипятят до удаления окислов азота. Если остается небольшой темный остаток, его- отфильтровывают и растворяют в Б мл равбавленной (1 1) азотной кислоты. По-удалении окислов азота кипячением этот раствор присоединяют к основному раствору, разбавляют холодной водой приблизительно до 600 мл, охлаждают и затем при помешивании прибавляют по каплям 1%-ный раствор КМп04 до появления неисчезающей розовой окраски. В окисленный раствор вводят 5 г винной кислоты и нагревают его до. 80—90° С. Анодную ячейку заполняют промывной жидкостью, содержащей нитрат меди и свободной от ионов хлора. После этою ведут электролиз в течение 15—30 мин при энергичном перемешивании, подогревая электролит, чтобы сохранить его первоначальную температуру. [c.169]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология