Электролитические ванны, анализ растворо

После переведения всего золота в форму AU I4 его концентрируют. Для этого можно использовать иониты [629] или другие способы концентрирования. Из цианидного раствора объемом до 500золото осаждают на цинковой пыли [861] (см. главу 4), восстанавливают цинком в присутствии солей свинца [1526], алюминиевой фольгой [1359], соосаждают с сульфидом кадмия [249] (см. главу 4), восстанавливают перекисью водорода при анализе богатых золотом цианидных растворов электролитических ванн [1260]. Определение заканчивают гравиметрически (260, 861, 1260, 1292, 1359, 1526). Часто золото определяют титриметрически. В качестве титрантов используют гидрохинон 1 192, 204, 212], дитизон [939, 1114], иодид калия [551, 776, 778] с оттитровы-ванием выделившегося иода подходящим титрантом (см. главу 5). Весьма перспективны фотометрические и особенно экстракционно-фотометрические методы определения [74 а, 135, 136, 593 (см. главу 6), 732, 746, 875, 1335]. Г азработаны полярографические [180, 849, 1117, 1183], химико-спектральные [518, 1354], атомно-абсорбционные [1003, 1406, 1435] методы, позволяющие определять 0,01—100 мг/л золота. Методы определения золота в цианидных растворах рассмотрены в работе [74а]. [c.203]

Техника проведения исследований была следующей анализируемый раствор помещали в электролитическую ванну и проводили электролиз в определенных условиях диски с выделенными на них осадками помещали в электрод и анализировали в разрядной трубке с полым катодом. Количество примесей ка диске при электролизе кислот и воды находили по калибровочным графикам, которые строили по результатам спектрального анализа угольных дисков с нанесенными ка них водными эталонами, -За меру эффективности выделения в этом случае при- [c.157]

Таким образом, в твердых растворах на основе палладия каждый атом металла ряда Ад—1п посылает на заполнение -полосы соответственно 1, 2 и 2 электрона. К сожалению, предварительные опыты на сплавах Рс1—5п окончились неудачей из-за трудностей, возникших при подборе состава электролитических ванн и разработке достаточно надежного метода химического анализа. [c.124]

Форма применяемых электродов и их взаимное расположение в электролитической ванне могут быть самыми разнообразными. Для ряда определений в качестве электродов применяют платиновые чашки и тигли с припаянными контактами. При этом чашки являются в большинстве случаев вместилищем анализируемого раствора. Часто применяют разнообразные по форме сплошные платиновые электроды. Так, на рис. 163, а показан сплошной электрод, применяемый для анализа без перемешивания раствора на рис. 163, б в изображены электроды, применяемые обычно в комбинации с платиновой чашкой. [c.279]

Установка периодического действия для электролиза раствора хлористого натрия (рис. 48) состоит из источника постоянного тока (купроксный выпрямитель) , реостата 7 для поддержания постоянной силы тока амперметра 6 со шкалой делений от О до 5 а и ценой деления 0,1 а кулометра 5 электролитической ванны 1 газометра, присоединяемого к отростку трехходового крана, для отбора проб анодного газа и газоанализатора ГПХ-3 для анализа проб газа (газометр и газоанализатор на рис. 49 не показаны). [c.208]

Ход анализа. Из раствора (фильтрата), приготовленного по п. 1, взять 25 мл для определения меди электролизом. В качестве электролитической ванны может служить предварительно взвешенная платиновая чашка, которая является одновременно и катодом, или стеклянный стакан. В последнем случае применяют платиновый сетчатый катод. [c.208]

Осадки сплава вольфрам — никель получаются блестящими непосредственно из ванны, малопористы, хорошо сопротивляются коррозии и прочно пристают к поверхности катода из электролитов, не содержащих лимонную кислоту. По данным рентгено-структурного анализа сплав W — Со, полученный электролитическим способом представляет собою пересыщенный твердый раствор. [c.297]

Дальнейшие исследования, проводившиеся в Нэйшнл кемикл лаборатори (г. Теддингтон, Англия), дают возможность в настоящее время получать смолы с улучшенными свойствами. Эти смолы подвергли испытаниям, состоящим в том, что через наполненные ими колонки пропускали раствор, имитирующий сильно загрязненный цианистый раствор, после чего смолы подвергали анализу на поглощенные ими металлы. Раствор содержал (в частях на миллион частей) золота — 6, никеля — 40, меди — 30, железа — 24 и тиоцианата — 96. Образчик смолы последнего выпуска поглотил золота 73,5 г/л по сравнению е 9,6 г/л в случае ранее синтезированной смолы. Это золото можно вытеснить из смолы, промывая ее водным раствором тиоцианата натрия. Процесс протекает непрерывно с рециркуляцией раствора тиоцианата в схеме после выделения из него золота в электролитических ваннах. Выделенное таким способом золото имеет очень высокую степень чистоты. [c.208]

Диметилдиоксим первым из диоксимов применялся для экстракционного отделения никеля [П06, 1201]. от диоксим часто используется в аналитической практике для отделения и концентрирования малых количеств никеля при анализе металлов, сплавов и солей алюминия и алюмосиликатов [931], железа [1004, 10491, кобальта и его солей 11002], урана и его сплавов [334, 12061, чистого электролитического хрома [324], сплавов на основе циркония 11061], кадмия [206] и многих других металлов и сплавов [563, 842]. Экстракция диметилдиоксимата никеля применяется также при анализе перхлоратных растворов легированных сталей [8461, содержа-Ш.ИХ хром, молибден, ванадий, никель, растворов электролитических ванн [678а1, цинковых электролитов для получения цинка [8641 и дpyfиx объектов [16, 5591. Описаны методы экстракционного выделения никеля при помощи диметилдиоксима из руд [429, 8151, медных солей [10011, галогенидов щелочных металлов [45] и из различных биологических материалов [404, 6771. [c.58]

Полярографический и амперометрический анализы основаны на характеристических вольт-амперных кривых (полярограм-мах), которые получаются при электролизе разбавленных растворов (10 —10 2 М), содержащих формы, способные при этом восстанавливаться или окисляться. В этом процессе используются два электрода, один из которых очень маленький, слабо поляризуемый, а другой — большой, неполяризуемый. Обычно это ртутная ванна и капельный ртутный электрод. Электролитическое разложение незначительно, поскольку ток порядка -всего лишь нескольких микроампер протекает через раствор в течение очень короткого времени, исчисляемого в минутах. [c.209]

И. Н. Францевич, Т. Ф. Францевич-Заблудовская и Г. Ф. Жельвис [181] провели работу по электролитическому получению сплавов молибдена с никелем. Состав ванны был применен следующий 12 г/л молибдена в виде молибденовой кислоты или молибдата щелочного металла, 4 г/л никеля в виде сульфата, 200 г/л сегнетовой соли, аммиак до получения pH раствора порядка 10—10,0. Электролиз велся при температуре 25— 40° С с катодом из медной жести и с растворимым анодом, представлявшим собой сплав 70% никеля и 30% молибдена. Содержание молибдена в получаемом сплаве зависит от количества его в электролите чем больше молибдена в электролите, тем больше его переходит в сплав на катоде. При указанном выше составе ванны получается сплав, содержащий 25,35% молибдена (остальное никель с небольшой примесью железа). Рентгенографическим и металлографическим анализом установлено, что катодный сплав представляет собой твердый раствор молибдена в никеле. Сплав устойчив в щелочах, холодной и горячей соляной кислоте, в холодной 5-н. серной кислоте, но быстро разрушается азотной кислотой. Толщина получаемого покрытия достигала 10 мк, причем сплав хорошо сцепляется с основой. Выход по току достигал 54,04% при плотности тока 37,5 ма/см , несколько снижаясь при более высоких плотностях тока. Однако авторы считают более выгодным с экономической [c.85]

Хлористый палладий готовили растворением спектрально-чистого палладия в концентрированной соляной кислоте с последующим выпариванием. Нитрозохлорид рутения готовили путем выпаривания водного раствора гидроксихлорида рутения с избытком концентрированных азотной, а затем соляной кислот и последующим выпариванием [10]. Применялась дважды перегнанная вода и все реактивы тщательно очищались путем двойной перекристаллизации. Перед получением заданного сплава свежеприготовленную ванну предварительно разрабатывали электролитическим выделением осадка током 15—20 мА/см в течение 30 мин. Затем на платиновую подложку осаждали сплав током 6 мА/см в течение 1 часа. При этом получали плотные неосыпающиеся осадки в виде черни. Величина навески составляла 0,01—0,02 г. Анализ состава сплавов проводили путем определения палладия весовым методом (осаждение диметилглиоксимом), а рутения — по разности между весом сплава и количеством палладия в нем. Точность определения пал- [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология