Измерительная камера катарометра

На рис. 37, а показана одна из схем катарометра (мостовая). Сопротивления, расположенные в соответствующих камерах (ячейках), являются активными плечами измерительного моста. Они обычно изготавливаются из платиновой, вольфрамовой и., и никелевой проволоки диаметром примерно 5 мкм. В качестве сопротивления могут использоваться и полупроводниковые сопротивления — термисторы. Через одну камеру (рабочую) катарометра проходит элюат, через другую (сравнительную) — чистый газ-носитель. Так как плечи моста, находясь под напряжением, нагреваются, то от них происходит интенсивная теплоотдача к газу. Поэтому температура плеч (а следовательно, и сопротивление их) зависит от природы газа. Если через обе камеры катарометра проходит газ одинакового состава, то выходной сигнал моста равен нулю. При изменении состава одного из потоков характер теплоотдачи к нему меняется, следовательно, изменяется температура соответствующего плеча, а значит, и его сопротивление. В результате электрическое равновесие нарушается эта разность и регистрируется в виде сигнала детектора. [c.92]

Обычно катарометр имеет две камеры через одну из них (камеру сравнения)) пропускают чистый газ-но-ситель, через другую (измерительную) — газ по выходе из колонки. При одинаковом составе газа в сравнительной и измерительной камерах сигнал на клеммах 5 равен нулю и самописец фиксирует нулевую линию. При изменении состава газа, поступающего в измерительную камеру, характер теплоотдачи нагретой нити камеры изменяется, вследствие чего изменяется сопротивление соответствующего плеча моста. В результате электрическое равновесие моста нарушается и на клеммах 5 (рис. 41) возникает разность потенциалов, регистрируемая после усиления самописцем. [c.105]

Рис. 10. Включение катарометра с измерительной и сравнительной камерами в газовую схему (Кайзер, 1960).

В этом детекторе диафрагму, применяемую в качестве датчика, устанавливают на выходе хроматографической колонки и соединяют с детектором по теплопроводности трубкой, в которую подают газ сравнения. Этот газ разветвляется в трубке на два потока, один из которых выходит вместе с газом-носителем из колонки через диафрагму, а другой проходит через измерительную камеру катарометра, куда подают газ, теплопроводность которого отличается от теплопроводности газа сравнения. При выходе анализируемого компонента из колонки давление перед диафрагмой изменяется, в результате чего количество газа сравнения, поступающего в измерительную камеру катарометра, тоже изменяется, что и фиксируется последним. [c.117]

Схема установки для измерения представлена на рис. 70, заимствованном из [104]. Поток смеси азота и гелия после очистки проходит через сравнительную камеру катарометра 6, ловушку 7 и-поступает через многоходовой кран 8 в хроматографическую колонку 9, заполненную испытуемым адсорбентом и охлаждаемую жидким азотом. По выходе из колонки газ проходит измерительную камеру катарометра 10. В процессе адсорбции и десорбции записывается адсорбционно-десорбционная хроматограмма (рис. 70). Опыт проводят при нескольких соотношениях азота и гелия, т. е. при разных парциальных давлениях азота. [c.169]

Десорбированный газ в смеси с газом-носителем охлаждается в холодильнике 12 и проходит измерительную камеру катарометра И. Регистрация результатов десорбции производится потенциометром типа ЭПП-09 с пределами шкалы от О до 2 же. [c.311]

Крупным недостатком вакантохроматографии является дрейф нулевой линии самописца, возникающий при изменении концентрации анализируемой смеси. Однако этот недостаток можно устранить, если анализируемую смесь пропускать параллельно через две одинаковые хроматографические колонки, а на выходе из одной колонки смесь направлять в камеру сравнения детектора (катарометра), а из другой — в измерительную камеру. Тогда все измерения концентрации в анализируемой смеси будут одинаково отражаться как на работе сравнительной, так и измерительной камер детектора и дрейф нулевой линии будет исключен. Ясно, что при необходимости произвести анализ пропускаемой через колонки смеси впуск порции чистого газа-носителя следует производить только в ту колонку, выход из которой подключен к измерительной камере. [c.144]

Катарометр представляет собой массивный латунный цилиндрический блок длиной 10 см, диаметром 5 см, в котором просверлены два канала диаметром 4 мм, служащие сравнительной и измерительной камерами ячейки. Внутри камер натянуты платиновые нити длиной 7 см, диаметром 20 мк, являющиеся плечами моста Уитстона. Питание моста осуществляется от 12-вольтового аккумулятора. Такой датчик позволяет получить чувствительность около 400 мв-мл/мг для н. бутана при 25°С [3]. [c.110]

Известны самые различные конструкции детекторов по теплопроводности. Девис и Джонсон (1957) подробно описали катарометр с натянутыми нитями (рис. 15). В металлическом блоке диаметром - 50 мм вдоль измерительной камеры укрепляется платиновая нить диаметром 25 мк. Эта нить [c.126]

Измерительная схема катарометра собрана по схеме мостика сопротивления (рис. 162). Активными плечами Г1 и измерительного моста служат сопротивления платиновой, вольфрамовой или никелевой нити. О)противления плечей моста, расположенные в соответствующих камерах (ячейках) рабочей (Л) и сравнительной ( ), находятся под постоянным напряжением в 6 или 12 в. Через рабочую ячейку А проходит анализируемый газ, через сравнительную ячейку В — чистый газ-носитель. Если через обе ячейки катарометра проходит газ одинакового состава, то выходной сигнал моста равен нулю. При изменении состава одного из потоков газа характер теплоотдачи меняется, изменяется температура соответствующего плеча, а следовательно, и его сопротивление, в результате чего нарушается электрическое равновесие, возникает разность потенциалов, которая и регистрируется в виде сигнала детектора. При использовании газа-носителя с высокой теплопроводностью значительно повышается чувствительность детектора. Конструкция ячеек катарометра может быть различной проточная ячейка (рис. 163, а) не обладает инерцией, но чувствительна к колебаниям ско- [c.322]

Между измерительной и сравнительной камерами катарометра авторы работы [24] располагали адсорбер с аскаритом (объем 15 мл) для поглощения двуокиси углерода. Неполное сожжение (образование окиси углерода или углеводорода) в такой схеме приводит к появлению на хроматограмме отрицательного пика, что указывает на необходимость регенерации окиси меди или на слишком большой размер пробы. Нестабильность нулевой пинии обычно связана с абсорберами. Конверсия анализируемых соединений перед детектором до двуокиси углерода успешно применялась в ряде работ (см., например, [25—27]). [c.178]

Чувствительные элементы в сравнительной и измерительной камерах детектора по теплопроводности (катарометра) представляют плечи моста Уитстона. При комнатной температуре оба газа практически не адсорбируются, поэтому через обе камеры протекает поток одного и того же состава, так что мост уравновешен. Когда колонку с адсорбентом погружают в жидкий азот, из газовой смеси начинает адсорбироваться азот. В процессе адсорбции азота меняется состав выходящего из колонки газа, а поэтому и его теплопроводность. Равновесие моста нарушается, и перо самописца отклоняется от нулевой линии. После установления адсорбционного равновесия, соответствующего данной концентрации азота [c.215]

Таким образом, катарометр состоит из двух камер рабочей (измерительной) и сравнительной. Через сравнительную камеру проходит чистый газ-носитель, через рабочую — смесь, выходящая из колонки. Распределение потоков может быть различным 1) газ-носитель проходит через сравнительную камеру катарометра, затем через хроматографическую колонку подается в измерительную камеру, откуда выбрасывается в атмосферу 2) газ-носи-тель перед выходом в колонку разделяется на два потока один из них направляется в хроматографическую колонку, другой — через редуктор в сравнительную камеру. [c.40]

Для получения дифференциального сигнала через одну камеру катарометра (измерительную) проходит газ, выходящий из хроматографической колонки, через другую (сравнительную)—чцс-тый газ-носитель. Нагретые чувствительные элементы в сравнительной и измерительной камерах обдуваются потоком газа-носителя, и их сопротивление приобретает определенное значение. При прохождении через детектор бинарной смеси, состоящей из газа- [c.48]

ЧИСТОГО газа-носителя. Для этой цели применяют дифференциальный детектор. Такой детектор, регистрирующий изменение теплопроводности газа, называется катарометром. Он состоит из двух камер с нагретыми металлическими нитями через одну из этих камер (сравнительную) протекает чистый газ-носитель, а через другую (измерительную) — газ, выходящий из колонки. Нагреваемые нити включены в мост Уитстона. Если первоначально через сравнительную и измерительную камеры пропускать чистый газ-носитель и при этом сбалансировать мост, а затем через измерительную камеру пропускать газ-носитель, содержащий определяемый компонент с иной теплопроводностью, то баланс моста нарушится и возникнет разность потенциалов. Эту разность потенциалов усиливают и записывают на ленте самописца (8, на рис. 1). Более чувствительными дифференциальными детекторами являются ионизационные, измеряющие ток, проходящий через ионизированный газ между двумя электродами, к которым приложено постоянное напряжение. Ионизация выходящего из колонки газа производится либо в водородном пламени, либо посредством облучения р-лучами. [c.515]

При пропускании газа-носителя в измерительную и сравнительную камеры детектора стрелка регистрирующего устройства должна стоять на нуле. Отклонение стрелки в ту или другую сторону возможно по следующим причинам 1) плохой контакт 2) загрязнение камер сухого элемента 3) падение напряжения сухого элемента 4) недостаточная теплоизоляция камер катарометра или обрыв проволочек [c.37]

На рис. 20 представлена электрическая схема катарометра. Принцип его работы основан на зависимости теплоотдачи нити, находящейся в камере, которая содержит определенную газовую смесь, от состава этой смеси. При заданном токе, проходящем через чувствительные элементы, и при протекании через обе ячейки только газа-носителя устанавливается тепловое равновесие каждой ячейки. При этом мостовая схема балансируется и в измерительной диагонали моста отсутствует напряжение. Самописец фиксирует нулевую линию. [c.247]

Вследствие изменения давления на входе колонки нельзя применять обычную для изотермической хроматографии газовую схему катарометра, при которой газ-носитель сначала проходит через сравнительную камеру, затем через колонку и, наконец, через рабочую камеру детектора. Постоянное повышение давления в сравнительной камере привело бы ко все увеличивающемуся разбалансу измерительного моста, т. е. значительному дрейфу нулевой линии измерительного прибора. Поэтому часть потока газа-носителя с регулятора скорости должна непосредственно подаваться в сравнительную камеру. Скорости потока в обеих камерах могут быть разными, но в процессе опыта должны оставаться постоянными. [c.409]

Широкое применение имеют детекторы, в которых используется эффект теплопроводности — катарометры. При прохождении через детектор зоны компонента, растворенного в газе-носителе, меняются температура нити катарометра и ее электрическое сопротивление. Нити рабочей и сравнительной камер обычно включаются в плечи неуравновешенного моста постоянного тока. В диагональ питания моста включается источник постоянного тока (аккумулятор, гальванические элементы), а напряжение в измерительной диагонали измеряется при помош и автоматического электронного потенциометра (ЭПП-09). [c.169]

Катарометр (детектор по теплопроводности). Наиболее распространенным детектором дифференциального типа является катарометр, принцип работы которого основан на изменении электрического сопротивления проводника в зависимости от теплопроводности окружающей среды (элюата). Катарометр надежен в работе и сравнительно прост в изготовлении. На рис. 3.6 показана одна из схем катарометра. Сопротивления (два или четыре), расположенные в соответствующих камерах (ячейках), являются активными плечами измерительного моста, на который подается постоянное напряжение (6—12 В). Активными плечами (элементами) измерительного моста могут служить платиновые, вольфрамовые или никелевые нити диаметром 5 мкм и более, а также полупроводниковые сопротивления — термисторы или пьезосопротивления. Поскольку чувствительность катарометра в значительной степени зависит от общего сопротивления и чувствительности элемента (чем больше сопротивление, тем выше чувствительность), часто применяют не натянутые нити, а спирали и биспирали. [c.154]

На рис. III,8 показана одна из схем катарометра (мостовая). Сопротивления (два или четыре), расположенные в соответствующих камерах (ячейках), являются активными плечами измерительного моста, на который подается постоянное напряжение (6—12 в). Активными плечами (элементами) измерительного моста могут служить платиновые, вольфрамовые или никелевые нити диаметром 5 мк и более, а также полупроводниковые сопротивления — термисторы. [c.168]

Измерительные камеры по конструкции могут быть проточными, полудиффузионными или диффузионными [14, 64]. В проточной камере весь поток газа обтекает нагретую нить. В диффузионной камере газовый поток диффундирует через специальный канал, а полудиффузионная камера является по своей конструкции и действию промежуточной между диффузионной и проточной камерами. Необходимо отметить, что чувствительность катарометра зависит от общего сопротивления измерительной нити. Обычно применяют нити в виде спиралей или даже биспиралей. [c.39]

Термостат. Воздушный термостат хроматографа с принудительной циркуляцией воздуха служит для поддерживания колонок при оптимальной температуре разделения анализируемой смеси. Температуру термостата можно устанавливать на заданном уровне в пределах 30—300° С. и поддерживать постоянной с точностью 0,5 град. В термостаге находится катарометр, работающий при температуре колонки. Газ-носитель перед попаданием в хроматографическую колонку подогревается до температуры термостата, проходя через змеевик внутри термостата. Затем он поступает в сравнительную ячейку катарометра, газовый кран, испаритель, хроматографическую колонку и, наконец, либо в горелку пламенно-ионизационного детектора, входной штуцер которого введен в термостат, либо в измерительную камеру катарометра. Выход измерительной камеры катарометра соединяется с линией сброса. Линия газа-носителя в термостате выполнена из нержавеющей стальной трубки, внешний диаметр 2 мм, толщина стенки 0,5 мм. [c.175]

Отходящий газ пропускают через измерительную камеру катарометра 8. Скорость потоков устанавливается расходомерами 2, 11 п 9, После того как катарометр зарегистрирует наступление адсорбционного равновесия, последний адсорбер размораживают , убирая дт.юар, и колп-чество десорбированного из образца аргона определяют по площадп хроматографического пика. Затем подобным методом анализируют следующие пять образцов. Пример хроматограммы дан на рис. 2, 17, [c.52]

Если через измерительную камеру направить только (1/р)-ю часть всего потока газа-посителя (полудиффузионный детектор) — способ, часто применяемый в катарометрах,— то в формуле (7) будет учтена только эта часть потока [c.115]

Значительное превосходство термисторов над металлами, которое становится очевидным при сравнении их значений а ]/ р, не может быть полностью использовано, так как тер-мисторные вещества не вытягиваются в проволоку. Они применяются в форме прутка или шара. Зато такая форма термисторов позволяет устанавливать их в очень маленькие измерительные камеры, благодаря чему может быть достигнута относительно небольшая постоянная времени. Как указывает Шай (1960), термисторные ячейки, применяемые при комнатной температуре, примерно на порядок более чувствительны, чем катарометры с металлическими нитями. Эта более высо- [c.125]

Условия опыта. Общая длина колонки (длнна слоч сорбента) 600 см. Длина каждой из шести секций колонки ИЮ см 7емпсратура колонки около 20°С. Скорость потока газа-носнтеля (азот) 800 мл/мии. Грпнулнрованный носитель — трепел Зикеевского карьера с микросферической формой зерен (ТЗК-М). Жидкая фаза—сложный эфир триэтиленгликоля и масляной кислоты (ТГНМ) — 13% ш массы носителя. Объем пробы, вводимой в колонку за один цикл,— 1,5 мл. Длительность цикла 40 мин. Детектор — катарометр с обеими проточными камерами, работает при комнатной температуре, сила тока через измерительный мост 110—120 мА. [c.283]

Пробу вводят в прибор при последовательном соединении колонок. Приблизительно через 6 мин производят переключение на параллельное соединение колонок, чтобы не загрязнять водой и окисью этилена колонку с силикагелем, включаемую специально для разделения этилена и СО2. В этот момент окись этилена и вода находятся в первой колонке, заполненной целитом, содержащим и-октадекан, в то время как воздух уже вышел из прибора, а СО2 и этилен разделяются на газоадсорбционной колонке. В качестве детектора служит лишь один катарометр, к измерительной и сравнительной камерам которого присоединяется та или другая колонка. Для того чтобы пики записывались в одном направлении, производят переполюсовку детектора после прохождения фракции. [c.227]

Активными плечами г и гг измерительного моста служат сопротивления платиновой, вольфрамовой или никелевой нити. Сопротивления плечей моста, расположенные в соответствующих камерах (ячейках) — рабочей (Л) и сравнительной (5), — находятся под постоянным напряжением в 6 или 12 В. Через рабочую ячейку А проходит анализуемый газ, через сравнительную ячейку Б — чистый газ-носитель Если через обе ячейки катарометра проходит газ одинакового состава, то выходной сигнал моста равен [c.211]

Для определения газов, зыходящих из колонки после разделения, чаще всего измеряют теплопроводность газов, вернее, разницу теплопроводности определяемого газа и газа-носителя. Такой детектор, называемый катарометром, представляет собой массивный металлический корпус 3 (рис. 143), в котором имеется две камеры сравнительная 1 и измерительная 2. В камерах находятся проволочные или полупроводниковые сопротивления и 2, обладающие большим температурным коэффициентом электрического сопротивления. Эти сопротивления представляют собой два плеча мостика Уитстона. Газ-носитель поступает в камеру 1 с постоянной скоростью, проходит через кран 5 в хроматографическую колонку 4 непосредственно или через пробоотборный объем 6. Далее он проходит через камеру 2 и выходит наружу. [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология