Изоамиловый хрома

В водных растворах надхромовая кислота неустойчива и разлагается до соединений хрома(1П), окрашивающих раствор в зеленый цвет. Однако в растворах органических растворителей она сравнительно устойчива. Поэтому ее обычно экстрагируют из водного раствора органическим экстрагентом (диэтиловым эфиром, изоамиловым спиртом и др.), который окрашивается в интенсивно синий цвет [c.382]

Хорошие результаты получают при обнаружении молибдена в присутствии больших количеств вольфрама путем экстракции фосфорномолибденовой кислоты [127]. Раствор фосфорно-молибденовой кислоты в изоамиловом спирте окрашен в желто-зеленый цвет, а раствор фосфорновольфрамовой кислоты бесцветен. Мешают ионы ванадата. Не мешают многие ионы. Шестивалентный хром восстанавливают этанолом до экстракции. [c.100]

Она образуется при смешивании водного раствора солей двухвалентного кобальта с водным раствором цианата калия. Реакция лучше удается при добавлении к исследуемому раствору сухого цианата калия. Чувствительность обнаружения возрастает при добавлении ацетона (можно обнаружить 0,02 мг Со) или при экстракции окрашенного соединения изоамиловым спиртом. Цианат позволяет обнаруживать кобальт в присутствии ионов трехвалентного железа, которые не дают окрашенных соединений с реагентом. Не влияют на чувствительность обнаружения ионы ртути, мышьяка, сурьмы, олова, золота, родия,, палладия, осмия, платины, селена, теллура, молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия, хрома, урана, титана, бериллия, цинка, марганца, рения, никеля, щелочных и щелочноземельных металлов. Несколько затрудняют обнаружение кобальта большие количества ионов с собственной окраской— меди, ванадия, хрома, платины. Ионы серебра, свинца, висмута, кадмия, редкоземельных элементов, церия, циркония и тория образуют осадки белого цвета. [c.49]

При помощи установки, показанной на рис. 26, изучалась реакция дегидратации и дегидрирования изоамилового спирта в изопрен на смешанном катализаторе комплексного действия. Катализатор,, содержащий 4% трехокиси хрома и 96% хлористого алюминия, готовили путем пропитки активированной окиси алюминия рассчитанным количеством нитрата хрома. После пропитки катализатор сушили и восстанавливали водородом при 600°. При темпе- [c.38]

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения малых количеств хрома с применением дифенилкарбазида, аниона-партнера — нафталин-Р-сульфоната натрия и изоамилового спирта в качестве растворителя. [c.103]

Окрашенное соединение Сг(У1) с дифенилкарбазидом является однозарядным катионом, который с анионом — нафталии- -суль-фонатом образует соединение, хорошо экстрагируемое изоамиловым спиртом. При умеренных количествах большинство посторонних ионов определению хрома не мешает. Чувствительность определения — 0,001 мкг Сг(У1) в 1 мл исследуемого водного раствора. [c.145]

В колбе, соединенной с нисходящим холодильником, нагревают до начала кипения 200 г изоамилового спирта, т. кин. 130— 132°, и довольно быстро (в течение 30 мин.) приливают к нему охлажденную смесь 114 г дву хромо во кислого натрия, 148 г серной кислоты и 350 мл воды. Затем нагревают еще 15 минут. Во время всей операции отгоняется некоторое количество воды, непрореагировавшего спирта и изовалерианового альдегида. В дестиллате отделяют маслянистый слой от водного и перегоняют первый с хорошей колонкой, причем между 90 и 94° получается альдегидная фракция, а нри соответствующей температуре перегоняется неизмененный изоамиловый спирт, так как применявшееся количество бихромата недостаточно для окисления. Кон выразительно подчеркивает, что очистка изовалерианового альдегида через бисульфитное соединение оказалась весьма непрактичной. Ван Марле и Толленс, повидимому, в свою очередь не знали работы Кона или не обратили на нее внимания. Они ссылаются только на Буво и Руссе и сообщают следующие данные [c.158]

Получение изопрена из изоамилового спирта. Индивидуальные изоамиловые спирты или их смеси (например, технические сивушные масла) превращаются в изопрен путем дегидратации и дегидрирования [1]. Процесс можно вести в одну или в две стадии. При двухстадийном варианте [21, 22] вначале осуществляется дегидратация при 600 °С и пониженном давлении (300 мм рт. ст.) на окиси алюминия с 4% окиси хрома. Дегидрирование осуществляют на раскаленной никелевой или платиновой спирали или любым из методов, описанных выше [c.280]

Окрашенное вещество не является комплексным соединением хрома, а представляет собой продукт окисления дифенилкарб-азида . Последний является специфическим реактивом на ион хромата. Окрашенное соединение довольно хорошо экстрагируется изоамиловым спиртом. [c.154]

Окрашенный, положительно заряженный продукт реакции хрома(У1) с дифенилкарбазидом можно экстрагировать изоамиловым спиртом из водного раствора, содержаш его большие количества хлоридов [53], сульфатов [54] или нафталин-2-сульфонатов [551. [c.453]

Определение экстракцией изоамиловым спиртом соединения хрома (VI) с.дифенил карбазидом А. К. Бабко, Т. Е. Г е т ь м а н. Зав. лаб., 25, 1429 (1959). [c.914]

Hз)2 6H402N0H [1433]. Реагент образует с ионами кобальта окрашенное соединение, экстрагируемое изоамиловым спиртом. Максимум светопоглощения этанольного раствора комплекса находится при 374 ммк, молярный коэффициент поглощения равен 19 680. Определение можно выполнить при содержании кобальта порядка 0,5 мкг в 1 мл органической фазы. Экстракция происходит количественно при pH 4—7. Ионы железа (Н1), меди, хрома и никеля мешают, другие обычные катионы в 100-кратном количестве по отношению к кобальту не влияют. [c.143]

Определение кобальта измерением оптической плотности экстракта в ультрафиолетовой области спектра [1011]. К анализируемому раствору, содержащему 0,2—10 мкг[мл Со и имеющему pH от 3,0 до 5,3 (устанавливают необходимое pH растворами хлорной кислоты и гидроокиси аммония), прибавляют 25 мл 44%-ного раствора роданида аммония, разбавляют водой до 50 мл и экстрагируют двумя порциями по 20 мл изоамилового спирта, насыщенного роданидом аммония. Экстракт разбавляют изоамиловым спирто.м до 50 мл и измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре При длине волны 312 ммк. Определенню не мешают 5 мкг никеля, 10 мкг ванадата илн меди, 25 мкг свинца, 50 чкг иодата, 75 мкг марганцп, 100 мкг молибдата, люминия и цинка в 1 мл раствора. Мешают ионы тре.хвалентного железа, уранила, трехвалентного и шестивалентного хрома, ферроцианида, олова, иит-рат-ионы и титан. [c.157]

Из солохромовых красителей [712, 1247], которые могут быть использованы для обнаружения галлия, особенно пригоден понта-хром сине-черный К [1245]. В табл. 12 приведены реакцил флуоресцентного открытия 1яллия некоторыми триоксиазокраси-телями (мешают многие катионы). Для всех соединений установлена чувствительность открытия галлия непосредственно в водном растворе и после извлечения образовавшегося комплекса равным объемом изоамиловою спирта. Оптимальное значение pH раствора 3,5. Все эти соединения не дают флуоресценции в отсутствие галлия. [c.35]

Приведем один пример, основанный на литературных данных. Интерес представляет экстракция соединения, образующегося при взаимодействии хрома (VI) с дифенилкарбазидом (ДФКД). Рассмотрение многочисленных и противоречивых данных [21—29] позволяет сделать следующие заключения. Соединение экстрагируется изоамиловым или амиловым спиртом в присутствии больших количеств Na l или NH4 I. Хром в комплексе находится в трехвалентном состоянии в соединении с дифенилкарбазоном, причем комплекс является однозарядным катионом. Можно предполагать, что экстрагируется комплекс (ионный ассоциат), включающий хлорид-ион. Вместо хлорид-ионов использовали [21, 24] различные органические анионы (2-нафталинсульфонат и др.) и было показано, что хром очень хорошо экстрагируется. [c.41]

В качестве аниона-партнера был выбран нафталин-Р-сульфо-нат натрия, в качестве растворителя — изоамиловый спирт. При выборе оптимальных условий для определения хрома измеряли оптическую плотность экстракта окрашенного продукта хром-дифенилкарбазидной реакции. Экстракт имеет максимум светопоглош ения при 545 ммк (рис. 1). В качестве рабочего следует применять зеленый светофильтр. [c.101]

Значительно лучше хром(Ш) экстрагируется из роданидных растворов. Сухановская и др. [378] изучили экстракцию этого элемента трибутилфосфатом, кетонами, спиртами, простыми и сложными эфирами (рис. 84). Трибутилфосфат, метилбутилкетон и циклогексанон извлекают Сг(1И) при pH 1—4 и концентрации S N-иона 1—3 г-ион л. Ружицкий и Лахович [377] установили, что экстракция зависит от температуры и времени стояния раствора перед экстракцией. По их данным, Сг(П1) извлекается ТБФ на 99,5%, МИБК на 98%, изоамиловым спиртом на 72% в условиях pH 2,4 концентрация NH4S N 3,5 М, предварительное выдерживание исходного раствора в течение 24 час при 18 и 60° С. Б экстракте ТБФ соединение хрома(П1) фосфоресцирует при температуре жидкого азота, на чем основан избирательный высокочувствительный низкотемпературный люминесцентный метод определения [c.280]

Дифенилкарбазидный метод [2]. К 0,4 н. по H2SO4 анализируемому раствору, содержащему микрограммовые количества Сг (VI), добавляют 1 мл 0,25%-ного раствора дифенилкарбазида в смеси ацетона и воды (1 1), 15 мл насыщенного раствора Na l и экстрагируют хром изоамиловым спиртом. Комплекс поглощает при Я = 543 нм. Хром окисляют небольшим количеством раствора КМп04 при-кипячении избыток окислителя разрушают в холодном растворе введением небольших количеств азида натрия. [c.380]

Если этот раствор охладить и добавить к нему 2—3 капли перекиси водорода Н2О2 и смесь изоамилового спирта с эфиром и быстро взболтать, то верхний слой (смесь эфира и изоамилового спирта) окрашивается в синий цвет вследствие образования перекиси хрома СЮ5 или надхромовой кислоты НаСгОв [c.47]

Реакция образования перекиси хрома СгО очень чувствительная и позволяет открывать катион Сг и анионы Сг04 , СгаО в присутствии катионов всех аналитических групп. Перекись хрома СГО5 быстро разлагается водой, но довольно устойчива в смеси эфира и изоамилового спирта. [c.47]

Опыт. Налейте в пробирку 3—4 капли раствора соли хрома (III), добавьте 2—3 капли раствора пероксида водорода и 4 капли раствора гидроксида натрия. Содержимое пробирки нагрейте в течение 3—4 мин. В присутствии ионов СгО раствор над осадком окрасится в желтый цвет. После охлаждения осадок отфильтруйте и к фильтрату добавьте раствор азотной кислоты до появления оранжевой окраски. Затем прилейте 6—8 капель смеси эфира с изоамиловым спиртом и 2—3 капли раствора пероксида водорода. Смесь перемешайте. Появление интенсивно-синей окраски верхнего слоя указывает на образование надхромовой кислоты НгСгОв (СгО5). [c.170]

Содержание кремния в некоторых полупроводниковых материалах очень мало, поэтому при анализе сурьмы, галлия, индия и таллия [148] предварительно отделяют основные компоненты, а затем определяют кремний в виде синего кремнемолибденового комплекса после экстракции его изоамиловым спиртом. При этом сурьму отгоняют в виде трехбромистой, отделяют галлий в виде оксихино-лината, индий в виде трихлорида, а таллий в виде окиси. При определении кремния в силуминах в качестве восстановителя применяют эйконоген —ЭХТ-кислоту [149]. Рекомендовано при определений кремния в чистой меди [150] применять раствор молибдата аммония с определенным значением pH. Разработаны методы определения кремния в продуктах цинкового производства [151] и экстракционно-фотометрический метод определения кремния в ниобии, тантале [152] и металлическом никеле [153]. Экстракцию проводят н-бутанолом, хотя удобнее применять изоамиловый спирт. Экстракция применена также при определении кремния в чистой воде [154], в морской воде [155], в железе и стали [156], в хроме высокой чистоты [157], в плавиковом шпате [158] и других объектах. [c.128]

Выполнение реакции. В пробирку помещают 3—4 капли раствора соли Сг +, 2—3 капли раствора Н2О2, 4 капли 2 н. раствора ЫаОН и нагревают 2—3 мин, наблюдая появление желтой окраски раствора над осадком гидроксида хрома. Раствор охлаждают, фильтруют, к фильтру добавляют несколько капель 2 н. раствора НЫОз (до появления оранжевой окраски), затем 7—8 капель смеси эфира с изоамиловым спиртом и 2—3 капли раствора Н2О2. Содержимое пробирки перемешивают и наблюдают окрашивание верхнего слоя жидкости в синий цвет. [c.57]

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения молибдена(У) в ввде его анионного комплекса с тиогликолевой кислотой. ИА с ДФГ экстрагируют смесью изоамилового спирта и хлороформа (1 1). Определение молибдена производят из 0,3 н НС / растворов, что в практическом отношении является большим преимуществом. Максимальное светопоглощение экстракта ИА при 400 нм. Молярное отношение молибден(У) тиогликолевая кислота ДФГ =1 1 1. Чувствительность реакции 0,4 мкг/мл. Метод имеет некоторые преимущества по сравнению с аналогичным - без экстракции [10]. Благодаря ЭФ варианту повышена чувствительность, по крайней мере, в пять раз кроме того, повышается селективность определения.Молибден можно определять в присутствии любых количеств ванадия(У) и хрома(Ш). Не метают определению молибдена сульфат- и нитрат-ионы (до 100-150 мг), титан(1У), ванадий(1У), желсзо(П) и др. Следует отметить, что на примере экстракции молибдена(У1) и молибдена(У) в виде анионных комплексов с тиояблочной и тиогликолевой кислота- [c.133]

Однако такое толкование механизма реакции не объясняет, почему окрашенный продукт реакции хрома(У1) с дифенилкарбазидом экстрагируется (изоамиловым спиртом, хлороформом в присутствии IO4 или GH3 OO ), а в неокрашенном водном растворе остается половина количества хрома [32, 35]. [c.452]

В кислом растворе з-дифенилкарбазид (1,5-дифенилкарбогидразид) ° дает с хромом(У1) растворимый, сильно окрашенный в красно-фиолетовый цвет продукт Строение окрашенного соединения до сих пор точно не установлено. Однако было показано, что дифенилкарбазид реагирует с хромомСУ ) в молярном соотношении 3 2 . Такой же окрашенный продукт получается при реакции дифенилкарбазона с хромом(П) в соотношении 2 1, на основании чего был сделан вывод о том, что фиолетовый продукт является соединением хрома(П1) и дифенилкарбазона. Органические растворители (например, изоамиловый спирт, хлороформ) экстрагируют окрашенное соединение, являющееся катионом, в присутствии достаточного количества ацетата, перхлората или хлорида [c.351]

L U п d q U i S t R., М а г к 1 e G. E., В о 1 t z D. F., Anal. hem., 27, 1731 (1955).— Показано, что при определении величины светопоглощения в ультрафиолетовом свете получается большая чувствительность. Эти авторы определили длину волны (312 ufx) при измерении светопоглощения экстракта в изоамиловом спирте. Железо(Н1), уран(У1), хром(1П, VI), никель и титан мешают. [c.391]

Обычно ацетали низших спиртов и первых членов гомологического ряда альдегидов еще слишком летучи для того, чтобы они могли оказывать длительное эффективное действие в качестве пластификаторов. Ацетали получают по методу Опфермапа-Тиле Метод основан на действии окислителей, например четырехокиси азота, хлористого хромила или двуокиси селена на спирты и ортоэфиры муравьиной или кремневой кислоты. Так, из изоамилового спирта, тетраметилового эфира кремневой кислоты и брома при 70—80° С образуется диметилацеталь изоамилового спирта. Вместо изоамилового спирта можно применять и хлорбутиловый спирт. Аналогичный синтез можно проводить и с диолами, например, при получении тетраметилацеталя янтарного альдегида. [c.598]

Хроме того, применяют также смеси растворителей этиловый спирт — диэтиловый эфир, этиловый спирт — уксусно-этиловый эфир, метиловый спирт — ацетон, диоксан — эфирь этиленгликоля, диэтиловый эфир—петролейный эфир, диэтиловый эфир—изоамиловый эфир и т. п. [c.152]