Слой адсорбента вымывание вещества

Контроль за хроматографическим разделением анализируемых смесей, а также определение чистоты получаемых веществ после разделения или очистки можно осуществить тремя способами а) качественной идентификацией и количественным определением компонентов разделяемой смеси непосредственно в слое адсорбента без вымывания веществ из колонки (послойный метод анализа) [c.51]

Рис. 8. Схема распределения вещества вдоль слоя адсорбента по мере вымывания его проявителем

В соответствии с приведенными выше формулами, чем больше адсорбируемость вещества, т. е. чем круче его изотерма адсорбции, тем медленнее оно движется по слою адсорбента. Поэтому при вымывании нескольких адсорбированных веществ, обладающих различными изотермами адсорбции, зоны этих веществ будут двигаться с различными скоростями, что и обусловливает их полное разделение при достаточно длинном слое адсорбента. [c.19]

Если разделению подвергаются окрашенные вещества, то слои адсорбента окрашиваются и разделены бесцветными промежутками одного адсорбента. Этим методом М. С. Цвет доказал, что природный хлорофилл состоит из нескольких компонентов. Для выделения адсорбированных веществ колонка адсорбента может быть целиком или по частям извлечена из стеклянной трубки и разделена на части, на которых адсорбирован только один из компонентов смеси. Выделение индивидуальных адсорбированных компонентов можно осуществить также путем элюирования, т. е. последовательным вымыванием отдельных слоев адсорбированных веществ, пропуская соответствующие растворители порциями через колонку. [c.250]

Перед наполнением колонки приготовляют взвесь адсорбента в наиболее индифферентном растворителе и выливают ее в трубку, снабженную снизу фильтром, или в трубку, укрепленную на пробке в маленькой воронке с фильтрующим дном, и очень медленно отсасывают. В наполненную таким способом колонку (рис. 14), в которой сверху оставляют свободный объем, вливают раствор разделяемых веществ в том же индифферентном растворителе и дают ему профильтроваться через колонку. Вещества адсорбируются частично в одной и той же зоне, частично происходит разделение, причем менее адсорбирующееся вещество спускается несколько ниже по адсорбенту в колонке. После этого начинается промывка (элюирование) тем же или одним из следующих по силе растворителей, причем хроматографическая колонка работает в общем подобно ректификационной, с распределением разделяемых веществ между твердой фазой адсорбента и жидкой фазой растворителя. Оба вещества разделяются постепенно по длине колонки, опускаясь вниз с разной скоростью. При этом зона поглощения каждого из веществ занимает цилиндрический слой с максимумом концентрации по среднему сечению этого слоя. За продвижением окрашенных веществ (откуда и слово хроматография) можно следить глазом. Разделение бесцветных, но люминесцирующих веществ наблюдают в свете ртутной лампы. При исследовании всех других веществ производят перемещение вниз (вплоть до вымывания в раствор) сначала нижней зоны адсорбции с менее адсорбируемым, а затем второй зоны адсорбции с более адсорбируемым веществом (элюирование). За элюированием можно следить, отбирая капли вытекающего раствора на часовое стекло и выпаривая их. Сначала идет чистый растворитель, затем появляется первое вещество, потом снова чистый растворитель, затем второе вещество. Можно автоматически собирать в разные сосуды порции элюата и следить за содержанием в них вымытого вещества по коэффициенту преломления раствора (проточным рефрактометром Обреимова). [c.37]

Целью предварительного группового разделения является определение, в основном, качественного, а не количественного состава смеси. Этот метод не является наиболее общим, поскольку, как уже отмечалось, существуют более селективные и экспрессные методы. Для проведения группового разделения колонку (внутренний диаметр приблизительно 1,3 см) заполняют насадкой, например оксидом алюминия, оксидом кремния или активным углем. Можно использовать и такие инертные материалы, как инфузорная земля, однако в основном применяют упомянутые выше вещества. Обычно размер частицы сорбента равен приблизительно 150 мкм. Подвижная фаза содержит пробу анализируемой смеси или экстракт смеси. При пропускании подвижной фазы через колонку, адсорбент селективно удерживает (почти необратимо) или соединение, или определенный класс соединений, содержащихся в подвижной фазе. После того, как элюат пройдет через слой насадки, через колонку пропускают тот же растворитель, в идеале имеющий ту же ионную силу (если это не мешает последующему анализу). Если колонку использовали для удаления загрязнений, то можно проводить анализ элюата и раствора после вымывания удерживаемых сорбентом загрязнений. ЕслИ колонку используют для выделения определяемых соединений (соединения), то элюат И раствор после промывания колонки можно вылить, но только после того, как определено количество (в процентах) извлеченного вещества (веществ). Даже при групповом разделении или ка-.чественном анализе колоночными методами чувствительность детектирующих устройств может оказаться недостаточной и целевой продукт не будет определен из-за потерь в колонке. Поэтому более предпочтительно для этих целей использовать составные [c.547]

Жидкость над слоем адсорбента удалают возможно полнее, а остатку дают впитаться в гель, пока мениск не коснется поверхности адсорбента. Затем осторожно наносят раствор вещества, не повреждая верхней части адсорбента, и дают ему проникнуть в гель. Стенки колонки промывают несколькими миллилитрами воды (или элюирующего раствора) и снова дают лсидкости впитаться в гель. Промывание повторяют, колонку наполняют элюентом и начинают элюирование. Его проводят со скоростью 50—100 мл час, собирая фракции по 20 мл с помощью автоматического коллектора. После вымывания последнего растворенного вещества колонка готова к следующему фракционированию. Описанная колонка использовалась больп1е года и все это время сохраняла разделяющую способность. Когда колонка не используется, гель консервируют, прибавляя антисептик, например нитрат фенилртути или толуол. Гель можно стерилизовать кипячением или автоклавированием при 100°. [c.282]

Недавно группа советских ученых разработала методику применения цеолитов (разновидность ионообменных адсорбентов) в земледелии. Идея ее заключается в использовании высокой адсорбционной способности цеолитов для предотвращения вымывания удобрений дождевыми и грунтовыми водами из культурного слоя почвы. Цеолиты прочно удерживают удобрения и десорбируют их лишь в результате ионного обмена с веществами, выделяемыми корнями растений. Цеолиты, таким образом являются как бы банком удобрений, экономно расходующим их по мере необходимости и не допускающим бесконтрольного высы-вания их из почвы. Испытания показали, что при таком использовании срок действия внесенных удобрений увеличивается вдвое, так что экономический эффект от внедрения этой методики будет достойным вкладом советских ученых в выполнение Продовольственной программы. [c.130]

Принцип извлечения каротиноидов из растительных или животных источников основан на экстракции сухого измельченного сырья органическим растворителем с последующей отгонкой избытка растворителя из экстракта остаток подвергают обработке едкой щелочью с целью омыления липоидных веществ и каротиноиды извлекают петролейным эфиром или гек-саном. Экстракт смешивают с метиловым спиртом и после расслаивания получают два слоя углеводородный, содержащий каротиноидные углеводороды, в том числе а-, - и -каротины, и метанольный, в котором заключаются кислородсодержащие каротиноиды. Дальнейшее разделение каротиноидов производят хроматографически по методу Цвета [Щ] на окиси алюминия [368] или других адсорбентах с последующим избирательным вымыванием смесью бензола и метанола или другими растворителями (см. с. 191). [c.200]

Недостатками адсорбционно-проявительпой хроматографии являются трудность разделения на одном адсорбенте веществ, сильно О и ающих-ся между собой по адсорбционным свойствам, наблюдаемая случаев необратимость адсорбции, т. е. неполнота вымывания кол- РЯД з мывание полос адсорбируемых веществ под влиянием к изотерм адсорбции, в результате чего получается нече При выпуклых изотермах адсорбции компоненты с болег -ткое ра рацией движутся вдоль слоя быстрее, чем компоненты [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология