Преломления показатель температура пара

В дополнение к определениям температуры пара и показателя преломления, которые обычно применяются для того, чтобы следить за течением разгонки и как средство интерпретации результатов разгонки, применяются также исследования других физических свойств, которые позволяют получить более полную картину исследуемой смеси. Так, иногда определяются плотности, вязкости, вращение плоскости поляризации света и температуры плавления. Обычно эти методы применяются лишь тогда, когда показатель преломления или точки кипения или обе величины вместе не дают точного ответа. Исследование вращения поляризованного света применяется к таким природным продуктам, как терпены и их производные. Температуры плавления и застывания имеют более широкое применение, в частности как критерий чистоты. Применение температур плавления получило значительное распространение в недавних исследованиях углеводородов, плавящихся при низких температурах [157]. Методы таких физических измерений могут быть найдены в книгах, посвященных физико-химическим методам [130], или в оригинальной литературе. Более широко применяются анализы с помощью ультрафиолетовых, инфракрасных спектров, спектров комбинационного рассеяния и масс-спектрального метода как для качественных, так и для количественных определений. [c.264]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

Приводятся основные физико-химические и термодинамические ха-рактеристики плотность, температуры плавления и кипения, раствори- мость, Показатели преломления, давление насыщенных паров, стандарт-ная энтропия, теплоты образования и фазовых переходов, теплоем- кость и др, [c.280]

Широко применяющийся эмпирический способ установления флегмового числа состоит в том, что находят скорость отбора, которая будет давать отгон желаемой степени чистоты, определенной измерением температуры кипения, показателя преломления или каким-либо другим способом. Если применяют температуру кипения как критерий чистоты, то прибор, измеряющий температуру, следует защитить от всяких внешних влияний, как, например, смещение его или стекание холодного орошения, что может вызвать изменение в отсчете температуры, не связанное с действительным изменением температуры пара. Следует исключить также значительные колебания рабочего давления, если температурой пара пользуются как мерилом чистоты продукта. Лишь устранив все эти факторы, можно считать, что отсчеты температуры приобретают реальное значение. Точность, с какой может быть отсчитана температура, является определяющим фактором при использовании температуры пара как мерила чистоты продукта. Некоторые приборы для измерения температуры были рассмотрены в разделе 1. Необходимо добавить здесь, что температуры пара должны отсчитываться, по крайней мере, с точностью до 0,1°, желательно с точностью до 0,05° или еще точнее. [c.258]

В общем же фракции, показывающие постоянство температур пара и постоянство показателей преломления во время разгонки, можно считать однородными, состоящими из достаточно чистого вещества, за исключением тех случаев, когда образуется азеотроп. Большее значение следует придавать постоянству показателя преломления, нежели постоянству температуры кипения, поскольку даже при отгонке вещества с высокой степенью чистоты часто имеет место небольшое изменение температуры кипения. [c.263]

Как было указано раньше, на рис. 67 изображены результаты разгонки значительно более сложной смеси, чем смеси, с которыми обычно приходится иметь дело во многих областях исследования в органической химии. Для этих более простых смесей кривые температур пара и показателей преломления фракции могут быть построены и объяснены, как сказано выше, и по ним определен с первым приближением состав перегоняемой жидкости. А анализ можно уточнить, если соединить фракции, отобранные при переходе от одного вещества к другому, определить показатель преломления смеси и показатели преломления обоих компонентов, между которыми была собрана промежуточная фракция, и вычислить ее состав. Успех этой операции в значительной мере зависит от характера кривой показателей преломления в области промежуточных фракций. Если кривая показывает плавный переход от показателей преломления [c.263]

Пленки, содержащие сшитый (II), селективно набухают в парах спирта [391]. Пленки, содержащие 2—.3 % хлороформа, прозрачны, но имеют две (на кривых зависимости показателя преломления от температуры) при степени полимеризации 1 — 850, II—3000 [340]. Пленки, полученные из растворов в циклогексаноне смеси состава 1 1, прозрачны [499] [c.301]

Исходная смесь и разделяющий агент загружаются в j, производится обычная разгонка, в процессе которой пос едова. тельно отбираются небольшие порции дистиллата. При этом контролируется температура отгонки и физические свойства отобранных фракций (чаще всего показатель преломления удельный вес). После отделения разделяющего агента из фракций дистиллата, измеряются физические свойства или процзвд. дится химический анализ выделенных веществ для onpefle gHjjj, их состава. Границы фракций различных азеотропов и разделяющего агента определяются так же, как и при обычной разгонке. Для этого пользуются графиком зависимости температуры паров вверху колонки от объемной доли отобранного дистиллата. Загрузка разделяющего агента берется равной цлн несколько превыщающей количество его, требующееся Ддд гонки компонентов, отбираемых в качестве дистиллата в виде азеотропов. [c.199]

Редко, если вообще когда-нибудь это возможно, судят о результатах разгонки исключительно по температурам пара. Обычно на практике определяют показатель преломления фракций по мере того, как они собираются при разгонке, что позволяет независимо и обычно с большей точностью судить о чистоте продукта это может быть сделано быстро и с весьма малым количеством образца. Поскольку измеряются показатели преломления фракций, можно построить кривую зависимости процентов дестиллята от показателей преломления. [c.263]

Предпочтительно это делать на том же графике, на котором построена и кривая температур, как это показано на рис. 67 ломаной кривой. Сочетание данных по температурам пара и показателям преломления дает достаточные основания для суждения о фракциях. В частном случае, представленном на рис.. 67, лишь 3 из 7 ступенек кривой температур соответствуют ступенькам на кривой показателей преломления. Все остальные участки кривой показателей преломления не горизонтальны. Исследования с помощью инфракрасных спектров тех фракций, для которых ступеньки кривых температур и показателей преломления расположены параллельно, подтвердили их однородность. С другой стороны, инфракрасные спектры тех фракций, для которых кривые температур и показателей преломления отклоняются от горизонтальности, показали наличие нескольких компонентов. Разгонка оказалась пригодной непосредственно лишь для определения и выделения 2,3-диметилбутана, 2,2,4-триметил-пентана и 2,2,5-тримегилгексана. Возможно, такую же важность представляет выделение из алкилата фракций, состоящих из более простых смесей, анализ которых с помощью инфракрасных спектров становится более легким и точным, чем был бы анализ исходного алкилата. [c.263]