Сурьма по образованию молибденовой син

Мышьяк(1П) экстрагируют вместе с сурьмой и оловом, добавляя 10 мл раствора карбамата и встряхивая в течение 10 сек. Органическую фазу (хлороформ) сливают в колбу на 100 мл. Водную фазу промывают без перемешивания тремя порциями по 1—2 мл хлороформа, которые добавляют затем к основному экстракту. Водную фазу встряхивают еще с 10 ли раствора карбамата. В заключение водный раствор встряхивают с 5 мл хлороформа, который также присоединяют к основному экстракту. Если раствор анализируемого образца может содержать фосфор, то объединенные экстракты в течение нескольких секунд встряхивают с 10 мл 1 н. серной кислоты для удаления следов извлеченного фосфата, иначе он будет мешать определению мышьяка по методу образования молибденовой сини. Мышьяк (и другие металлы, находящиеся в экстракте) можно перевести в вод-ный раствор, отгоняя хлороформ и обрабатывая остаток смесью серной и азотной кислот, как это обычно делается для разрушения органических веществ. [c.251]

Окисный сурьмяно-молибденово-хромовый на каолине или карборунде в газовой фазе, в атмосфере Ма, 437° С, 300 мл/мин. Селективность образования П—62,7%, конверсия I —27% [289] [c.418]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

Метод основан на определении фосфора по реакции образования фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, восстановленной в эфирном экстракте двухлористым оловом. Сурьму предварительно удаляют из солянокислого раствора экстракцией эфиром. [c.238]

Для двухкомпонентных катализаторов — 5Ь—Мо, 5Ь—Ре, Ре—Мо — зависимость избирательности от температуры менее значительна. Это связано с тем, что, как нами установлено при изучении кинетики окисления изобутилена на трехкомпонентных железо-сурьмяно-молибденовых катализаторах, энергия активации реакции образования альдегида выше, чем таковая реакции образования СО и СОг (результаты этих исследований будут опубликованы). [c.77]

Введение железа в состав окисного сурьмяно-молибденового катализатора увеличивает его активность. Максимальная удельная активность в реакции образования альдегидов достигается при содержании в катализаторе 24 ат.% Ре, а максимальная активность этой реакции, отнесенная к единице объема катали- [c.77]

Метод образования молибденовой сини Для приготовления применяемого в этом методе фосфоромолибденового реактива растворяют 20,6 з безводного молибдата натрия в 100 мл воды, к раствору прибавляют 3 г КааНР04 12Н2О, растворенного при нагревании в 25 мл воды, и добавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту, пока раствор не станет золОтисто-желтым, что примерно соответствует pH = 3,0. Анализируемый раствор, содержащий 0,05—0,5 мг сурьмы, нейтрализуют, разбавляют до 25 мл, прибавляют 3 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 3 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида и кипятят до удаления ЗОз- Снова разбавляют до 30 мл, приливают 1 мл указанного -фосфоромолибденового реактива и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают до комнатной температуры, приливают 8 мл разбавленной (1 4) серной кислоты для разложетия избытка реактива, оставляют на мин, периодически взбалтывая, и разбавляют в мерной колбе до 50 мл. Светопоглощение полученного синего раствора измеряют в фотоколориметре. Висмут определению сурьмы этим методом не мешает. Мешает присутствие даже малых количеств железа, поэтому сурьму рекомендуется предварительно выделять на медной фольге. [c.331]

Мышьяк (III) в виде ксантогената можно экстрагировать из кислого раствора четыреххлористым углеродом Ксантогенаты сурьмы и других металлов, которые также экстрагируются, удаляют из четыреххлористого углерода, промывая последний концентрированной соляной кислотой, содержащей хлорид олова (П) такая обработка не действует на ксантогенат мышьяка (III). Четыреххлористый углерод можно затем выпарить, мышьяк окислить бромом до пятивалентного состояния и определить по методу образования молибденовой сини. Установлено, что алюми ний, висмут, кадмий, марганец, ртуть, свинец и цинк не мешают. Подробный ход анализа здесь не приводим, так как нет данных, показывающих, как полно этим способом можно выделить микро граммовые количества мышьяка. При количествах мышьяка, равных или ббльших, чем 0,1 мг, выделение его очень хорошее. [c.337]

Кремний в количествах 0,2% и менее определяют но образованию молибденовой сини. Если содержание олова превышает 0,02%, его определяют иодометрически после выделения в виде сульфида. Последний переводят в раствор смесью серной, хлорной и азотной кислот. Олово восстанавливают металлическим свинцом в присутствии треххлористой сурьмы. Ванадий при содержании более 0,01% определяют объемным методом, применяя в качестве индикатора дифениламиносульфонат натрия. Железо при содержаниях более 0,2% определяют объемным бихроматным методом, а при более низких содержаниях — колориметрическим с о-фенантролином. [c.247]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Отделение мышьяка от сурьмы производят осаждением в виде MgNH4As04 в качестве коллектора используют MgNH4P04. Для предотвращения выпадения сурьмы в осадок ее связывают в тартратный комплекс. Метод определения мышьяка основан на образовании мышьяково-молибденовой сини, экстрагируемой изоамиловым спиртом [6]. [c.237]

Фосфорномолибденовая кислота H PiWoi204o]-хНгО. Молибден (VI), входящий в состав фосфорномолибденовой кислоты, обладает, как это иногда наблюдается у комплексных соединений, повышенной реакционной способностью он может восстанавливаться с образованием гетерополисини (смесь различных соединений молибдена низшей степени окисления) при действии таких восстановителей, с которыми молибденовая кислота и молибдаты не реагируют. Эта реакция восстановления ипользуется для определения сурьмы (III). [c.427]

Сущность метода заключается во взаимодействии ионов ортофосфата с раствором кислоты, содержащей ионы молибдата и сурьмы, до образования комплекса фосформолибдата сурьмы. Затем проводят восстановление комплекса аскорбиновой кислотой до образования сильно окрашенного комплекса молибденового синего. Определение ортофосфата проводят спектрометрически. [c.287]

Для определения фосфатов применяют колориметрический метод, основанный на образовании комплексной фосфорно-молибденовой кислоты Н7[Р(хМо207)б]-28Н20. Эта кислота в сильнокислом растворе восстанавливается аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяно-виннокислого калия до голубого фосфорномолибденового комплекса, окрашенного в интенсивный голубой цвет. Добавление сурьмяно-виннокислого калия способствует более быстрому и интенсивному развитию окраски раствора. Установлено, что сурьма входит в состав образующегося сложного комплекса. [c.105]