Ампулы вскрытие

Для приготбвления титрованных растворов (растворов реактивов с известной концентрацией) часто пользуются фиксаналами. Фнксаналы изготовляются в специальных лабораториях и представляют собой точно отвешенные количества твердых химически чистых веществ или точно отмеренные объемы растворов, запаянные в стеклянные ампулы. Обычно в ампуле содержится 0,1 г-экв вещества — количество, необходимое для приготовления 1 л 0,1 н. раствора. Чтобы приготовить из фиксанала титрованный раствор, в колбу емкостью 1 л вставляют специальную воронку с приспособлением (бойком) для вскрытия ампулы (рис. 69). Пробитую [c.275]

Затем ампулу охладить до температуры помещения, вытереть и взвесить вместе с отпаянным концом. После охлаждения льдом ее вскрыть (без потери стекла) специальным ножом для резки стекла или острого напильника. Отрезанный конец сохранить вместе с отпаянным концом. Вскрытую ампулу соединить через предохранительную склянку с водоструйным или масляным насосом и отсасывать 2 ч при температуре помещения. По окончании отсасывания ампулу вместе с отпаянным и отрезанным концами взвесить на аналитических весах. Если одновременно отсасывают несколько ампул, то применяют стеклянные гребенки. [c.120]

Рассчитанные количества компонентов располагают в противоположных концах толстостенных ампул так, чтобы при помещении в двухтемпературную печь фосфор находился в холодной зоне, а металл— в горячей. Ампулы вакуумируют до ]0" —Ю мм рт. ст. и отпаивают. Во всех работах необходимо соблюдать осторожность точно выдерживать указанный температурный режим и скорость нагрева так как несоблюдение этих условий может привести к взрыву, а слишком быстрое охлаждение — к растрескиванию ампул. Вскрытие охлажденных ампул производят под тягой. Если в ампуле осталось некоторое количество непрореагировавшего фосфора, то возможно самовозгорание. [c.70]

Содержимое ампулы сразу после нагревания до комнатной температуры представляет собой гомогенный раствор. Наличие двух несмешивающихся слоев указывает на то, что взятое количество пиридина недостаточно. В таком случае следует охладить ампулу, вскрыть ее, добавить несколько капель безводного пиридина и снова запаять. [c.25]

Трихлорпропен-1 [65]. Смесь 9,5 г 40 ммолей) 3-иод-1,1-дихлорпропена-1 в 16,3 г (60 ммолей) сулемы в 50 лм эфира нагрета в запаянной ампуле (2 часа, 100° С). После охлаждения ампула вскрыта, осадок отфильтрован, из фильтрата перегонкой выделено 5,5 г (95%) 1,1,3-трихлорпропена-1, т. кип. 131—132° С, Яр 1,4941. [c.312]

Реакции в запаянных ампулах проводят в специально отведенных местах. Ампулы не разрешается извлекать из защитной рубашки до вскрытия. Вскрывают их только в защитных очках. [c.40]

Вскрыть ампулы и их содержимое вылить в предварительно взвешенные стаканы на 100 мл, снова взвесить. Залить холод- [c.21]

Простые операции с растворами (переливание, разбавление, отбор проб, вскрытие ампул и т. п.). [c.328]

К недостаткам ампульного метода следует отнести цикличность процесса диффузии, связанную с необходимостью отпайки и вскрытия ампул, а также невозможность регулировки давления пара диффузанта, поскольку пластина и диффузант находятся в зоне постоянной температуры. Кроме того, при высоких уровнях легирования наблюдается эрозия поверхности кремния из-за образования промежуточных фаз. [c.158]

Для приготовления небольших объемов (до 1 л) титрованных растворов лучше всего пользоваться фиксаналами. Фиксаналами называются ампулы, содержащие определенное количество вещества. Чаще всего в ампулах содержится 0,1 г-экв вещества, из которого можно приготовить 1 л точно 0,1 н. раствора. Техника вскрытия ампул описывается в инструкции, приложенной к коробке с фиксаналом. [c.255]

При пользовании фиксаналом 0,1 иода необходимо перед вскрытием ампулы поместить в мерную колбу 30—40 г иодида калия. [c.13]

По достижении привеса в 28—28,5 г (3 г-моля сероводорода на г-моль эфира) ток сероводорода выключают, ампулу вынимают из Дьюаровского сосуда и быстро запаивают в токе медленно испаряющегося сероводорода. Для успешного синтеза ампула перед запайкой не должна быть переохлаждена,, и в момент запайки в месте соприкосновения сероводорода с воздухом должна наблюдаться слабая вспышка. Ампулу для проведения реакции помещают на 20—24 часа в автоклав под давлением 15—16 атм. азота или водорода (примечание 4). Перед вскрытием ампулы ее содержимое замораживают жидким [c.175]

Ампулу перед вскрытием помещают в ледяную воду для конденсации паров метанола и понижения давления внутри ампулы. [c.55]

Рис. 576. Устройство для дистанционного вскрытия ампул с радиоактивными растворами [34].

Впервые ампулу как вместилище для стерильного раствора лекарственного вещества предложил петербургский фармацевт проф. А. В. Пель в 1885 г. Эта форма отпуска инъекционных лекарств, обеспечивающая их стерильность в течение срока хранения (до вскрытия), оказалась очень удобной и дошла до настоящего времени, совершенствуясь год от года в технологическом отношении (рис. 45). [c.361]

Маркированные ампулы упаковывают в специальные коробки или другие виды упаковок. Одна упаковка может содержать одну или несколько ампул (до 100 шт.). В упаковку вкладывают нож для вскрытия ампул. Каждую упаковку снабжают этикеткой с обозначением наименования предприятия-изготовителя, названия препарата, концентрации, объема, количества ампул, номера серии, указания Стерильно . [c.372]

Тяжелую воду (ВгО) в промышленном масштабе производят в концентрациях 5—99,95%. В продажу она поступает в стеклянных бутылях с пришлифованными пробками и в запаянных стеклянных ампулах. Поскольку чистая тяжелая вода весьма гигроскопична, т. е. легко поглощает влагу из воздуха, в результате чего концентрация оксида дейтерия понижается, при вскрытии бутылей и ампул, а также при переливании из них тяжелой водЫ необходимо соблюдать некоторые меры предосторожности. [c.157]

Рис. 104. Способ вскрытия ампулы с тяжелой водой.

Предварительно взвешенную ампулу с чистейшим перегнанным в вакууме металлическим калием (см. т. 3, гл. 17) вскрывают и быстро помещают в боковой отросток 1, который тотчас же закрывают. Прибор откачивают через трубку 5 с помощью мощного высоковакуумного насоса, и отросток 1 осторожно нагревают до тех пор, пока металл не расплавится и не вытечет через капилляр 2 в реакционный сосуд 3. Небольшое количество оксида, образовавшегося при вскрытии ампулы, остается внутри последней. Затем прибор заполняют сухим, тщательно очищенным азотом, отросток 1 снова открывают и, вторично взвесив ампулу, определяют точную навеску металла. Рассчитанное количество серы вводят через отросток 4 при непрерывном пропускании азота. После этого конденсируют в реакционном сосуде 3, охлаждаемом смесью, содержащей сухой лед, около 100 мл чистого аммиака. При этом сера и ме- [c.408]

После окончания реакции колено ампулы с GaS (в котором первоначально находился металл) охлаждают водой для конденсации непрореагировавшей серы. Затем ампулу отпаивают на месте сгиба, а GaS для полного завершения реакции нагревают еще в течение 0,5 ч в тигельной печи при 1100°С. После вскрытия ампулы из нее легко можно удалить GaS. [c.928]

Реакции несимметричных ртутноорганических соединений с четыреххлористым углеродом в присутствии перекиси бензоила в качестве инициатора проведены следующим путем. Навеска (5—10 г) ртутноорганического соединения, RHgR, н 0,4—0,8 г перекиси бензоила в 80—120 жл сухого четыреххлористого углерода загружены в ампулу, которая запаяна при охлаждении и помещена в предварительно нагретую до 90° С водяную баню, затем нагрета на кипящей бане в течение 8 час. После охлаждения ампула вскрыта, образовавшийся кристаллический осадок вместе со следами металлической ртути отделен. Перекристаллизацией из спирта или ацетона в большинстве случаев получался сразу чистый ртутноорганический хлорид, свободный от следов металлической ртути. Из фильтрата отогнан четыреххлористый углерод, остаток обработан 20%-HI.IM раствором щелочи на кипящей водяной бане в течение 2 час. Остаток четыреххлористого углерода отделен от водного щелочного раствора, подкисленного соляной кислотой. При этом выпадала кристаллическая карбоновая кислота, образовавшаяся из R I3. Она выделялась обычным путем. Остаток четыреххлористого углерода отогнан под водоструйным насосом. На стенках колбы остались кристаллы гексахлорэтана. После возгонки они имели температуру плавления (и температуру плавления смешанной пробы) 185° С (в запаянном капилляре). Растворитель, собранный при перегонке в ловушке, охлажденной до —20° С, пронитрован. Выделен 2,4-дипитрохлорбензол с температурой плавления (и температурой плавления смешанной пробы) 51° С. [c.765]

Меры предосторожности должны соблюдаться при работе со стеклянными ампулами, содержащими скон-денснрова ные газообразные продукты. Запаянные ампулы, в зависимости от свойств находящихся в них веществ, хранят в различн.ых защитных оболочках в металлических сетках или в сетках из Д11угого защитного материала, в патронах. Вскрытие стеклянных ампул производят только после нх охлаждения ниже температуры кипения запаянного в Щ1х вещества. [c.172]

Все установки для синтеза, измерения давления пара и т. п. должны быть снабжены предохранительными металлическими сетками во избежание несчастного случая при возможном взрыве ампулы. При закалке образцов в воде необходимо использовать защитные очки или предохранительную маску из оргстекла. Вскрытие ампул для извлечения слитка следует производить, обернув их во влажное полотенце и одев защитные очки. Разбивают ампулу или в месте отпайки (одно-темп ратурный синтез), или в средней части (двухтемпературный синтез). Это позволяет сохранить слиток и избежать самовоспламенения фосфора, сконденсировавшегося в холодной части ампулы при двух-гемпературном синтезе (для получения фосфидов). Остатки красного фосфора (с примесью белого),сконденсировавшегося на стенках ампулы, необходимо сразу же сжечь в вытяжном шкафу. Все работы, связанные с применением агрессивных реагентов и образованием летучих гоксичных веществ (жидкостное, хлорное травление и т. п.), не-эбходимо проводить в вытяжном шкафу. [c.5]

По окоЕшании нагрева1гия ампулу вместе с оболочкой охлажлают в охладительной смеси из твердой углекислоты со спиртом, затем осторожно вынимают ампулу, заворачивая ее в сложенный вдвойне би[ Т, помещают обратно в охладительную смесь и после этого осторожно вскрывают (предохранительные очки ). По вскрытии ампулу вынимают из охладительной смеси и дают не вступившему в реакцию дивинилу испариться ри комнатной температуре. [c.340]

Реакции в запаянных а.мпулах разрешается проводить только в специально предназначенных для этого помещениях при строгом соблюдении всех вышеуказанных требований. Запаянные ампулы до вскрытия нельзя извлекать иэ защитной рубашки или выносить из помещения для работы с ними. Перед работой необходимо выяснить по справочны.ч таблицам упругости парпв применяемых растворителей и учитывать эти значения нарнву с соответствующими упругостями образующихся газов, оценивая давление внутри ампулы во время реакции. [c.36]

Препараты ДНК, полученные из различных тканей жнЬотных, дважды промывают этанолом и высушивают в вакуум-эксикаторе. Высушенные осадки смачивают 1—2 каплями концентрированной H IO4 и гидролизуют в запаянных ампулах в кипящей водяной бане в течение 1 ч . Препараты ДНК, полученные по методу Мармура, берут для гидролиза в количестве 5—10 мг. После вскрытия ампул гидролизаты переносят капилляром в центрифужные пробирки, добавляют к ним 2 капли 4 М КОН и осторожно, по каплям—1 М КОН до нейтральной реакции. После этого добавляют капилляром 1 каплю концентрированной НС1 и центрифугируют 10 мин при 3000 g. Объем надосадочной жидкости доводят водой до 1 мл и подвергают хроматографическому анализу. [c.178]

После окончания синтеза электропечь отключают и охлаждают вместе с ампулой до комнатной тем пературы. Вскрытие ампулы и фасовку готового продукта производят в сухой камере в инертной атмооф-ере (азот или ар,гон). [c.64]

Неудобство метода состоит в том, что для каждой кристаллизации нужна новая ампула кроме того, при вскрытии ампулы возможно попадание внутрь осколков стекла. Эти недостатки полностью устраняются при кристаллизации по методу Горака [24]. Для фильтрования в этом случае применяют согнутый под острым углом капилляр, который соединяется с кристаллизационной пробиркой при помощи пробки (рис. 614, а) или шлифа № 14 (рис. 614, б). Вместо ваты или асбеста можно использовать капилляр со впаянным стеклянным фильтром типа трубочки Эмиха. Существенно, чтобы капилляр для лучшей теплоизоляции был достаточно толстостенным (чтобы избежать кристаллизации насыщенных растворов в капилляре во время фильтрования). [c.703]

Этилат тантала ( 0,1 г) облучают в запаянной кварцевой ампуле одновременно с эталоном натрия в вертикальном канале ядерного реактора в потоке нейтронов 1,2.1013 н/см -с в течение 30 мин. После вскрытия ампулы этилат тантала с помощью микропипетки переносят в стеклянный бюкс и взвешивают. К анализируемому образцу приливают 3 мл HNO3 (1 10), содержащей изотопный носитель натрия (10 г), и нагревают при 50° С в течение 10 мин. Раствор с осадком центрифугируют, осадок отбрасывают, а к центрифугату добавляют 3 мл 2 М HF и 6 мл три-к-бутилфосфата. После встряхивания в делительной воронке в течение 10 мин водную фазу переносят в измерительную пробирку. у-Излучение радионуклида Na измеряют на сцинтилляционном у-спектрометре, состоящем из детектора NaJ(Tl) размером 80 X 80 мм и 256-канального амплитудного анализатора. Интенсивность излучения Na определяют по площади фотопика в области 2,75 МэВ. [c.149]

Если при проведении опыта, при котором требуется получить продукты реакции с очень высоким содержанием дейтерия, должно быть использовано все содержимое ампулы, то лучше всего вскрытие ее производить непосредственно в реакционной аппаратуре. После внесения закрытой ампулы аппаратуру герметизируют путем запаивания и в высоком вакууме легким нагреванием пламени горелки удаляют абсорбированную на стенках легкую воду. После этого, быстро погрузив в жидкий воздух сосуд, имеющий сходиую-с ампулой форму (рис. 104), замораживают оксид дейтерия, вследствие чего стенки ампулы лопаются. В данном случае охлаждение смесью, содержащей сухой лед, недостаточно эффективно, поскольку оксид дейтерия в этих условиях затвердевает медленнее и его кристаллы заполняют преимущественно верхнюю пустую часть ампулы [3]. Можно также предварительно надлежа- [c.157]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология