Делитель малого диаметра

Наряду с возможностью использования полярных неподвижных фаз или адсорбентов известное преимущество капиллярных заполненных колонок состоит в том, что для них максимально допустимая величина пробы (10—20 мг) несколько больше, чем для обычных капиллярных колонок. Правда, из-за высокого перепада давления (0,2—1,5 ат на 1 л колонки) длина колонки ограничена несколькими метрами. Но, несмотря на это, можно получить хорошие результаты в отношении разделительной способности, отнесенной ко времени. Хотя такие хроматографические колонки на практике считают капиллярными колонками и хотя они требуют при эксплуатации таких же приспособлений (делитель потока в дозирующем устройстве, высокочувствительный детектор), их лучше рассматривать как заполненные колонки чрезвычайно малого диаметра, а не как капиллярные колонки. Свободное поперечное сечение, которое является характеристикой капиллярных колонок, здесь не указывается. Внутреннее пространство капиллярной трубки, которая может иметь капиллярный диаметр (как правило, 0,2—1 мм), заполнено частицами, диаметр которых равен /5— /3 внутреннего диаметра трубки. [c.335]

Недостаток делителей потока в том, что основная часть анализируемой пробы выводится в атмосферу и не используется для анализа. Исследователь, изучающий следовый компонент, сбор которого потребовал значительных усилий, может не пожелать выпускать большую часть пробы в атмосферу. Однако применение делителя потока в комбинации с колонкой типа НС малого диаметра часто обеспечивает более чувствительный анализ, чем колонка большего диаметра без делителя потока, поскольку более узкие хроматографические зоны могут обеспечивать более высокое соотношение масса/время в детекторе (см. ниже). [c.71]

В настоящее время такой прием применяется редко, так как его использование сопряжено с некоторыми изменениями режима капиллярной колонки, искажающими хроматограмму. Тем не менее, этот прием может быть полезен при работе с дорогостоящими газами, например, с ультрачистыми гелием, азотом или аргоном. При использовании в качестве пневмосопротивлений отрезков капилляра с тем же диаметром, что и применяемая колонка, коэффициент деления потока с точностью до нескольких относительных процентов равен отношению длин колонки и применяемого в делителе отрезка капилляра, поэтому измерение расхода газа, проходящего через ко.лонку и через пневмосопротивление делителя не является обязательным. При использовании регулировочных вентилей или капилляров другого диаметра для оценки коэффициента деления потока необходимо измерять расход газа на выходе колонки и па выходе пневмосопротивления. При этом очень малые значения расходов газа на выходе капиллярной колонки (0,1—10 мл мин) требуют использовать расходомеры с мыльной пленкой, имеющие очень малый диаметр измерительной трубки (1—2 мм). Можно также непосредственно измерять расход, собирая выходящий из колонки за определенное время газ в заполненную водой градуированную пробирку. [c.135]

Аппаратурное оформление хроматографического процесса на колонках малого диаметра осуществляется приблизительно таким же образом, как и в случае капиллярной хроматографии. Пробу вводят микрошприцем емкостью примерно в несколько 1Л, причем в случае необходимости используется делитель потока. Для автоматического ввода применяется дозатор с движущимся штоком. Необходимо, чтобы мертвые объемы между дозатором и колонкой были минимальными. В частности, в случае ввода пробы шприцем рекомендуется соединять колонку с дозатором так, как это описано в работе . [c.14]

Выбор полой капиллярной колонки также определяется величиной пробы. Колонки диаметром около 0,25 мм имеют такую малую емкость, что во избежание их перегрузки перед ними необходимо устанавливать делители пробы. Однако эти колонки очень полезны при массовом анализе проб, выборе неподвижной фазы и при оценке состава разделяемой смеси. Окончательное препаративное разделение смеси лучше всего, вероятно, проводить на полых капиллярных колонках диаметром 0,75—1 мм или на насадочных колонках диаметром около 0,5 мм. [c.267]

Величина анализируемой пробы в высокоэффективной жидкостной хроматографии часто превышает оптимальную в связи с недостаточной чувствительностью детекторов. В общем случае при переходе к малым размерам проб увеличивается как разделяющая способность, так и скорость анализа. При использовании длинных и узких колонок либо колонок большого диаметра на хроматографах, разработанных для проведения анализов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, можно анализировать пробы до 500 мг. Однако в этом случае необходим делитель потока перед детектором. [c.57]

Для создания во всем измерительном объеме осесимметричного электрического поля (что приводит к независимости коэффициента газового усиления от места ионизации) поверхность счетчика и его торцевые пластины покрывали слоем полупроводника (фиг. 41). Тогда кривая дискриминации характеризуется меньшим градиентом в области нулевого порога, что практически обеспечивает достаточно точное построение этой кривой. Такие торцевые пластины были изготовлены для нас фирмой Корнинг гласс компани (Нью-Йорк) они представляли собой стеклянные пластины с напыленным полупроводниковым слоем. Контактными электродами этих пластин служили два кольца из серебра, нанесенного методом осаждения на стекло, причем внутренний диаметр внешнего кольца равнялся 95 MJM, а наружный диаметр внутреннего кольца — 12 мм. Внешнее кольцо касалось высоковольтного электрода внутреннее кольцо при помощи делителя напряжения заряжалось до потенциала, равного потенциалу на расстоянии 6 мм от оси цилиндра вдали от его концов. Сопротивление между каждой парой серебряных колец, нанесенных на торцевые пластины, достигало 1,38-10 и 2,82-10 олг. Величины сопротивлений в делителе напряжения определялись допустимой нагрузкой источника высоковольтного питания и тем, что они должны были быть малы по сравнению с сопротивлением полупроводящих поверхностей. Последнее требование обеспечивает независимость падения потенциала от характеристик полупроводника и любых их изменений. Сопротивление торцевых пластин должно было быть настолько малым, чтобы на них не успевали собираться большие электрические заряды, нарушающие геометрию поля. Применявшиеся полупроводниковые покрытия, по-видимому, удовлетворяли этим двум противоречивым требованиям. [c.162]

Схема, предложенная Бэрчем [46] для интерференционной голографии прозрачных объектов, позволяет получить интерференционную голограмму фазового объекта при однократной экспозиции, но качество таких интерферограмм ниже, чем прп использовании двухступенчатого метода. Интерферометр Бэрча работает как интерферометр с диффузным стеклом его характеристики подобны характеристикам дифракционного интерферометра, описанного Краусхаром. Параллельный световой пучок малого диаметра, испускаемый лазером, расширяется вогнутой линзой (или объективом микроскопа). Мнимая фокальная плоскость этого расходящегося пучка проецируется в плоскость исследуемого участка t—1 линзой L и объективом ь Пучок частично рассеивается диффузным стеклом 5Р, расположенным в фокальной плоскости объектива 1 и выполняющим функцию делителя светового пучка. Основной пучок (сплошные линии) минует фазовый объект и используется в качестве сравнительного иучка. Рассеянный свет (штриховые линии) проходит через фазовый объект, в котором происходит сдвиг фаз. Фотопластинка НР, на которую фотографируется голограмма, расположена в фокальной плоскости объектива Ьо. Плоскость диффузного стекла проецируется на плоскость фотопластинки объективами Ь и Ьо. Комбинация лучей основного пучка и дифрагировавшего света со сдвигом фаз дает интерференционную голограмму. Чтобы получить интерференционную картину, проявленную голограмму устанавливают на прежнее место в оптической системе (без фазового объекта). Линза съемочной камеры, например Ьз, воспроизводит интерферо1рамму в илоскости изобра- [c.80]

Если исследуемые соединения имеются в достаточных (порядка миллиграммов) количествах, то при их улавливании обычно можно примириться с потерями и почти нет необходимости принимать какие-либо меры нредосторон ности для уменьшения этих потерь. Наиболее часто применяют ловушку в виде тонкостенной капиллярной трубки, которую либо просто плотно вставляют в выходное отверстие газохроматографической колонки, либо используют уплотнители из силиконовой резины, либо соединяют ловушку с колонкой при помощи тефлоновой трубки. Благодаря своей малой массе ловушка быстро прогревается горячими газами и потоком тепла от выходного устройства хроматографа, и вдоль нее устанавливается постоянный градиент температуры. Такая ловушка обеспечивает хорошее улавливание, так как благодаря постепенному охлаждению потока газа, текущего через ловушку, образование тумана в ней сведено к минимуму. Слишком малый диаметр трубки способствует, с одной стороны, конденсации внутри трубки, но, с другой стороны, также и уносу соединений из нее, что резко снижает эффективность улавливания при слишком большом диаметре конденсация может оказаться неполной. Если необходима высокая эффективность, то для улавливания применяют длинные трубки и охлаждают их отдаленный от хроматографа конец с помощью рубашки охлаждения, используя сухой лед. Можно также присоединить к дальнему концу ловушки тефлоновую трубку и продувать газовый ноток через летучий растворитель, используя шприц с инъекционной иглой. Ловушку и тефлоновую трубку можно затем промыть этим растворителем и извлечь нужное соединение. В своей работе мы присоединяли ко входному концу ловушки тефлоновую трубку (с внутренним диаметром 1,5 мм) с иглой на конце (переходник фирмы Вес10п-Д1сМп80п ), а к выходному — трубку, заполненную растворителем после выхода из детектора, в котором не происходит химических изменений определяемых соединений, или из делителя потока очередной хроматографической зоны одну иглу заменяли другой. [c.107]

В уравнениях (5.56) и (5.57) а, К и а представляют собой соответственно эффективный молекулярный кинетический диаметр, среднюю относительную скорость молекул и скорость образования возбужденных атомов аргона Е - приложенное напряжение а шЬ - константы. При постоянных рабочих условиях и малых концентрациях элюируемого анализируемого вещества I величины ф и а фактически постоянны и членом a у, (1 - ф) в делителе уравнения (5.56) можно пренебречь по сравнению с величиной . Тогда для отно- [c.59]

Прямое подсоединение к масс-спектрометру капиллярных колонок с внутренним диаметром 0,25—0,75 мм обеспечиваег 100%-ную эффективность, так как весь элюат поступает в прибор в случае необходимости давление можно ограничить с помощью простого делителя потока. Существенным недостатком небольших капиллярных колонок является малая величина пробы однако при увеличении длины колонки возрастает перепад давления по колонке и ухудшается эффективность разделения,, что связано с влиянием вакуумной системы масс-спектрометра. [c.117]

Важным недостатком методов дозирования проб с делением газового потока или с отбором части пробы из большого объема является заметное снижение предела обнаружения малых примесей в анализируемом материале. Кроме того, применение делителей любого тина вносит известную неопределенность в результат количественного анализа данного материала. Поэтому был предложен ряд способов непосредственного ввода малыт проб в капиллярные колонки. Так, Кёглер [41], измерив с помощью измерительной лупы длину столбика жидкой пробы в капиллярной трубке известного диаметра, соединял этот капилляр с линией подачи газа-носителя и с капиллярной колонкой. Проба поступала в колонку с одновременным испарением. Очевидные неудобства такого способа дозирования обусловили его малое распространение. [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология