Кель неподвижная фаза

Лизи и Ньютоном обнаружено, что для разделения фторированных соединений пригодны такие фторированные полимеры, как тефлон и Кел Ф 300. С целью повышения эффективности колонок ими сделаны попытки приготовить колонки с большим количеством неподвижной фазы на носителе. Однако они были безуспешны из-за относительно малой площади поверхности и плохой смачиваемости тефлоновых материалов. Растворяя жидкую фазу типа Кел Ф в трихлорэтиле-не и нанося ее на тверды.е фторированные полимеры (различные сорта порошков тефлона и Кел Ф 300), удалось осадить намного большее количество неподвижной фазы на единицу веса полимера при этом газохроматографическая насадка оставалась относительно сухой и сыпучей. [c.7]

Приготовленную таким способом колонку можно считать монофазной, поскольку при использовании в качестве растворителя трихлорэтилена неподвижная фаза растворяется в теле твердого полимера с образованием сухого однородного порошка. Наилучшее разделение было получено на колонке, заполненной порошком Кел Ф 300 с содержанием 50% неподвижной фазы на 50% носителя. Монофазная колонка имеет большую газохроматографическую селективность для фторсодержащих соединений, чем приготовленные обычным способом колонки при тех же условиях. [c.8]

В экстракционной хроматографии среди нейтральных фосфорорганических соединений наряду с ТБФ для приготовления неподвижных фаз довольно часто, однако в меньшей степени, применяют также три-н-1актилфо1оф инокси д (ТОФО). Из других фос-финоксидов недавно успешно использован для извлечения урана из нитратных растворов трифенилфосфинонсид на носителе кель-Р [74]. [c.145]

Уже в первой работе, где используется колашка с ТОФО на носителе кель-Р, отмечено, что она теряет 30% своей первоначальной емкости после 15 последовательных рабочих циклов, при выполнении которых применяли довольно концентрированные растворы химических реагентов [76]. Однако недавно выполненные Теста эксперименты по стационарному распределению между водной фазой и обработанным ТОФО кель-Р или микротеном говорят о хорошей устойчивости неподвижных фаз из ТОФО (см. гл. 10). [c.148]

Раство1р дипикриламина в нитробензоле в качестве неподвижной фазы на носителе кель-Р йспользо1вая для количественного отделения от других продуктов деления [136]. Результаты хорошо воспроизводятся факторы очистки достигают 10 . Свойства колонок не изменяются даже после 15 циклов. [c.174]

При экстракции нитратами третичных аминов и четвертичных аммониевых оснований из водных нитратных растворов наблюдаются низкие факторы разделения трехвалентных актиноидов от лантаноидов [84—86]. Стронскому удалось отделить америций от его аналога европия методом экстражциоиной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы 0,1 М нитрата аликвата-336, нанесенного на кель-Р, и 4,2 М раствора Ь1К0з в качестве элюента (рис. 11) [87]. Полученный фактор разделения (2,5) совпадает с известным значением [85, 86]. [c.278]

В качестве неподвижной фазы обычно применяют неразбавленный ТБФ, нанесенный на органический полимерный материал (кель-Р, хостафлон, вольталеф), силанизированный силикагель или кизельгур. Методы разделения основаны на элюировании продуктов деления растворами азотной кислоты различной концентрации элюирование проводят в условиях, при которых актиноиды— и(VI), Ри( ), Ыр( )—образуют экстрагируемые соединения и удерживаются на колонке. [c.338]

В лаборатории автора в качестве инертных носителей для ра-диотоксикологического анализа использовались политрифторхлорэтилен (кель-F) и микропористый полиэтилен (микро-тен-710). Было показано, что кель-F (размер зерен 100—170 меш) хорошо удерживает любой объем неподвижной фазы вплоть до отношения носитель (в граммах) неподвижная фаза (в миллилитрах) =1 1 [4]. К сожалению, кель-F довольно дорог и не всегда доЪтупен. В связи с этим в 1967 г. он был заменен очень дешевым микротеном-710 этот материал с размером зерен 50— 100 меш США может удерживать приблизительно такой же объем неподвижной фазы, как кель-F, хотя лучше использовать соотнощение неподвижная фаза (в миллилитрах) носитель [c.362]

При изучении возможности разделения редкоземельных элементов Свит и сотр. [35] использовали в качестве неподвижной фазы дипивалоилметан, нанесенный на кель-F. элюентом служил ацетатный буферный раствор с pH 6,75 (концентрация ацетат — ионов 0,5 моль/л). Европий недостаточно хорошо отделялся от тербия даже при весьма невысокой скорости движения элюата. [c.401]

Жидкие ионообменники нашли также применение в качестве неподвижной фазы в хроматографии. Ди-(2-этилгексил)-фосфат оказался эффективным для разделения редкоземельных элементов. Его наносили на кель F (полифтортрихлорэтилен) [91] или диатомит, который делали гидрофобным путем обработки парами дихлордиметилсилана [92, 93]. Для этого фосфат растворяли в летучем растворителе (ацетон или хлороформ), смешивали носитель с этим раствором и затем выпаривали растворитель. На 1,0 г носителя должно приходиться 100 [91, 93] или 200 мг [92] жидкого ионообменника. При заполнении колонки следует принимать специальные меры, чтобы избежать образования пузырьков воздуха и каналов. Сохацка и Сикерски [93] на колонке с различным соотношением ди-(2-этилгексил)-фосфата и диатомита разделяли редкоземельные элементы при вымывании азотной кислотой и вычисляли значения Р (число тарелок на 1 см) для каждой колонки. Для колонок с 50—100 мг ионообменника на 1 г носителя величина Р постоянна и равна 30. При более высоком содержании фосфата Р уменьшалось и достигало 5,1 при 500 мг фосфата на 1 г носителя. [c.312]

По этим таблицам можно выбрать группу неподвижных фаз, имеющих единственные в своем роде характеристики. Так, например, у неподвижной фазы кель Г-10 и нескольких других галогенуглеводородных масел значения 2 практически равны у у большинства других неподвижных [c.124]

Фторированные полимеры (флуоропак, тефлон, Кель Ф) отличаются высокой химической стойкостью, но вследствие плохой смачиваемости на них невозможно наносить равномерные слои неподвижной фазы, а следовательно, и получать удовлетворительное разделение [31]. Поэтому для анализа HF и НС1, I2 и BF3 применяли сажу Графой, обработанную предварительно водородом при 1000 °С. Насадка, состоящая из сажи с добавлением 20% полифторированного эфира или бензофе-нона, фосфорной кислоты или масла Кель Ф, позволила получить узкие пики коррозионных газов. Анализ подобных смесей на различных сорбентах показал, что силика- [c.70]

Реакционноспособные газы, образующиеся в процессе пиролиза фторсодержащих соединений при 1000— 1200 °С, анализировали методом газо-жидкостной хроматографии на тефлоновой колонке, содержащей различные неподвижные фазы на хромосорбе Ш или тефлоне-6 [112]. Сероводород, являющийся одним из продуктов пиролиза, можно анализировать на любой из применяемых колонок, в то время как НР и 81р4 при 95 °С полностью задерживаются на всех колонках, даже в том случае, если насадка состоит из тефлона-6 с маслом Кель Ф 10. [c.72]

Аналогичный результат дает форколонка с пемзой, пропитанной формиатом натрия [205]. В таком реакторе 50з при 120 °С конвертируется в СО, которая затем отделяется от других газов. Описано разделение окислов серы [36] при 120 °С на тефлоновой колонке длиной 30 м с маслом Кель Ф 90 в качестве неподвижной фазы, о пики 50г и 50з выходят с хвостами. Для этой же цели пригодна тефлоновая колонка длиной 2 м, заполненная твердым полимером трифтормонохлорэтилена (вольталеф 300 ЬОСИК) с жидкой фазой из аналогичного полимера (вольталеф ЗХ). Для детектирования окислов серы применяли плотномер [34, 36], ошибка составила 1,2%. [c.98]

В области анализа галогенидов металлов необходимо отметить работы Джувета с сотр. [76, 77], которые использовали различные расплавленные соли в качестве неподвижных фаз для разделения хлоридов, разделили многие фториды металлов и предложили для анализа металлов, их сплавов и различных соединений метод фторирования с последующим разделением фторидов посредством газовой хроматографии. Практически единственно надежными твердыми носителями для хроматографирования фторидов металлов, которым обычно сопутствуют чрезвычайно агрессивные фторсодержащие межгалоидные соединения, являются порошкообразный тефлон и политрифтормонохлорэтилен (полимер типа Кель Ф). Однако заполнение колонок фторированными полимерами затруднительно, поскольку их частицы легко электризуются и прилипают к стенкам, а также слипаются, образуя более крупные конгломераты. Ввиду того что тефлон спрессовывается при неосторожном обращении, его целесообразно охлаждать для улучшения механических свойств. Работа с порошкообразным тефлоном существенно облегчается при более низкой температуре. При охлаждении конденсируется атмосферная влага и уничтожается статический заряд. О.хлажденный материал легче просеивать и заполнять им колонки [78]. Новый способ заполнения колонок с тефлоном предложен испанскими исследователями [79]. Они охлаждают кристал- [c.139]

Газожидкостная хроматография была использована лишь при определении галогенов, галогеноводородов и диоксида серы. В качестве неподвижных фаз также были рекомендованы силиконовое масло кель Ф или смазка апиезон [48], иногда га-логенированные углеводороды и динонилфталат [49]. [c.26]

Киркланд показал, что при соответствуюш,ем выборе условий на колонках, заполненных носителем на основе фторсодержащих полимеров, можно достигнуть такой же эффективности, как и с обычным диатомитовым носителем. В качестве носителей он использовал порошок Кел Ф (тип 3081), Флуоропак 80, тефлон 6 и фазы различной полярности сквалан, полиэтиленгликоль 400 и диглицерин. Количество неподвижной фазы от веса носителя изменялось в пределах 1—20%. [c.7]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.83 , c.90 , c.91 , c.188 , c.213 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.83 , c.90 , c.91 , c.188 , c.213 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.83 , c.90 , c.91 , c.188 , c.213 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология