оксихинолината

Реактив предложен Бергом в 1927 г. и получил очень широкое применение. Этот реактив осаждает ионы многих элементов, что создает известные трудности для разделения. Однако, создавая определенную среду (pH раствора, присутствие комплексообразователей и др.), с помощью оксихинолина можно делить большое количество катионов. Так, например, для разделения алюминия и магния сначала используют в качестве среды смесь уксусной кислоты с уксуснокислым натрием или аммонием в этих условиях осаждается только оксихинолинат алюминия. Затем в фильтрате создают аммиачную среду, причем осаждается оксихинолинат магния. [c.103]

Выпавший осадок оксихинолината магния отфильтровывают, промывают и растворяют в соляной кислоте [c.414]

Осаждение 8-оксихинолином обычно ведут при нагревании. Осадки оксихинолинатов имеют кристаллическую структуру, легко [c.127]

Некоторые данные термогравиметрического анализа представляют также интерес для количественного анализа. Так, термогравиметриче-скими измерениями было установлено, что температура полного обезвоживания гидроокиси алюминия различна в зависимости от того, какой реактив применялся для осаждения. Гидроокись алюминия, полученная осаждением гидроокисью аммония, полностью обезвоживается только при температуре более 1000°, в то время как применение для осаждения углекислого или сернистого аммония снижает температуру обезвоживания приблизительно до 420 . Этим же методом было найдено, что превращение магнийаммоннйфссфата в пирофосфат магния достигается уже при температуре около 500 Оксихинолинаты многих металлов имеют после высушивания вполне определенный состав, и их можно применять для весового определения ряда элементов. Однако это ке относится к ок-сихинолинату титана, который при повышении температуры не дает горизонтальной площадки на кривой термолиза его вес медленно уменьшается при повышении температуры вплоть до полного превращения в двуокись титана . [c.89]

КВгОз + КВг (I) и а) Опр. через 8-оксихинолинат. См. опр. АР+ 8 [c.350]

Ход определения. К 100—150 мл раствора, содержащего не более 0,01 г магния, прибавляют 1—2 г ЫН4С1 и 5—10 мл ЫН40Н. Если образуется аморфный осадок Mg(OH)2, его растворяют, добавляя еще некоторое количество ЫН4С1. Полученный совершенно прозрачный раствор нагревают до 60—70 °С и осаждают магний небольшим избытком спиртового раствора о-оксихинолина, прибавляя его, как обычно, небольшими порциями до тех пор, пока раствор над осадком не окрасится в желтый цвет (образуется интенсивно окрашенный оксихинолинат аммония). [c.415]

Осадок оксихинолината промывают сначала небольшим количестве м горячей воды , а затем холодной водой и продолжают промывать до тех пор, пока промывная жидкость, стекающая с фильтра, не станет совершенно бесцветной. Тигель вместе с промытым осадком высушивают ири 130°С (не выше, иначе воз-мо по частичное разложение осадка) до постоянной массы. [c.175]

Метод определения никеля высушиванием его соединения с диметилглиоксимом является очень распространенным и точным. Большую часть осадков оксихинолинатов"металлов можно взвешивать после высушивания при температуре 110—120°. [c.84]

Используя различие в величинах pH, требуемых для осаждения разных оксихинолинатов, можно проводить разделение некоторых катионов. Например, для разделения алюминия и магния осаждение 8-оксихинолином ведут сначала в присутствии ацетатной буферной смеси (СНзСООН + Hs OONa), поддерживающей постоянный pH раствора, равный Как видно из приведенных данных, при этом pH будет осажден только оксихинолинат алюминия, тогда как останется в растворе. После отделения осадка в фильтрате создают аммиачную среду, в этих условиях осаждается оксихинолинат магния. [c.127]

Промытый осадок оксихинолината магния растворяют на фильтре 2 н. раствором соляной кислоты, собирая раствор в стакан, в котором осталась часть осадка. Когда весь осадок растворится, промывают фильтр б—7 раз 2 н. раствором соляной кислоты, собирая промывные воды в тот же стакан, после чего приступают к титрованию. [c.416]

Чаще всего оксихинолин применяют для осаждения катионов, причем для разделения смеси катионов используют способность оксихинолинатов различных металлов осаждаться при различных значениях pH раствора. [c.104]

Константы распределения оксихинолинатов. .......... [c.5]

Хотя оксихинолин и образует малорастворимые внутриком-плекгные соли с большим числом различных катионов, но из-за значительных различий в величинах произведений растворимости разных оксихинолинатов (колеблющихся, по данным А. К. Бабко, в пределах от 10" до 10" ) осаждение их происходит при различных значениях pH. Ниже приводятся пределы значений pH, при которых достигается практически полное осаждение оксихинолинатов некоторых металлов [c.127]

Значения pH осаждения оксихинолинатов [c.37]

Константы распределения оксихинолинатов [c.110]

Анал. в-во (20—40 мг 8-оксихинолина или р-р оксихинолината в 2 и. H I), мет. кр. (несколько капель 0,2%), р-р 1 (до желт, и изб. 2 мл). Закр. колбу. Через [c.324]

Большинство осадков, используемых в качественном и в количественном анализе, является солями слабых кислот Так, хорошо известно образование осадков фосфатов, карбонатов, сульфидов, оксалатов, оксихинолинатов и многих других труднорастворимых солей слабых кислот. Однако термин слабая кислота означает сильную связь между анионами этой кислоты и водородными ионами. Чем слабее кислота, тем -сильнее связь анионов этой кислоты с водородными ионами. Поэтому концентрация водородных ионов очень сильно влияет на все равновесия, где принимают участие анионы слабых кислот. К числу этих равновесий принадлежат реакции образования и растворения осадков, представляющих собой соли слабых кислот. [c.39]

Таким путем получают крупнозернистые осадки щавелевокислого кальция. Аналогично осаждают оксихинолинат алюминия осадок занимает вдвое меньший объем, чем при обычном осаждении. Значительно уменьшается также соосаждение избытка оксихинолина. [c.80]

Приводим величины pH, при которых происходит полное осаждение оксихинолинатов некоторых металлов [c.104]

Осаждение оксихинолином ведут обычно при нагревании. Осадки имеют кристаллическую структуру, хорошо отделяются при фильтровании и хорошо промываются. Промывание ведут обычно горячей или теплой водой нагревание способствует удалению свободного оксихинолина, который мало растворим в холодной воде и может частично оставаться в осадке оксихинолината. При правильном выполнении осаждения состав осадков точно соответствует формуле. Поэтому осадки можно высушивать и взвешивать (без прокаливания). [c.104]

Другой способ обработки оксихинолинатов заключается в прокаливании и взвешивании полученных окислов металлов. Наконец, очень часто применяют третий способ. [c.104]

Подробные условия титрования оксихинолинатов описаны в разделе Объемный анализ ( ПО). [c.104]

Однако растворимость многих осадков, например таких, которые содержат анионы некоторых органических кислот (диметил-глиоксимат никеля, оксихинолинат алюминия и др.), в органических растворителях гораздо выше, чем в воде. Поэтому в количественном анализе всегда следует учитывать влияние на растворимость осадков температуры и природы растворителя. [c.84]

Третья группа. В раствор осаждаемого металла вводят не свободный осадитель, а вещества, которые медленно образуют осадитель в определенных условиях реакции. Наиболее простой пример — осаждение сернокислого бария персульфатом, который при нагревании медленно разлагается, образуя сульфат-ионы. Чтобы получить плотные и чистые осадки купферонатов металлов, в раствор вводят фенилгидроксиламин и нитрит натрия. Эти вещества медленно образуют купферон, который и осаждает металл. Наиболее разработаны те методы этой группы, в которых осадитель вводят в виде эфира соответствующей кислоты. При нагревании эфир медленно гидролизуется, образуя кислоту, которая в соответствующих условиях вызывает осаждение. Для осаждения сульфатов применяют диметилсульфат, оксихинолинатов — 8-ацетоксихинолин и т. п. [c.80]

Многие соединения металлов с органическими реагентами сравнительно мало растворяются в воде, но хорошо —в органических растворителях. Например, нерастворимые в воде оксихинолинаты металлов легко растворяются в органических растворителях (бензоле, хлороформе, эфире) и образуют окрашенные растворы. Поэтому для отделения и определения элементов в виде оксихиноли-нлтов (и многих других соединений) их вместо отфильтровывания, высушивания и взвешивания просто экстрагируют и определяют концентрацию элементов, измеряя интенсивность окраски растворов методами фотометрии (см. гл. X). [c.130]

Осадок оксихинолината алюминия — кристаллический он легко отфильтровывается и отмывается от примесей, при прокаливании превраи1ается в АЬОз. Выгодное, однако, не прокаливать осадок, а высушивать его до постоянной массы, — поскольку весовая форма Al( 9HвNO)з не гигроскопична и процентное содержание в ней алюминия меньше, чем в АЬОз. Понятно, что при таком окончании анализа отделять осадок необходимо через стеклянный фильтрующий тигель (или через тигель Гуча), но не через бумажный фильтр. [c.174]

Определение магния этим методом можно вести в присутствии А1 + и Ре +, которые предварительно связывают в виннокислые комплексы. В присутствии Са + определение Mg + тоже возмол<но, так как оксихинолинат кальция довольно хорошо растворим в горячем аммиачном растворе. Однако здесь необходимо переосаж-демие, так как при первом осаждении немного Са + увлекается в осадок. [c.415]

Многие осадки, содержащие анионы органических кислот, например ди-метилглиоксимат никеля, оксихинолинат алюминия, растворяются в спирте, ацетоне и других растворителях значительно лучше, чем в воде. То же наблюдается для некоторых неорганических соединений комплексного характера так, например, йодная ртуть, роданидные комплексы железа, кобальта хорошо растворяются во многих органических растворителях. В некоторых случаях растворимость веществ в органических растворителях настолько велика, что оказывается возможным извлекать вещество из водного раствора путем встряхивания с органическим растворителем. На этих свойствах некоторых соединений основаны методы экстрагирования (см. 26). [c.48]

Какова должна быть величина грамм-эквивалента алюминия, если определение его проводить осаждением о-оксихинолином с последующим броматомет-рнческпм титрованием раствора, полученного после растворения осадка оксихинолината в соляной кислоте [c.420]

На примере нефтей Коми АССР найдена хорошая корреляция между содержанием тория, смол и серы (коэффициенты корреляции В/, = 0,84 и 0,82 соответственно) [979]. Слабо выражена связь тория с асфальтенами (Вл = 0,67) нет связи с парафинами (В/, = = 0,11). Обнаружена также симбатная связь между содержанием тория и конденсированными бициклоароматическими соединениями в остатке с точкой кипения выше 350° для широкой выборки нефтей. Высказано предположение о связи тория с соединениями тина о/ то-оксихинолина или его сернистого ана.лога — 8-мер-каптохинолина. орто-Оксихинолинаты тория растворяются в [c.180]

Например, совместное определение кобальта и никеля при помощи 8-оксихинолина основано на использовании области спектра, в которой поглощает свет только 8-оксихинолинат кобальта. Кобальт 8-оксихинолинатный комплекс в смеси 1 Л1 H I — ацетон максимально поглощает свет при длинах волн 365 и 700 нм, в то время как никель-8-оксихинолинатный комплекс имеет пик только при 365 нм (рис. 4.11). Благодаря этому можно провести совместное определение Со + и Ni + с помощью 8-оксихинолина. [c.196]

В начале процесса осаждения обычно необходимо увеличить растворимость для получения более крупнозернистого осадка. Поэтому во многих случаях испытуемый раствор сначала подкисляют так, чтобы при введении осадителя (осаждающего соединения) осадок еще не выпал. Затем, постепенно уменьшают концентрацию ионов водорода, прибавляя к раствору гидроокись аммония, уксуснокислый натрий и т.п. Так осаждают фосфорнокислый магний-аммоний, щавелевокислый кальций, диметилглиок-симат никеля, оксихинолинаты ряда металлов и др. [c.78]

В присутствии избытка щелочи многие оксихинолинаты разлагаются выделяя осадок гидроокиси или образуя гидроксосоли, например цинкаг и т. п. [c.104]

При малом содержании металлов оксихинолинаты экстрагируют органическим растворителем, например хлороформом СНОд. Оксихинолинаты растворяются в этих растворителях при этом получаются окрашенные растворы. Измеряя интенсивность окраски, определяют содержание металла. [c.104]

Экстрагирование соединений металлов с органическими реактивами. В 22 было указано, что осадки, вьшадаюш,ие при осаждении катионов органическими осадителями, часто хорошо растворимы в органических растворителях. Нерастворимые в воде оксихинолинаты обычно хорошо растворяются в эфире, бензоле, хлороформе и других органических растворителях. Раствор оксихинолинатов окрашен в желтый или другой цвет (в зависимости от металла). Таким образом, вместо фильтрования, иромьшания, высушивания и взвешивания можно экстрагировать оксихинолинат хлороформом и измерять интенсивность окраски экстракта. Для разделения сложных смесей путем экстрагирования пользуются теми же методами, которые описаны для осаждения. Чаш,е всего для этой цели в растворе создают онределеннуювеличину pH применяют также связывание отдельных катионов в прочные комплексы с помощью маскирующих средств. [c.116]

Аналитическая химия Таллия (1960) -- [ c.93 ]

Аналитическая химия плутония (1965) -- [ c.98 , c.260 ]

Аналитическая химия урана (0) -- [ c.307 ]

Аналитическая химия висмута (1953) -- [ c.167 ]

Аналитическая химия кобальта (1965) -- [ c.100 ]

Аналитическая химия урана (1962) -- [ c.307 ]

Аналитическая химия таллия (1960) -- [ c.93 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология