Хром III азиды

Перманганат применяют для избирательного окисления [18] Се" в присутствии фторида или пирофосфата, для избирательного окисления У до в присутствии Сг ". Образовавщийся ванадий (V) титруют железом (И). Хром(1П) в кислом растворе окисляется медленно [19], в щелочном — быстро [20], переходя в Сг . Избыток перманганата можно восстановить, добавляя азид натрия, который окисляется до азота. Избыток азотистоводородной кислоты разрушают кипячением. Избыток перманганата можно удалить и другим способом — добавляя нитрит натрия в этом случае избыточный нитрит разрушают карбамидом [21]. [c.338]

Ход определения. К 10 мл анализируемого раствора, содержащего 2—15 мкг хрома, прибавляют I мл Б п. серной кислоты и 0,5 мл раствора перманганата. Нагревают 20 мин на водяной бане и разрушают избыток перманганата добавлением по каплям раствора азида натрия к горячему анализируемому раствору. После добавления каждой капли выжидают 5—10 сек. Добавление азида прекращают, когда полностью исчезнет коричневая окраска. Избытка его следует избегать. Затем быстро охлаждают раствор, переносят его в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 1 мл раствора дифенилкарбазида, дают постоять 1—2 мин и измеряют оптическую плотность при X = 540 ммк. [c.1139]

Окрашенное вещество не является комплексным соединением хрома, а представляет собой продукт окисления дифенилкарб-азида . Последний является специфическим реактивом на ион хромата. Окрашенное соединение довольно хорошо экстрагируется изоамиловым спиртом. [c.154]

Предложено несколько вариантов этого метода для определения ванадия в различных объектах в металлическом ванадии, в хромите, в урансодержащих веществах. По-прежнему много внимания уделяют этому методу при анализе легированных сталей. Предложен этот метод и для определения ванадия и хрома в си-лико-алюминиевых катализаторах крекинга нефти, причем вместо обычного в таких случаях селективного окисления хрома(1П) его восстанавливают до трехвалентного при помощи азида натрия хром(III) не мешает титрованию ванадия солью Мора. [c.114]

Азиды и азотистоводородная кислота восстанавливаются двухвалентным хромом при определенных условиях до азота и аммиака [107]. [c.62]

ТОЧНОЙ двуокиси марганца разрушают азидом натрия, взятым в соразмерном избытке. Хлорная кислота не рекомендуется как окислитель для небольших количеств хрома помимо неполного окисления хрома, она может вызвать его улетучивание В растворах с висмутатом натрия хром(У1) неустойчив Как уже упоминалось, окисление в щелочной среде целесообразно проводить, когда железо присутствует в очень незначительном количестве. Было показано, что персульфат аммония и перекись водорода хорошо окисляют хром в 2 н. растворе едкого натра При использовании солей бром-новатистой кислоты также получены хорошие результаты избыток соли разрушается подкислением и добавлением фенольного раствора (стр. 361). [c.353]

Определение в присутствии перманганат-ионов. Если при окислении хрома (111) до хрома (VI) одновременно произошло и окисление марганца до перманганат-ионов, то последние можно восстановить очень слабым восстановителем, не задевая при этом бихромат-ионов. Таким восстановителем может служить азид натрия в умеренно кислом растворе. [c.911]

Интересно отметить и обраш,ение к слоям на основе желатины, традиционно сшивавшейся с помош,ью бихроматов. Для ее структурирования [пат. ЧССР 193805 пат. Великобритании 1478036] также предложено использовать диазид III или 4-азидо-2-сульфо-бензилиденацетон. Составы наносят из 10 %-ного водного раствора на подложки триметалла сталь — медь— хром с целью изготовления офсетных форм [пат. ЧССР 193805] в композицию включают краситель Сатурн бордо. Кроме желатины в слоях может быть использована смесь ПВС и ПВП в соотношении 4 1. Диазид III в виде натриевой соли был использован в слоях на основе ПВП и гидроксипропилцеллюлозы [пат. Великобритании 1495831], растворителем служила смесь циклогексанона с ДМФА (1 4), что обеспечивало формирование ровных плотных пленок. [c.152]

Комплексы Сг(П1) с фосфорной и пирофосфорной кислотами имеют одинаковые спектрофотометрические характеристики ( шах = 440 и 640 нм) [414]. Предел обнаружения 0,04 мг1мл. Мешают определению N (11) и Со(П) при соотношении Сг Ме = = 0,2 1 и > 1 1 соответственно. Метод применяют при анализе хромовых руд, феррохрома, концентратов и сталей. Определение следовых количеств хрома проводят путем измерения оптической плотности раствора комплекса Сг(1П) с азид-ионом при 440 нм. Закон Бера справедлив в пределах 4—320 мкг мл. Окраску Си(П), Ре(1П), иО " устраняют введением ЭДТА [1040]. Для спектрофотометрического определения Сг(1П) используют комплексное соединение K г[Fe( N)gOH] [873]. [c.42]

За последние годы предложено несколько вариантов этого метода для определения ванадия в различных объектах в металлическом ванадии, в хромитев урансодержащих веществах по-прежнему много внимания уделяется этому методу при анализе легированных сталей причем особенно для одновременного определения нескольких компонентов — ванадия, хрома и марганца Предложен этот метод и для определения ванадия и хрома в силико-алюминиевых катализаторах крекинга нефти, причем вместо обычного в таких случаях селективного окисления хрома пользуются восстановлением его до трехвалентного при помощи азида натрия хром (III) не мешает титрованию ванадия солью Мора. Можно селективно определять ванадий и железо при совместном их присутствии в растворе сперва титруют ванадий солью Мора, затем — общее содержание железа аскорбиновой кислотой. Из общего содержания железа вычитают то количество железа, которое было израсходовано (в виде соли Мора) на титрование ванадия [c.181]

Определение хрома при помощи железа (II) описано также в разделах Железо , Ванадий , Марганец , поскольку его можно определять из одной навески вместе с названными элементами. В последнее время предложено несколько видоизменений основного метода. Так, например, Хайэтт й Кобетц определяя ванадий и хром в силико-алюминиевых катализаторах крекинга, титруют сумму ванадия и хрома (оба элемента — в состоянии высшей валентности), а для определения ванадия восстанавливают хром (VI) до хрома (III) азидом натрия. А. И. Филенко пользуется методом с двумя электродами, применяя систему из одного неподвижного и одного вращающегося электрода, и определяет ванадий, хром и марганец из одной навески легированной стали. Эппль и Циттель заменяют платиновый индикаторный электрод графитовым (пиролитическим) и титруют при +1,0 в (Нас. КЭ) среда, как и в других случаях, — сернокислая, но авторы этой работы считают необходимым продувать раствор аргоном. По нашему мнению, это излишне, так как растворенный кислород при процессе анодного окисления железа (II) мешать не может, тем более на графитовом электроде. [c.341]

Перманганат применяется для избирательного окисления до в присутствии Сг . Образовавшийся ванадий (V) титруют железом (II). Хром (III) в кислом растворе окисляется медленно , в щелочном — быстро образуя Сг 1. Избыток перманганата можно восстановить, добавляя азид натрия, который окисляется до азота. Избыток азотистоводородной кислоты разрушают кипячением. Избыток перманганата можно удалить и другим способом — добавляя нитрит натрия в этом случае из-бь/точный нитрит разрушают мочевинойПо более старым методикам избыток перманганата удаляют кипячением с соляной кислотой или с избытком сульфата марганца (II) образующуюся двуокись марганца отфильтровывают. [c.379]

Вычислена скорость фотохимического разложения и образования сшитых полимеров под влиянием УФ-света для л-азидо-бензиловых эфиров сополимера стирола и малеинового ангидрида и некоторых светочувствительных полимеров Сополимеры малеинового ангидрида с винилацетатом или стиролом можно структурировать мочевинформальдегидной смолой, бутнлтитана-том 290 и основными соединениями хрома [c.628]

Дифенилкарбазидный метод [2]. К 0,4 н. по H2SO4 анализируемому раствору, содержащему микрограммовые количества Сг (VI), добавляют 1 мл 0,25%-ного раствора дифенилкарбазида в смеси ацетона и воды (1 1), 15 мл насыщенного раствора Na l и экстрагируют хром изоамиловым спиртом. Комплекс поглощает при Я = 543 нм. Хром окисляют небольшим количеством раствора КМп04 при-кипячении избыток окислителя разрушают в холодном растворе введением небольших количеств азида натрия. [c.380]

В полученном растворе окисляют ванадий (IV) при 25° С перманганатом, прибавленным в небольшом избытке хром (III) при этом не окисляется. Избыток перманганата удаляют азидом натрия NaNs и титруют ванадий (V) раствором соли железа (II) в присутствии дифениламинсульфоната. [c.728]

Такие же особенности наблюдаются в систел е азид — хром(1П) в ТМР, в то время как в AN и PD , по-видимому, образуется гекса-азидохромат. При этом стабильность анионных комплексов понижается с увеличение донорных свойств растворителя. [c.213]

В щелочной среде хром(П1) можно окислять бромом, Н2О2 или Маг02. При сплавлении пробы со щелочными плавнями (КазСОд, Ка20з) хром(И1) также окисляется до хрома(У1). В щелочной среде удобно проводить отделение хрома(VI) от большинства металлов, образующих окрашенные комплексы и труднорастворимые гидроокиси (Ре(П1), и(У1), Се(1У), Си, Со, N1). Если при окислении образуются окрашенные ионы МпО , то их восстанавливают азидом натрия или щавелевой кислотой. [c.454]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология