Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Детекторы сравнение

    Горелка расположена в центральной части вытяжной трубы из стекла, покрытого слоем тонко измельченной окиси магния с высоким коэффициентом отражения (98-99%). К вытяжной трубе подсоединены две фокусирующие трубки, собирающие излучение от пламени на фоточувствительные детекторы, смонтированные на ее конце. В фотометре используются детекторы из сульфида кадмия, имеющие малые размеры и высокую чувствительность в красной области спектра. Один детектор настроен на линию Ка или К в пробе, а другой — на линию литиевого стандарта. Длина волны выбирается с помощью интерференционных светофильтров, смонтированных в светонепроницаемых оправах в конце трубки, фокусирующей излучение пробы для детекторов. Нулевой баланс между сигналами детектора пробы и детектора сравнения обеспечивается электронной схемой. Для уменьшения помех в детекторной системе подбираются фотосопротивления, дающие пропорционально одинаковые изменения сигнала при колеба ниях освещенности. [c.179]


    НгО, N2, О2 и оксидов азота переносится потоком гелия в восстановительную трубку, где поглощается избыток кислорода и восстанавливаются оксиды азота до молекулярного азота. Смесь, состоящая из СО2, Н2О, N2 и Не, собирается в стеклянном смесителе вместимостью 300 мл, который наполняется до определенного давления и выдерживается при постоянной температуре. После установления равновесия смесь переходит за счет расширения в змеевик для отбора проб, потом поступает в блок измерения, состоящий из трех пар детекторов по теплопроводности, соединенных между собой ловушками с соответствующими сорбентами (ангидрон, аскарит). Разница в значениях теплопроводности до и после ловушки, зарегистрированная потенциометром, соответствует содержанию соответственно водорода и углерода. Оставшийся газ, состоящий из гелия и азота, проходит через детектор по теплопроводности, электрический сигнал на выходе сравнивается с сигналом детектора сравнения, через который всегда идет поток чистого гелия. Прибор калибруют по навескам стандартных веществ известного состава. [c.35]

    Обнаружение и измерение рентгеновских лучей (определения, описание детекторов, общие требования к детекторам, сравнение детекторов, руководство для выбора детектора, процедуры при использовании детекторов, анализ высоты пика и дискриминация, измерители скорости счета, неисправности, статистика счета). [c.324]

    В практике качественного газохроматографического анализа используют следующие способы идентификации компонентов 1) сравнение параметров удерживания неизвестного вещества и эталонного соединения при идентичных условиях хроматографирования 2) применение графических или аналитических зависимостей между характеристиками удерживания и физико-химическими свойствами веществ (молекулярной массой, температурой кипения, числом углеродных атомов или функциональных групп и т. д.) 3) сочетание газовой хроматографии с другими инструментальными методами 4) применение селективных детекторов. [c.190]

    Действие прибора основано на сравнении теплопроводностей чистого водорода и определяемой смеси. Теплопроводность зависит в основном от содержания водорода в омеси и очень мало — от состава углеводородной части. Использован метод внешнего стандарта, по которому калибрующий ком понент и анализируемую смесь пропускают через детектор последовательно. В качестве газа-носителя применяют воздух [3]. [c.275]


    Сигнал с детектора поступает в электронную часть спектрофотометра. Блок-схема электронной системы приведена на рис. 2. После детектора сигнал усиливается и поступает на специальное электронное устройство — разделитель сигналов, где он раздваивается на два канала сигнал сравнения и сигнал образца. В обоих каналах сигналы усиливаются, детектируются и подаются на самописец, который регистрирует отношение степени пропускания световых лучей через кювету образца к пропусканию светового потока через кювету сравнения. Оптическая плотность кюветы образца за вычетом оптической плотности кюветы сравнения — логарифм данного отношения. Эту оптическую плотность можно записать, если перед самописцем включить логарифмирующее устройство. [c.12]

    Распространенной ошибкой является компенсация поглощения растворителя в области его очень интенсивных полос (например, 700—840 см для четыреххлористого углерода). В этих областях спектра излучение полностью поглощается веществом как в кювете сравнения, так и в кювете с образцом и не попадает на детектор. Перо самописца при этом может регистрировать полосы, которые возникают из-за случайных электронных флуктуаций в приборе и не имеют никакого отношения к исследуемому веп еству. [c.207]

    В детекторе по плотности поток газа-носителя А (газ сравнения) поступает в камеру детектора (рис. 47) и омывает чувствительные элементы 0 и >2, которыми могут быть как проволочные элементы, так и термисторы. Газ-носитель В (предпочтительнее азот), содержащий определяемые вещества, встречается с газом сравнения после прохождения последним чувствительных элементов, подключенных в мост Уитстона. Если газ-носитель не содержит посторонних веществ и его плотность одинакова с плотностью газа сравнения, то газовые потоки находятся в равновесии и сигнал отсутствует. Если плотность газа-носителя вследствие содержания в нем анализируемых веществ, увеличивается, то его поток направляется вниз, уменьшая скорость нижнего потока. и увеличивая скорость верхнего. Этот разбаланс потоков вызывает изменение сопротивления элементов Ох и О2, вследствие чего возникает сигнал. [c.111]

    Крупным недостатком вакантохроматографии является дрейф нулевой линии самописца, возникающий при изменении концентрации анализируемой смеси. Однако этот недостаток можно устранить, если анализируемую смесь пропускать параллельно через две одинаковые хроматографические колонки, а на выходе из одной колонки смесь направлять в камеру сравнения детектора (катарометра), а из другой — в измерительную камеру. Тогда все измерения концентрации в анализируемой смеси будут одинаково отражаться как на работе сравнительной, так и измерительной камер детектора и дрейф нулевой линии будет исключен. Ясно, что при необходимости произвести анализ пропускаемой через колонки смеси впуск порции чистого газа-носителя следует производить только в ту колонку, выход из которой подключен к измерительной камере. [c.144]

    Значительное развитие, особенно в связи с появлением ИСП-источника, получили сканирующие спектрометры. В приборах этого типа один из детекторов излучения находится в фиксированном положении и измеряет интенсивность линии элемента сравнения, а другой перемещается вдоль спектра и измеряет интенсивность линий, заданных аналитической программой. Применение новых электромеханических средств и микропроцессорного управления придали необходимую гибкость и оперативность системам сканирования, обеспечивающим быстрое перемещение от одной спектральной линии к другой и автоматическую остановку выходной щели на заданных аналитических линиях. [c.72]

    Устройство спектрофотометра определяется областью спектра, в которой проводят измерения. Но основными узлами всех приборов являются следующие источник света, монохроматор, ячейки для раствора пробы и раствора сравнения, детектор. Свет от источника излучения попадает через узкую щель в монохроматор. Здесь излучение направляется с помощью вогнутого зеркала на призму или решетку, где разлагается в спектр Выходная щель выделяет пучок монохроматического света определенной длины волны. Нужная длина волны создается поворотом призмы или решетки. Монохроматический свет проходит далее через кюветы, которые должны пропускать свет выбранной длины волны, не разрушаться применяемыми растворителями и веществам и быть совершенно идентичными. 3)нергию излучения, прошедшего через раствор, обычно преобразуют в детекторе в электрический сигнал, который можно усилить. [c.359]

    Для построения кривой поглощения меняют длины волн и при каждой длине волны компенсируют поглощение чистого растворителя, так как оно также зависит от частоты падающего света. При проведении измерений в большом диапазоне длин волн и с большой частотой измерений построение кривой требует значительных затрат времени. Этого можно избежать, применяя двухлучевые спектрофотометры, в которых монохроматический свет делится на два потока одинаковой интенсивности. Один из них проходит через раствор сравнения, другой — через анализируемый раствор, после чего световые потоки попадают на два не связанных друг с другом детектора. Возникает сигнал разбаланса, который подается на сервомотор, управляющий движением оптического клина. Клин перемешается на пути светового потока, падающего на раствор [c.359]


    Термостат и система терморегулирования позволяют разделять смесь при оптимальной температуре. Вымываемые из колонки газом-носителем компоненты направляются в детектор, который регистрирует их концентрацию на выходе. Если детектором служит катарометр, то сравниваются теплопроводности потоков чистого газа-носителя и его смеси с одним из компонентов, выходящим из колонки. Теплопроводность смеси газа-носителя с компонентами анализируемой смеси изменяется в зависимости от концентрации этих компонентов в потоке. Это изменение теплопроводности по сравнению с теплопроводностью чистого газа-носителя нарушает баланс равновесного моста и регистрируется автоматическим потенциометром в виде электрического сигнала. [c.170]

    Согласно рис. 110 газ-носитель (газ сравнения) вводится в точке 1, расположенной на половине высоты вертикального канала ВГ (сравнительная камера детектора). Бинарная смесь, выходящая из хроматографической колонки, поступает в точку 2 канала Л Б на половине его высоты (измерительная камера). Отводятся газы в точках А к Б, сбрасываются в атмосферу (на рисунке — влево). [c.252]

    И — источник монохроматического света П — поляризатор К — компенсатор А — анализатор Д — детектор Пс — потенциостат 1 — рабочий электрод 2 — электрод сравнения 3 — вспомогательный электрод [c.182]

    Детектирование ионов. После прохождения системы масс-анализатора ионы попадают в детектор. Отдаваемый ими заряд через высокоомное сопротивление отводится в землю. Падение напряжения на этом сопротивлении пропорционально количеству ионов. После достаточного усиления его можно измерить подходящим регистрирующим устройством, которым могут быть компенсационный самописец, аналоговый цифровой преобразователь, и др. При выполнении качественных исследований (когда часто необходимо измерять очень малые ионные токи) для предварительного усиления в основном используются электронные умножители. По сравнению с простыми детекторами чувствительность благодаря этому повышается на несколько по-рядков. Однако коэффициент усиления в определенной степени зависит от массы и структуры детектируемых ионов [116]. [c.287]

    Термокондуктометрический детектор. Термокондуктометрическая ячейка представляет собой металлический блок с двумя каналами, через которые протянута электрически обогреваемая проволока, так что между блоком и проволокой существует разница температур. Сопротивление нагретой проволоки является функцией температуры, а она в свою очередь зависит от теплопроводности газовой смеси в измерительном канале. При сравнении сопротивлений двух проволок (находящейся в канале, через который проходит чистый газ-носитель, и находящейся в канале, через который проходит газ-носитель после разделительной колонки) получают величину, пропорциональную составу элюата. Такие измерительные ячейки при применении водорода или гелия обладают большой чувствительностью. Вследствие простоты и универсальности термокондуктометрические детекторы находят широкое применение. Недостатком такого детектора является невозможность определения следовых количеств веществ (<0,05%). [c.368]

    На рис. 19 изображена схема газового хроматографа ХЛ-4. Выходящий из баллона I газ-носитель проходит через осушитель 3, дроссель 4, ротаметр 5 и попадает в одну из двух камер детектора 8 (в камеру сравнения). Затем выходящий из камеры сравнения газ-носитель проходит через кран-дозатор, с помощью которого вводится исследуемая проба. В хроматографической колонке 7 происходит разделение компонентов, которые в определенной последовательности выходят в рабочую камеру детектора 8. [c.55]

    Однако объем У не наиболее характерный признак данного и вообще любого компонента. Независимо от сорбционных свойств существует общий одинаковый для всех газов путь, который они должны пройти от места впуска пробы до детектора. Он включает в себя свободный от сорбента объем колонки, а также частично-объем дозатора и детектора его название—объем удерживания колонки Ум- Практически он определяется с достаточной точностью путем впуска в хроматограф такого газа, движение которого в колонке почти не тормозится по сравнению с компонентами пробы. Таким газом может быть в одних случаях воздух, например при разделении углеводородных [c.74]

    В качестве универсального детектора сравнения при идентификации с помощью ЭЗД можно использовать или ПИД (см. хроматограммы на рис. VIII.2, VIII.9 и VIH. 13), или ФИД. Последний детектор применяют чаще, чем ПИД, так как помимо переменной (в зависимости от используемой лампы) селективности, ФИД обладает гораздо более высокой чувствительностью по отношению к алкилбензолам, сернистым газам и некоторым другим ЛОС. [c.419]

    Следует отметить, что спектрометр, изображенный на рис. 7-1, является однолучевым прибором, но он снабжен детектором сравнения, который контролирует поток излучения, выходящий из монохроматора. Чтобы скомпенсировать колебания 3 излучеиии лампы, получают отношение сигнала от микрофона к сигнала от детектора (обычно пироэлектрического). Сущест- [c.177]

    Первый настоящий пламенноионизационный детектор, предназначенный для обнаружения галогенов, был сконструирован Кармэном и Гуф-ридом [27]. В этом детекторе платиновую сетку помещали над пламенноионизационным детектором сравнения (рис. 5). Сетка была покрыта слоем [c.50]

    Одно общее соображение касается возможности отличать отраженное илн проншдшее излучение от испускаемого. Может оказаться, что значение /ь(Х, Ts) очень мало из-за малости температуры Т , и им можно пренебречь по сравнению с интенсивностями падающего или отраженного излучения. Еслн условие малости /ь(Х, Т ) ие выполняется, то можно использовать отсечку падающего излучения. Падаюи1НЙ поток / созО-ДО периодически прерывается или модулируется и производится обработка сигнала детектора так, чтобы регистрировалось только излучение, находящееся в фазе с падаюш,им. Тем самым тепловое излучение, которое постоянно во времени, исключается. Правильность сиихронизанни прерывателя и детектора проверяют, изменяя температуру образца. И отсутствие облучения регистрируемый сигнал (нулевой) не должен зависеть от температуры образца. [c.458]

    ИЛИ водородом. Излучение лампы фокусируется зеркалами А[ и Лг на входную щель 4 монохроматора. При помощи зеркала на диспергирующее устройство / (призму из высококачественного кварца или дифракционную решетку) направляется параллельный пучок излучения. На диспергирующем устройстве излучение разлагается в спектр, изображение которого тем же зеркалом Лз фокусируется на выходной щели 5 монохроматора. Выходная щель из полученного спектра источника вырезает узкую полосу спектра. Чем уже щель, тем более монохрома тичная полоса спектра выходит пз монохроматора. Излучение называется монохроматическим, если в нем все волны имеют одинаковую частоту. Средняя длина волны, характеризующая данную полосу спектра, определяется углом поворота диспергирующего устройства вокруг оси. Затем зеркалом Л4 монохромахизированный пучок света разделяется на два одинаковых по интенсив 0ст и луча луч, проходящий через кювету сравнения я через кювету с образцом. Вращающейся диафрагмой 6 перекрывают попеременно то луч сравнения, то луч образца, чем достигается разделение данных лучей во времени. Зеркалами Л5 лучи сравнения и образца фокусируются на кювете сравнения и образца соответственно. Требования к фокусировке пучка лучей на кюветах в современных приборах очень высокие ширина пучка должна быть порядка 1—2 мм на расстоянии 10— 40 мм. Только с такими узкими пучками света, проходящими через кюветы, возможно использование микрокювет. После прохождения кювет световой поток зеркалами Ав направляется на детектор 7, которым обычно служит фотоэлемент или фотоумножитель. [c.12]

    Традиционный УФ-детектор с перестраиваемой длиной волны для ВЭЖХ по существу представляет собой высокочувствительный УФ-спек-трометр с проточной микроячейкой, который регистрирует оптическую плотность раствора при данной длине волны В большинстве детекторов часть излучения направляется на второй фотодиод, расположенный в канале сравнения, для компенсации флуктуаций в работе лампы. Для повышения чувствительности измерений монохроматор можно запрофзм-мировать на автоматическое изменение длины волны в ходе анализа Однако во всех случаях в данный момент времени измерение поглощения осуществляется только в одной точке спектра. На практике часто бывает необходимо проводить измерения на различных длинах волн одновременно, когда определяемые соединения плохо разделяются хроматографически Высокочувствительная запись спектров стала реальностью с появлением детекторов на диодной матрице В таких детекторах мат >ица фотодиодов (более двухсот) постоянно регистрирует сигналы в ультрафиолетовой и видимой частях спектра (УФ-В-детекгоры), обеспечивая запись в режиме сканирования. Данные, полученные одновременно на различных длинах волн, обрабатываются с помощью компьютеров, которые вьщеляют сигнал на оптимальной длине волны, вычитают фон и осуществляют другие операции. Применение детекторов на диодной матрице обеспечивает получение аналитических данных с гораздо большей степенью достоверности [c.273]

    В детекторе по плотности поток газа-носителя А (газ сравнения) поступает в камеру детектора (рис. 1.13) и омывает чувствительные элементы У и 2, которыми могут быть как проволочные элементы, так и термисторы. Газ-носитель В, содержащий определяемые вещества, встречается с газом сравнения А после прохождения последним чувствительных элементов, подключенных в мост Уитстона. Если газ-носитель не содержит посторонних веществ и его плот-кость одинакова с плотностью газа сравнения, то газовые потоки находятся в равновесии и сигнал отсутствует. Если плотность газа-1юсителя вследствие содержания в нем анализируемых веществ [c.42]

    При достаточно низких температурах полимеры характеризуются относительно малой по сравнению с г величиной та (широкие линии) и, следовательно, малым отношением сигнал/шум. Для увеличения этого отношения схема наблюдения резонансных сигналов видоизменяется. Кроме медленного, обычно линейного, изменения магнитного поля оно модулируется по синусоидальному закону с низкой частотой на глубину, гораздо меньшую ширины резонансной линии. При прохождении через резонансную линию сигнал на выходе амплитуд ого детектора имеет вид синусоиды с амплитудой, пропорциональной наклону огибающей резонансной ликпи в данной точке. После усиления избирательно настроенным на частоту модуляции усилителем это напряжение подается на сигнальный вход синхронного детектора. На управляющий вход синхронного детектора через фазовращатель поступает опорное напряжение с низкочастотного генератора, который осуществляет модуляцию магнитного поля. Фазовращатель служит для выбора сдвига фаз между напряжением сигнала и управляющим напряжением по максимальному показанию регистриру дщего прибора на выходе. Полезный сигнал умножается в синхронном детекторе на опорный и тем самым выделяется из шума. На выходе синхронного детектора ставится интегрирующая цепь, постоянная времени которой определяет полосу пропускания всего усилительного тракта. Увеличивая по- [c.218]

    J - баллон с газом-носителем . 2 — регулятор давления 3 — вентиль избыточного давления 4 —манометр 5 — измеритель расхода газа-яосителя 6 — детектор 7 — камера сравнения 5 — измерительная камера 5 — ввод пробы /О — газохроматографическая колонка // — термостат. [c.244]

    Следует принять во внимание, что теплопроводность метана и водорода превышает теплопроводность воздуха. Поэтому по сравнению с воздухом он несколько больше охлаждает платиновую нить активного чувствительного элемента, и стрелки мнкроамперметра или самопишущего потенциометра отклоняются влево. Анализируя смесь, содержащую метан, переключатель полярности 6/ 4 сначала ставят в такое положение, чтобы стрелка микроамперметра или самопишущего потенциометра при прохождении метана через, детектор отклонялась вправо. Когда весь метан пройдет через детектор и показания микроамперметра или самопишущего потенциометра упадут до нуля, изменяют положение переключателя ВК в обратную сторону и записывают показания для других компонентов таким образом все пики запишутся потенциометром в одну сторону. [c.150]

    Ионизационный или сцинтилляционный метод предусматривает использование специальных устройств — гониометров. Регистрация дифракционной картины с применением в качестве детектора ионизационного или сцинтилляциоииого счетчика имеет ряд преимуществ по сравнению с фотографической регистрацией. Это — быстрота получения рентгенограммы для фазового и структурного анализа и более простой ее расчет, возможность простого и точного определения интегральной интенсивности и диффузионного фона, более точное и быстрое определение ориентировки монокристаллов и т. п. [c.117]

    Метод колоночной хроматографии является более длительным по сравнению с другими хроматографическими методами, но обладает большей производительностью. Его можно применять для качественного обнаружения лишь окрашенных веществ, или веществ поглощающих УФ-излучение. В иных случаях нужно иметь детекторы или цветнь е реагенты. Однако> метод более пригоден для проведения количественных определений, так как использование проточных нагревателей и сборников фракций позволяет применять менее чувствительные методы определения. [c.354]

    Измерение переменного тока. Здесь тлкнсе справедливы те же принципы, что и при измерении постоянных токов R л С + а)- Следует учитывать появление комплексного сопротивления 2 = / + // с,ь и использовать для цепи переменного тока расширенную форму закона Ома I = U/Z. Активные (/ ) и реактивные (R = (иЬ и = —1/аС) сопротивления, имеющиеся в цепи, складываются как векторы (рис. 4.3), поэтому измерительный прибор показывает результирующую силу тока. Как и при измерениях постоянного тока, следует стремиться к возможно меньшему внутреннему сопротивлению измерительного прибора, нижний предел которого ограничивается прямым сопротивлением применяемого детектора. При высоких частотах активное сопротивление Р увеличивается по сравнению с омическим сопротивлением (постояннотоковое сопротивление) вследствие скин-эффекта [А.2.3, А.2.5, А.2.9, А.2.11, А.2.13]. [c.446]


Смотреть страницы где упоминается термин Детекторы сравнение: [c.176]    [c.169]    [c.46]    [c.119]    [c.41]    [c.11]    [c.12]    [c.274]    [c.302]    [c.91]    [c.356]    [c.52]    [c.30]    [c.56]    [c.11]    [c.12]   
Высокоэффективная жидкостная хроматография (1988) -- [ c.202 ]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (1988) -- [ c.202 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте