Фториды ализарин-комплексоном

Весьма интересна способность некоторых комплексов ализарин-комплексона с лантаноидами к присоединению фтора с образованием интенсивно окрашенного в синий цвет тройного комплекса Соотношение компонентов в комплексе L Ln + - Р равно по одним данным 1 1 1, по другим 3 3 1В последнем случае на основании данных ИК-спектров сделан вывод о полимерном характере комплекса, в котором фторид- и ацетат-ионы играют роль мостиковых групп [545]. [c.294]

Сущность метода. Ализарин-комплексон в слабокислой среде (рН 5) имеет желтую окраску (Я, 423 нм). С лантаном или церием(III) этот индикатор образует комплексное соединение состава 1 1 Я, = 500 нм и молярным коэффициентом поглощения 8500 = 4,7 10 . В присутствии фторидов получается тройное комплексное соединение состава 1 1 1, для которого Х акс = = 570 нм и 6570 = 6,8-10 . Однако измерение оптической плотности растворов, содержащих тройной комплекс, рекомендуется проводить не при X = 570 нм, а при Я = 610 — 620 нм, так кав [c.217]

Ход определения. В мерную колбу вместимостью 50 мл поме-Ш,ают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 5 до 50 мкг фторид-ионов, V но не больше 35 мл (если содержание фторид-ионов меньше 150 мкг/л, то пробу приходится предварительно упаривать). Приливают 5 мл раствора ализарин-комплексона, 1 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл раствора нитрата лантана или церия (порядок прибавления реактивов следует строго соблюдать), доливать до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 1 ч в темном месте. Затем переносят окрашенный раствор в кювету с толщиной слоя жидкости 1 см и измеряют оптическую плотность при % — 610—620 нм. [c.219]

В связи с появлением в 1958 г. нового реагента — ализарин-комплексона [14] и в 1966 г. — фторидного ионоселективного электрода [15] некоторые известные методы определения фторида устарели и в настоящее время представляют лишь академический интерес. [c.332]

Фотометрический метод, наиболее употребительный в настоящее время, связан с образованием синего комплекса ализарин-комплексона , фторид-иона и ионов Ьа + или Се +. Этому определению мешают ионы железа, алюминия, фосфат-ионы и др., но их влияние менее заметно, чем в старом методе. [c.96]

Фториды можно отделить от всех мешающих ионов методом отгонки по Вилларду и Винтеру, но разделение с помощью ионного обмена — более удобный и быстрый путь. Глазое [22а] определял фторид-ион в железной руде и апатите, растворяя их в 10 М соляной кислоте, пропуская раствор через колонку с анионообменником, содержащим четвертичные аммониевые основания, и используя в качестве промывного раствора 10 М соляную кислоту. Железо и фосфаты сорбировались смолой, а фториды, наиболее слабо удерживаемые среди всех анионов, проходили через нее. Некоторое количество алюминия, прошедшее через смолу, вызывало незначительные затруднения, которые можно легко устранить. Если анализу в значительной степени мешают катионы, находящиеся в воде, то до реакции с ализарин-комплексоном анализируемый раствор пропускают через катионообменную смолу [226, 22в]. Если в растворе содержится значительное количество фосфатов, то его удобно пропустить через короткую колонку с анионообменником, который прочно свяжет фосфаты, а фторид-ион вымыть разбавленной кислотой или солевым раствором. [c.96]

Разница в константах обмена отдельных галогенид-ионов, как отмечалось в гл. 3, значительно больше, чем, например, для ионов отдельных щелочных металлов. Иодид-ион сорбируется так сильно, что его трудно десорбировать. Для вымывания этого иона из колонки используют иногда мягкое окисление до свободного иода. С другой стороны, фторид-ион сорбируется очень слабо, слабее других анионов фторид-ион вымывается из колонки соляной кислотой или гидроокисью натрия. Это свойство фторид-иона является большим преимуществом, так как дает возможность определять фтор фотометрическим методом по реакции маскирования комплекса циркония с ализарином или ализарин-комплексоном, которому мешают многие ионы (см. гл. 5). Методом анионного обмена при промывании колонки концентрированным раствором соляной кислоты [671 или буферным раствором аммиака с хлоридом аммония [68] фтор может быть отделен от железа, алюминия и фосфора. При промывании колонки гидроокисью натрия фтор отделяется от силиката, алюмината [69] и фосфата (при этом фтор вымывается первым). [c.216]

В мерную колбу емкостью 100 мл вносят 1—10 мл исследуемого раствора, содержащего фториды, 10 мл раствора ализарин-комплексона, 2 мл ацетатного буферного раствора и хорошо перемешивают. К раствору цри взбалтывании прибавляют 10 мл раствора нитрата церия, затем объем жидкости в колбе доводят водой до метки. Через 10 мин измеряют оптическую плотность [c.235]

Содержание фторидов в пробе находят по калибровочному трафику. Для построения графика в шесть мерных колб емкостью 100 мл вносят по 1, 2, 5, 7, 9 и 10 мл стандартного раствора, в 1 мл которого содержится 5 мкг фтора, в первые пять колб приливают воду до 10 мл, затем во все колбы прибавляют по 10 мл раствора ализарин-комплексона, по 2 мл ацетатного буферного раствора и далее проводят операции, как указано выше. По результатам измерения оптической плотности растворов строят калибровочный график. [c.236]

В углубление предметного стекла помещают каплю нейтрального раствора образца, смешивают с каплей раствора реагента (0,001 М водный раствор ализарин-комплексона, 1,2—ди-оксиантрахинон-З-метиламин-N, N-диуксусная кислота) и добавляют немного ацетатного буферного раствора (ацетат натрия— уксусная кислота, pH 4,5). Затем при перемешивании добавляют каплю 0,001 М раствора нитрата церия (III). В соседнем углублении предметного стекла помещают каплю дистиллированной воды и проводят холостую пробу. Если исследуемый раствор содержит фторид-ионы, то появляется синяя окраска, в то время как в холостой пробе окраска остается алой. Окраски проб сравнивают через 1 мин. Определению фторида мешает 6-кратный избыток фосфат-ионов, тогда как другие ионы неактивны. Пробой можно обнаружить 0,2 мкг фторид-ионов в 0,36 см раствора предел разбавления 1 1,8-10 . [c.63]

Фторид-ион оттягивает на себя протон а-гидроксильной группы али-зарин-комплексона, в результате чего состояние я-электронной системы при- - 55 Jg S3 Б7 ближается к состоянию депротониро- / томный ног ер лангпаноидоВ ванной молекулы Эта реакция используется для колориметрического определения фтора [1, 76]. Следует отметить, что ализарин-комплексон образует комплексы со всеми лантаноидами, однако способностью к присоединению ионов фтора с изменением окраски от красной к синей обладают комплексы лишь лантаноидов, имеющих порядковый номер 57—60 (рис 2 42), что связано, вероятно, со стерическими особенностями координационной сферы комплекса [c.295]

Фторид-ион оттягивает на себя нротон а-гидроксильной группы ализарин-комплексона, в результате чего состояние л-электронной системы красителя приближается к состоянию денротонированной молекулы. [c.209]

Б работе [31] показано, что повышенная растворимость сульфированного ализарин-комплексона дает возможность использовать комплекс с соотношением Ьа(Се) К=2 1, что приводит к несколько большей чувствительности метода. Возможно определение О—12 мкг фторид-иопов в 50 мл раствора. [c.121]

Фториды можно определять непосредственно по интенсивности окраски соединения, в которое они входят в виде комп лекоа с лантаном или церием и ализарин-комплексоном. Али-зарин-комплексон в кислой среде при pH С. 5 имеет желтую окраску ( =423 нм), в щелочной при pH >6 - красную [c.22]

Кашбровочную шкачу строят в диапазоне концентраций от О до 50 мкг фторидов в 50 см . Для этого в ряд мерных колб объемом 50 см помещают 0 0,5 1,0 2,0 3,0 5.0 см стандартного раствора с содержанием 10 мкг/см фторид-иона. В колбы добавляют по 1 см ацетатного буферного раствора и по 5 см растворов ализарин-комплексона и нитрата церия. Объемы до метки доводят дистиллированной водой. Концентрация фторидов в рабочих стандартных растворах сравнения составляет 0 5,0 10.0 20.0 30.0 50.0 мкг в 50 см . Далее поступают так же. как и при анализе проб. [c.297]

Определение индия выполнимо в присутствии фторида, тартрата и аскорб[1новой кислоты. Присутствие в растворе комплексона П1, цитрата, оксалата, пирофосфата подавляет реакцию индия с ализарином S. [c.259]