Обезгаживание аппаратуры

Сильфоны из нержавеющей стали допускают растяжение (сжатие) в пределах 15—20% от первоначальной длины и позволяют производить высокотемпературный прогрев (500° С) при обезгаживании аппаратуры. Для вакуумноплотного соединения таких сильфонов могут быть применены роликовая импульсная сварка, дуговая сварка в защитной среде и пайка твердыми припоями. Во избежание прожога тонкостенной трубки сильфона при аргонодуговой сварке сильфон помещается между деталью и защитным кольцом, вследствие чего сварка осуществляется оплавлением кромок. В промышленных установках сильфонные уплотнения вала чаще всего используются для передачи в вакуум возвратно-поступательного движения (рис. 3-17). Однако при помощи сильфонного уплотнения возможно осуществить также передачу в вакуум колебательных и вращательных движений. [c.177]

I. Откачка газа и обезгаживание аппаратуры. Для создания высокого вакуума в экспериментальной аппаратуре, которая чаще всего представляет собой стеклянную трубку с герметически впаянными в стекло металлическими вводами и металлическими электродами внутри трубки, надо удалить газ из этой трубки, баллона или металлической камеры. Надо также обеспечить сохранение высокого вакуума путём устранения выделения газа из электродов или стенок или, в крайнем случае, постоянно уда-, лять выделяющиеся остатки газа. [c.30]

ОТКАЧКА ГАЗА И ОБЕЗГАЖИВАНИЕ АППАРАТУРЫ [c.33]

На первых позициях автомата откачка осуществляется только вращательными насосами, пароструйные насосы обычно ставятся на последних 5—6 позициях автомата, где производится обезгаживание аппаратуры и распыление газопоглотителя. [c.67]

Основные принципы обнаружения течи и различные устройства для измерения давления описаны во многих работах [230, 271, 419, 558, 725, 763, 1036, 1527, 2189]. Такие методы, как измерение скорости возрастания давления в изолированной вакуумной системе, позволяющие обнаружить очень небольшие течи, обладают тем недостатком, что не представляется возможным различать, возрастает ли давление вследствие обезгаживания аппаратуры илн его увеличение связано с течью. Поэтому более удобны вакуумные манометры в сочетании с определенным газом. Естественно, что масс-спектрометр представляет собой очень удобный течеискатель [271, 302], позволяющий использовать различные газы и летучие жидкости в качестве индикаторов. Действительно, используя для этой цели гелий, при помощи масс-спектрометра можно обнаружить очень малые течи. Трудности в использовании масс-спектрометра [c.493]

Из металлов сначала, по возможности полно, удаляют летучие примеси путем прокаливания при 1000—2000 °С в высоком вакууме ( 10 мм рт. Ст.). При этом прежде всего очищается поверхность металлов. Прн особо жестких требованиях к чистоте процесс обезгаживания проводят прв сверхвысоком вакууме (10" —10 мм рт. ст.) и температуре 2000 °С [1]. Очищенные металлы насыщают тщательно очищенным водородом. Скорость поглощения водорода и оптимальная температура процесса гидрирования сильно зависят от чистоты, степени измельчения н.предварительной обработки металла. Температура гидрирования может колебаться от 20 до 400 °С. Установка для проведения гидрирования имеет значительное сходство с описанной ранее (т. 4, гл. 20, рис. 327) для получения гидридов редкоземельных элементов. Однако работа в условиях сверхвысокого вакуума [1] требует гораздо более сложной и дорогой аппаратуры. [c.1543]

Рис. 459. Аппаратура циркулирующего действия для абсолютирования и обезгаживания растворителей.

В хорошо собранной системе, смонтированной надлежащим образом, прогревание фактически снимает остаточные напряжения в стекле. Однако этот период является наиболее опасным в работе с ультравысоким вакуумом, ибо любое соприкосновение с атмосферой при 450° в результате жестких условий окисления может привести к разрушению металлических частей системы. Если установка растрескивается при нагревании, то это обычно может быть следствием либо чрезмерно жесткой сборки, либо нарушения регулировки температуры. Если даже это и случится, то еще можно избежать сильного разрушения путем быстрого наполнения печи инертным газом (N2 или Аг) и снижения температуры. Эту опасность не следует переоценивать. Линии, использовавшиеся в лаборатории автора для исследования автоэлектронной эмиссии, подвергались нагреванию по крайней мере 60 раз в год и все же ни разу не наблюдалось разрушение такого типа. После выдерживания при температуре нагревания не менее 6 час печи ловушек опускали и еще спустя 1 час начинали охлаждение жидким азотом. Одновременно медленно охлаждали печь, температура которой достигала 100° через 4 час. После этого печь удаляли и выключали нагревательные обмотки на ловушках. Если давление при этом оказывалось ниже 5.10" мм рт. ст., начинали немедленное обезгаживание металлических частей при еще горячих стеклянных частях установки. Манометры прогреваются либо электронной бомбардировкой, либо индукционной катушкой. Электронная бомбардировка удобна, поскольку она не требует размещения тяжелой аппаратуры вокруг системы. Однако для сильно загрязненной системы электронная бомбардировка не достаточно эффективна. Поэтому при первичном испытании системы, а также когда следует подавить образование металлических пленок на стенках манометра, предпочтительнее использовать радиочастотное нагревание. Схема маломощного радиочастотного генератора, пригодного как для обезгаживания обратного ионизационного насоса, так и для обезгаживания насоса Шульца высокого давления, приведена на рис. 73. [c.261]

Магнитные измерения производились методом Гуи при помощи уже описанной аппаратуры [8] в стеклянных пробирках внутренним диаметром 4 мм. Пробирки запаивались в вакууме после предварительного обезгаживания контактов при 200°. В качестве эталона был принят 22,5%-ный раствор хлористого никеля с магнитной восприимчивостью х = = +7,10-10" (18°). Навеска образцов составляла 2—6 г, напряженность магнитного поля — от 2770 до 15 500 э. [c.156]

Другое условие для применения этого метода заключается в следующем се посторонние молекулы (растворенные газы или продукты, образующиеся при частичном разложении) следует тотчас же удалять при помощи высокоэффективного насоса. Для этого требуется сконструировать аппаратуру так, чтобы максимально уменьшить сопротивление потоку поэтому обычные формы перегонных колб не пригодны. Помимо этого, как правило, требуется проводить тщательное предварительное обезгаживание материала, подлежащего перегонке. [c.474]

Используемый для изготовления вакуумной аппаратуры материал при рабочей температуре должен иметь минимальное давление собственных паров и легко отдавать в процессе обезгаживания вакуумной установки ранее поглощенные им газы и пары. С этой точки зрения возможность использования пористых материалов полностью исключается, так как, помимо значительной газопроницаемости, они длительное время выделяют из своих капилляров и пор ранее поглощенные газы и пары. Промыть достаточно чисто поверхность материала, имеющего пористую структуру, не удается, поскольку загрязнения вместе с органическими растворителями забиваются во все поры и трещины и удалить их оттуда очень трудно. [c.155]

В литературе описано довольно много методик обезгаживания растворителя. Наиболее часто используется дегазация растворителя путем кипячения его под вакуумом с обратным холодильником. Данный метод эффективен, но требует большого количества растворителя и времени. Эйм (цит. по [6]) сконструировал простую аппаратуру, обезгаживание в которой основано на периодическом (для летучих продуктов) и непрерьшном (для нелетучих веществ) отборе газовой фазы через вымораживающую систему в вакуумированную емкость. Переход растворенных газов из жидкости ускоряется с помощью циркуляции или перемешивания жидкости, а также нагреванием. Страхов и Крестов [44] подобным способом достигли быстрого обезгаживания за счет непрерывной откачки и применения специального сосуда с магнитной мешалкой и циркуляцией жидкости по капиллярам. Другой способ обезгаживания включает процедуру откачки газа над замороженным растворителем. Метод дает хорошие результаты, но требует значительного времени, поскольку процесс [c.250]

Аппаратура, предназначенная для работы в системах сверхвысокого вакуума, должна допускать с целью ее обезгаживания возможность многократного прогрева до температуры 600—1000 К. [c.326]

Не испарившаяся в отделителе-испарителе часть воды I контура поступает в 1-й выпарной аппарат, где упаривается, затем последовательно во 2-й и 3-й выпарные аппараты. Окончательное сокращение объема кубовых остатков происходит в доупаривателе, из которого концентрат направляется в емкости для хранения, либо на установку для битумирования радиоактивных отходов. Эффективная очистка паров после выпарных аппаратов достигается в насадочных или тарельчатых скрубберах с орошением (коэффициенты очистки 10 ). Деионизованная вода после обезгаживания возвращается в I контур. Дистилляционные схемы очистки воды 1 контура имеют некоторые недостатки в них применяется громоздкая аппаратура (особенно выпарные аппараты и скрубберы очистки пара) и соответственно строительные объемы установок в целом очень велики. Однако эти схемы почти универсальны и позво- [c.188]

Совершенно очевидно, что применение реплик является весьма целесообразным при изучении препаратов, не стойких в обычных условиях электронно-микроскопического исследования. Укажем здесь на статьи, содержащие описание техники препарирования нри получении реплик с поверхностей льда и замороженных растворов [41, 127], а также снега [128]. Аппаратура и методика получения низкотемпературных реплик были тщательно отработаны Хиби и Яда [129]. Они установили, что сравнительно хорошие реплики при температуре жидкого азота с сухих образцов могут быть получены после предварительного тщательного обезгаживания образцов. При исследованиях водных дисперсий охлаждение объекта следует производить медленно при одновременном осторожном эвакуировании. Тогда удается получать хорошие микрофотографии, передающие расположение частиц в жидкости (фото 15). [c.110]

Обезгаживание металлов. Газы адсорбируются на поверхности металла и содержатся внутри металла в растворенном состоянии или в виде химических соединений. Если части вакуумной аппаратуры, сделанные из металла, предварительно не обезгазить, то они будут постепенно выделять газ в вакуумное пространство. Если металлические Части разогреваются (хотя бы и не сильно), то вследствие увеличнваю-.щейся диффузии из внутренних слоев. металла к поверхности выделение таза будет особенно заметно. [c.32]

Масс-спектрометр используют не только для обнаружения течи, но и во многих других областях, например для изучения газов при очень малых давлениях. Масс-спектрометр секторного типа представляет собой удобную конструкцию, широко] используемую для решения различных задач [915]. Например, изучение диффузии гелия через стекло [1522], обезгаживание металлов [887]. Условия работы и системы напуска, позволяющие работать с очень малыми количествами образца, были описаны в гл. 5. Однако во многих случаях более пригодны другие типы масс-спектрометров. Эдвардс [568] рассмотрел применение различных типов масс-спектрометров в исследованиях высокого вакуума. В некоторых случаях большими преимуществами обладает омегатрон благодаря высокой чувствительности в сочетании с малыми размерами, простой конструкцией и возможностью работы при высокой температуре. Это делает его пригодным для исследования вакуумной аппаратуры, в которой Возможна высокая температура. Альперт и Бюритц [40] использовали омегатрон в качестве манометра для измерения давления (чувствительность сопоставима с чувствительностью ионизационного манометра) при исследовании остаточного давления, которое может быть получено в стеклянной аппаратуре. Омегатрон имеет то преимущество, что при его помощи можно провести анализ остаточных газов, причем вакуум ограничивается диффузией гелия через стеклянные стенки системы. Это было сделано в изолированной вакуумной системе. В исследуемом спектре остаточный пик гелия увеличивался с течением времени, а пик, отвечающий азоту, не изменялся. Альперт и Бюритц получили для Не ток 2-10 а, соответствующий парциальному давлению гелия 5-10 мм рт. ст. Омегатрон использовали также при очень низких давлениях для определения веществ, образующихся в вакууме при работе масляных диффузионных насосов, с целью установить, состоит ли остаточный газ из продуктов десорбции или образован при разложении масла диффузионных насосов [1676], При помощи этого прибора измерялось также выделение кислорода с поверхности, покрытой окислами бария, стронция и магния, под действием бомбардирующих электронов, как функция энергии и плотности бомбардирующих электронов [2125]. Из полученных результатов следовало, что имеет место двухступенчатое электронное возбуждение твердых веществ, связанное с диссоциацией. Некоторое количество кислорода выделяется при очень низких энергиях электронов, вероятно, благодаря десорбции. [c.496]

Весьма часто масс-спектрометр является уникальным прибором для анализа малых количеств газа, при этом различные типы приборов комбинируются с аппаратурой, в которой выделяются такие малые количества газа. Кислород и азот можно определять в количестве менее 0,0001% в стали при прогреве ее в вакуумной печи, присоединенной к масс-спектрометру [1315, 1869. Комбинирование вакуумной печи и масс-спектрометра 11081, 19171 использовалось также для непрерывного анализа продуктов обезгаживания металлов 112001, а также для определения газообразных примесей в поверхностных слоях монокристаллов германия 1619]. Аналогичную аппаратуру использовали для регенерации гелия, который диффундировал через кристаллы Na l, и измерения количества выделяющегося газа при этом определяли контакту диффузии [7281. Исследовали коэффициент диффузии водорода в стали в пределах температур 25—90 , что было возможным благодаря высокой чувствительности масс-спектрометра к измерению малых количеств выделяющегося газа [679]. [c.497]

Манометрические сосуды соединяют с маленькой круглодонной колбой диаметром 40—50 мм так, как это показано на рис. 195 все устройство тщательно промывают и высушивают затем в колбу помещают необходимое количество чистейшей ртути и после сгибания патрубка У под прямым углом подсоединяют его к высоковакуумному насосу. Ртуть осторожно нагревают слабым светящимся пламенем до тех пор, пока не прекратится выделение газа на дне сосуда и ртуть не начнет перегоняться. Для обезгаживания всех остальных частей стеклянной аппаратуры ее длительно нагревают (обмахивая пламенем) не более чем до 360° и, наконец, отпаивают трубку J от насоса. Затем быстрым движением ртуть заливают в манометры, размещенные с различным наклоном таким образом можно легко заполнить одновременно шесть манометров и больше. [c.417]

Баттино с соавт. предложили три конструкции обезгаживающей аппаратуры. Б первом приборе [56] процесс дегазации осуществляется путем разбрызгивания растворителя в вакуумной камере. Второй прибор [57] состоит из горизонтального, заполненного на 1/3 растворителем цилиндра с магнитной мешалкой шнекового типа с тефлоновым покрытием. Оба прибора позволяют быстро и эффективно производить обезгаживание, но сложны в изготовлении. Третий прибор [58] представлен на рис. 6.14. Он содержит 3-литровую колбу Эрленмейера, два тефлоновых вакуумных крана, одно кольцевое соединение для введения растворителя, магнитную остеклованную мешалку и короткий холодильник. В нем могут быть обезгажены 500 мл практически любого растворителя при давлении =10" мм Hg за 30 мин с потерями растворителя менее 4%. [c.251]

Предварительная обработка углерода. Во всех экспериментах необходимо убедиться в отсутствии примесей, адсорбированных на поверхности угля. Вещества, поддающиеся экстрагированию, нужно удалить обработкой органическими растворителями, например ксилолом. Это особенно важно в случае углеродных саж [25]. Окисленный углерод может содержать небольшие количества щавелевой кислоты. Кинг [33, 34] обнаружил в обработанном кислородом сахарном угле 0,002 мэкв1г щавелевой кислоты. Сильнее всего поверхности загрязняются адсорбированными газами, главным образом углекислым газом и водой. Тонкопористый активированный уголь может содержать значительные количества углекислого газа [28]. Наилучшим методом очистки является обезгаживание в высоком вакууме при повышенных температурах. В лаборатории автора температура порядка 100° для этой цели считается достаточной. Обезгаживание при 300°, применявшееся Хофманом и Олерихом [28], разрушает наиболее чувствительные группы поверхности [35]. Разложение, начинающееся вблизи 240°, легко заметить по внезапному выделению газа, выносящего мелкие частицы угля из аппаратуры. Подобное выделение газа наблюдалось вблизи 100° за счет адсорбированной воды. Разумеется, обезгаженные образцы должны храниться в надежно закупоренных сосудах. [c.192]

Другое не менее важное треб эвание заключается в том, что газоотделение стенок вакуумной аппаратуры должно быть минимальным. Поэтому используемый для изготовления вак> у мной аппаратуры материал должен иметь при рабочей температуре минимальную упругость собственных паров и легко отдавать ранее поглощенные газы в процессе обезгаживания вакуумной установки. С этой точки зрения следует избегать применения пористых материалов, так как помимо значительной газопроницаемости они в течение длительного времени выделяют ранее поглощенные газы и пары. Добиться достаточно чистой промывка материалов, имеющих пористую структуру, также не удается, поскольку грязь вместе с органическими растворителями забивается во все поры и трещины и удалить ее оттуда очень трудно. Для изготовления вакуумной аппаратуры преимущественно применяют материалы, имеющие плотную структуру, и прежде всего те из них, которые легко обрабатываются и полируются, что в значительной мере облегчает промывку деталей органическими растворителями для удаления жиров и других загрязнений с поверхности деталей перед их сборкой. [c.31]

Метан наиболее просто получать прямым синтезом из элементов, но этот метод пока еще мало используют в лабораторной практике. Реакция осуществляется в аппаратуре, пригодной для работ под высоким давлением. В присутствии древесного угля при температуре 500° и давлении водорода, равном 50 кг1см , выход газа составляет более 60%. Проводя тщательное предварительное обезгаживание древесного угля и применяя глубокое эвакуирование аппаратуры, удается свести все примеси в метане практически к одному водороду. Отделение последнего происходит при конденсации метана в результате охлаждения жидким азотом и последующей фракционированной дистилляции. [c.206]

В фоне, однако при разрешающей силе 500 эти ионы можно отличить от Не. Не также может присутствовать в измеримом количестве в стеклянной аппаратуре благодаря диффузии атмосферного гелия сквозь стенки вакуумной системы. Основное наложение в области изотопов аргона возникает, вероятно, вследствие наличия следов ионов НС1, имеющихся в том случае, если на приборе анализировались хлорированные соединения. Ионы наиболее тяжелых инертных газов практически полностью свободны от наложения. Таким образом, во всех случаях исследования инертных газов спектр фона не ограничивает достижение определенной точности 1890]. Наивысшая чувствительность достигается в том случае, если возможно использование совершенной статической системы, т. е. когда масс-спектрометр может быть отключен от насосов, и весь образец газа вводится в прибор. Для предотвращения относительно быстрого увеличения давления в трубке (вследствие обезгаживания) необходимо использовать технику сверхвысокого вакуума. Рейнольдсу [1689] удалось достигнуть 5-10" мм рт. ст. в течение 48 час от произвольных начальных условий при помощи системы с включенным катодом, периодически откачиваемой при 375° и при комнатной температуре. Давление в изолированной трубке в течение трех часов измерений поднималось до 5-10 мм рт. ст. из-за выделения газов в приборе, вызванного ионным пучком. Наиболее устойчивые эффекты памяти в такой системе обусловлены тем, что часть образца в форме ионов с большой энергией входит в стеклянные и металлические поверхности, где остается до тех пор, пока ионный пучок в последующих опытах не ударится об эти поверхности. Исключить полностью память прогреванием невозможно. Работа с образцами инертных газов имеет то преимущество, что отсутствует химическое поглощение, свойственное органическим материалам. Небольшие количества углеводородов, которые могут быть обнаружены в образце инертного газа при проведении обычного динамического анализа, не могут быть замеченыв статическом анализе, так как они разлагаются на катоде. При проведении статического измерения малые количества азота могут полностью окклюдироваться на чистой металлической поверхности. Лучшая чувствительность обнаружения инертного газа равна по Рейнольдсу 5-10 молекул ксенона. Чувствительность может быть повышена введением дискриминатора для понижения шумов в используемом умножителе. [c.191]

Гексафторид реагирует с хлористым водородом при 200°, реакция протекает быстрее в интервале температур 250—300° [99]. При 200° получается смесь ко-ричневого, зеленого и черного продуктов, которая после обезгаживания в вакууме становится зеленой (ср. UgF и U F ,). При 250° получается преимущественно коричневый продукт с небольшой примесью зеленого и черного. Реакцию лучше проводить в цельнометаллической никелевой аппаратуре. Пары гексафторида уносятся током азота в камеру, где они смешиваются с хлористым водородом при температуре 225°. Продукт реакции состоит из белых и голубых игл, которые на воздухе быстро становятся зелеными. Для того чтобы получить чистый тетрафторид урана, кристаллы необходимо нагревать в вакууме. Повидимому, это наилучший метод восстановления гексафторида до тетрафторида. [c.355]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология