Палладий определение весовое

Из таблицы видно, что наблюдается хорошее соответствие между количествами палладия, определенными по анодной осциллограмме, и рассчитанными из весовых потерь. Максимальный разброс данных составляет не более +20%. Превышение опытных данных над расчетными наблюдается, как правило, при кратковременных испытаниях. Это может быть связано с тем, что наряду с растворе- [c.59]

Фотометрическому определению палладия не мешают кратные весовые количества следующих катионов Fe(ll), Fe(lll), Ni, V(IV), Zn, Sn(ll)-1000 Mo(VI) - 400 o(ll), Pb, Rh(lll), Nb - 100 u(ll), Th, Zr - 10 Pt(IV), Pt(ll), Au(lll), Ru(lll)-1. [c.7]

Определению палладия не мешают кратные весовые количества следующих катионов N1, Т (1 /), Ве, /(1 /), Мп(11), А — 5000 Мо( /), 2.x,- РЗЭ, Зс - 1500 Со, Сг(111), 1п, Т1(1), В , 8Ь(111) - 500. Влияние указанных элементов значительно снижается при введении в раствор винной кислоты. Влияние Ре(111) устраняют, вводя аскорбиновую кислоту [ 9]. [c.9]

Определению палладия не мешают в кратных весовых количествах следующие катионы d, Mg, Zn — 1000 Ni - 200 Se, Те, Pt(IV) — 10 Та - 5 Hg, Ag - 2. [c.16]

Определению палладия не мешают двукратные весовые количества следующих элементов N1, Си(11), /(1У), Со, А1, МЬ, 2г, V, Ве, Зп(11). [c.17]

Примером специфичного анализа является весовое и колориметрическое определение никеля диметилглиоксимом единственным другим элементом, который осаждается этим реагентом, является палладий, но при гораздо более высокой кислотности, чем требуемая для осаждения никеля. [c.11]

Б результате прокаливания на воздухе сульфидов и гидроокисей рутения, родия и иридия образуются безводные окислы, которые, однако, не могут быть использованы в качестве весовой формы для определения этих элементов вследствие не вполне определенного их состава. Окись, образуюш аяся при прокаливании гидроокиси палладия на воздухе, также не имеет постоянного состава. Прокаливания сульфида палладия, если только количество его не очень мало, следует избегать, так как сера очень прочно удерживается осадком и полностью удалить ее не удается. Даже [c.417]

Все платиновые металлы, за исключением платины, окисляются при нагревании на воздухе с образованием окислов. По этой причине при весовом определении палладия, родия, иридия, рутения и осмия в виде металлов требуется предварительное восстановление прокаленного металла в токе водорода. [c.32]

В анализе платиновых металлов 2-меркаптобензотиазол применяется для весового определения платины, палладия, родия, иридия и золота в слабокислых растворах комплексных хлоридов этих элементов, для амперометрического определения пал ладия и золота, а также для разделения родия и иридия в сернокислых растворах. Реакции металлов с этим реактивом обладают большой чувствительностью. [c.65]

Объемный метод определения палладия. По литературным данным определять палладий в присутствии меди можно весовыми методами с помощью диметилглиоксима [24], р-окси-а-нафтойного альдегида [25], 8-оксихинолина [26], а также объемными методами после отделения палладия от неблагородных металлов [27, 281. [c.152]

Весовое, амперометрическое и радиометрическое определение серебра, ртути, меди и палладия. [c.64]

Примером анализа, который является специфичным, служит весовое или колориметрическое определение никеля при помощи диметилглиоксима этим реактивом осаждается, кроме никеля, только палладий, но при гораздо более высокой кислотности, чем требуемая для осаждения никеля. [c.10]

Тиобарбитуровая кислота успешно применяется для осаждения родия в виде комплекса неопределенного состава, который необходимо прокалить и восстановить для получения весовой формы — металла. В коричневом осадке соотношение родия и тиобарбитуровой кислоты составляет 1 2, что соответствует необычной степени окисления родия, равной двум. Этот реагент также осаждает палладий. В условиях, рекомендуемых для осаждения родия, осадки с медью, никелем и железом образуются с трудом, но иногда эти металлы мешают осаждению. Во всяком случае родий желательно отделить от них. Определение тиобарбитуровой кислотой по точности сравнимо с определением сероводородом. В обоих случаях результаты несколько завышены, если прокаливание проводят недостаточно осторожно. Это вообще характерно для осаждения платиновых металлов серусо-держащими органическими реагентами положительная ошибка не всегда вызвана плохо проведенным прокаливанием. [c.24]

По второму способу отработанный раствор химического палладирования подкисляют концентрированной соляной кислотой в присутствии индикатора-метилоранжа при этом выпадает осадок диамино-хлорида палладия, который отфильтровывают и сразу же промывают несколько раз холодной дистиллированной водой (8—10 °С) до отсутствия ионов хлора. Отмытый осадок растворяют в 25 %-ном растворе аммиака и используют (после определения концентрации палладия) для приготовления раствора палладирования. Толщина палладиевого покрытия определяется по образцу- свидетелю взвешиванием до и после нанесения покрытия или методом снятия покрытия в азотной кислоте (1 1) с последующим определением палладия весовым методом. [c.87]

В результате прокаливания иа воздухе сульфидов и гидроокисей рутения, родия и иридия образуются безводные окислы, которые, однако, не могут быть использованы в качестве весовой формы для определения этих элементов вследствие не вполне определенного их состава. Окись, образующаяся при прокаливании гидроокиси палладия на воздухе, также не имеет постоянного состава. Прокаливания сульфида палладия, если [c.381]

Бромбензотриазол является аналитическим реактивом для весового определения палладия, меди и серебра 1—4]. [c.42]

Определению палладия не мешают в кратных весовых количествах следующие катионы N1 - 1500 Со(11), Мп(11), С<1(11), А1, 2п, РЬ - 1000 Т (111), Сг(111) - 200 /( /), 8п(11) — 80 Мо( /1), щелочные и щелочноземельные металлы - 40 РЬ(111) - 10 Pt(IV) - 3 Os(VIII) - 2. [c.12]

Определению Р<1( IО не мешают в кратных весовых количествах следующие катионы МпЩ). гп, РЬ. В1(111), А1, СгЦП), V V), Mo VI). Л/(У1), 1п -200 Р1(11), Ни( / 11), 05(У111), Ли — 2. Определению палладия не мешают щелочные и щелочноземельные элементы, а также винная кислота, фториды. фосфаты, ацетаты и хлориды. [c.14]

На легкой окисляемости окиси углерода основана реакция ее распознавания. Для этого служит раствор хлористого палладия, Рс1С1з, или бумажка, смоченная этим раствором. В присутствии окиси углерода реактив чернеет, вследствие восстановления палладиевой соли до металлического палладия. Реактив этот, однако, не специфичен, так как и другие восстановители,—например, сероводород, аммиак и т. п.—дают ту же реакцию. Аналогично восстанавливаются растворы солей серебра. Один из наиболее удобных методов количественного определения окиси углерода в смесях газов состоит в поглощении СО раствором AgNOз в присутствии едкой щелочи и пиридина, с последующим оттитровыванием избытка серебряной соли Часто применяется также окисление СО помощью пятиокиси иода ЛаОд и последующее определение выделяющегося иода (титрованием) или образующейся углекислоты (весовым путем, после перевода в углекислый и далее в сернокислый барий). Критическую сводку работ по количественному определению СО посредством ЛаО и дальнейшую разработку этого метода дает Ко марь [c.51]

Представляло определенный интерес изучение Рс1-Р1 систем с изменяющимся в широких пределах отношением Рё Р1. Для изучения каждый раз мы брали одинаковые весовые количества Pd-Pt совместно осажденного катализатора, соотношение Рё Р1 в которых менялось в пределах от 10 1 до 1 10. Нами определялась аддитив ная активность Рё-Р1 катализаторов по кривым зависимости процентов гидрирования бензола от количества платины и палладия, взятых в отдельности (при прочих одинаковых условиях). Эта аддитивная активность А , определенная вышеуказанным способом, довольно близка к активеости механических смешанных Рё-Р1 катализаторов, взятых в тех же количе-ствах, в тех же соотношениях и испытанных в одинаковых условиях. Не-которые примеры приведены в табл. 1. j [c.133]

Основные научные работы посвящены неорганической и аналитической химии. Разработал газовый анализ, усоверщенствовал методы весового и объемного анализа. Изобрел перфорированный вращающийся катод. Предложил метод определения окиси углерода с помощью хлорида палладия. Разработал способ определения гидроокиси натрия в присутствии карбонатов щелочных металлов. При исследовании минерала аргироди-та обнаружил (1885) новый эле- [c.106]

Палладий образует с о-фенантролином труднорастворимое соединение состава [СггНзМгРёСЬ], используемое в качестве весовой формы при его определении [63]. [c.63]

Тионалид с элементами платиновой группы и золотом образует труднорастворимые устойчивые соединения, которые принадлежат к классу внутрикомплексных соединений [72, 74]. Осадки, образуемые тионалидом с металлами, имеют во многих случаях определенный состав и устойчивы к нагреванию, что позволяет использовать их в качестве весовой формы. Высокий молекулярный вес выделяющихся соединений дает возможность определять малые количества элемента. В анализе платиновых металлов и золота тионалид применяется для весового определения платины палладия, родия,. иридия, рутения, осмия и золота и для объемного определения родия. Известен нефеломет-рический способ определения палладия и золота этим реагентом. [c.66]

Для приготовления стандартного раствора комплексный хлорид палладия Na2[Pd I4] растворяют в определенном количестве концентрированной соляной кислоты при нагревании на водяной бане, затем раствор разбавляют водой (до 5%-ной НС1) и определяют титр раствора весовым методом (осаждение диметилглиоксимом нли каломелью, см. гл. IV, стр. 112). [c.96]

Ло-видимому, наиболее известным среди таких комплексов является красный бис(диметилглиоксимат)никель(Ц) Ы1((1т Н)2, который используется для весового определения никеля. Он осаждается при добавлении этанольного раствора диметилглиоксима к аммиачным растворам солей двухвалентного никеля, В молекуле имеются две симметрично расположенные водородные связи 24.У1), и приведенные фрагменты в кристалле укладываются один на другой, образуя столбики. Для таких кристаллов, а также для аналогичных плоских квадратных комплексов палладия и платины (разд. 25.28) получены свидетельства прямого взаимодействия металл — металл (стекинг-взаимодействия), хотя расстояния между ионами металлов слишком велики для образования истинных связей. [c.480]

Фенилтетразолин-5-тион как аналитический реагент. I. II. Весовое, амперометрическое и радиометрическое определение серебра, меди, ртути и палладия. [c.65]

Диэтилдитиофосфат никеля успешно применен [17] для открытия, отделения весового и титриметрнческого и фотометрического определений палладия. [c.186]

На рис. приведены результаты по определению палладия на поверхности сплава в зависимости от времени коррозии, выполненному различными методами. Определение количества палладия по величине площадки на анодной осциллограмме было невозможно вследствие того, что при анодной поляризации растворялась только часть палладия, так как другая часть, по-видимому не имеющая электрического контакта с поверхностью, не растворялась. Поэтому количество палладия на поверхности определяли следующим образом. После коррозии снимали анодную осциллограмму в НС1 и определяли палладий в растворе НС1 (см. рис. 5, кривая 4). Палладий, оставшийся на поверхности после снятия анодной осциллограммы, растворяли в азотной кислоте и затем определяли в растворе (кривая 3). Кривая 2, полученная суммированием кривых 3 и 4, хорошо совпадает с расчетными данными (кривая 2 ), полученными из весовых потерь. Кривая 1 соответствует количеству электричества, определяемому по величине площадки при снятии осциллограммы. Из сравнения кривых 1 я 4 видно, что количество электричества, затраченное на анодный процесс при потенциале + 1,25 в (см. рис. 4), примерно в 4—5 раз больше количества электричества, требующегося на анодное растворение чистого палладия. На растворение PdS затратится количество электричества ровно в 4 раза больше, чем на растворение металлического палладия, из расчета, что S" окисляется до S . Кривая 5 на рис. 5 показывает количество палладия, рассчитанное по величине площадки на анодной осциллограмме в предпрложении, что растворяется PdS по реакции [c.62]

Рид и Бенкс [338] выделил1< с помощью а-фурилдиоксима палладий в виде комплекса Pd( ioH7N204)2, который использовали в качестве весовой формы. Селективность у этого реагента такая же, как и у других оксимов. В кислой среде никель, медь, иридии, рутении и платина определению не. мешают, а золото и осмий мешают. По данным Ямасаки и др. [339], анг -форма ре- [c.48]

Согани и Бхаттачария [353] считают М-фенил-М-фенилазогид-роксиламин лучшим реагентом для гравиметрического определения палладия. Желто-коричневое соединение ( i2HioNsO)2Pd осаждалось в интервале pH 1,6—8 и имело хорошие физические характеристики оно может использоваться в качестве весовой формы и имеет удобный фактор пересчета. При длительном кипячении избыток реагента можно уменьшить, что является преимуществом метода. Этот реагент нового типа легко синтезируется, что позволит с успехом применять его вообще для определения катионов. Однако приведенные данные и методика не дают основания предпочесть его диметилглиоксиму и другим органическим осадителям. Для разделения палладия и платины необходимо выпаривать раствор, содержащий оба металла, до паров серной кислоты, что осложняет метод. Для устранения помех со стороны меди, которая обычно сопутствует платиновым металлам и затрудняет их определение, в данном случае предложено подкислять раствор до pH 2—2,5 для увеличения селективного осаждения палладия, что по сравнению с диметилглиоксимом ограничивает возможности метода. [c.51]

Хинальдиновая кислота [357] при pH 3—7 осаждает палладий из горячего раствора, содержащего хлорид аммония и винную кислоту. Комплекс состава Pd( ioH6N02)2 устойчив вплоть до 353° и пригоден для определения в виде весовой формы. Медь и золото мешают. [c.51]

Меркаптоуксусная (тиогликолевая) кислота осаждает золото в виде соединения, используемого в качестве весовой формы, 2H3AUO2S [437], Осмий (VIII), иридий (III), рутений (III), родий (111) или палладий (II) не мешают. Платина мешает, и перед определением золота ее удаляют экстракцией из 6 М солянокислого раствора диизопропиловым эфиром двумя порциями по 2Ъ мл. Экстракт затем нагревают на водяной бане с 6 Л1 соляной кислотой, чтобы все золото перешло в водный слой. Метод успешно применяли для определения 5—75 мг золота. Допустимая концентрация соляной кислоты находится в пределах от 2 до ЮМ, Небольшие количества азотной кислоты не мешают. Серная кислота мешает определению. Вместо тиогликолевой кислоты можно пользоваться ее натриевой или аммониевой солью избыток реагента не мешает. [c.81]

Определяемые металлы переводят в их весовые формы родий восстанавливают до элементного состояния муравьиной кислотой платину осаждают в виде гексахлорплатината аммония, палладий — в виде диметилглиоксимата, а затем прокаливают в токе азотоводородной смеси для получения металлов. Относительная погрешность определения каждого металла не превышает 1,5%. [c.53]

Бхатки и Рэйн для извлечения палладия из солянокислых растворов предложили использовать раствор 2,4-диоксиацетофенона в ме-тилизобутилкетоне. Полученные результаты показали, что экстракция палладия протекает почти количественно при изменении pH водной фазы от 1 до 5,5. С дальнейшим увеличением pH экстракция ухудшается. Весовое определение содержания палладия в комплексе и экстракционные данные указывают на образование комплекса Pd( 8H80зN)2. [c.122]

Хлористый палладий готовили растворением спектрально-чистого палладия в концентрированной соляной кислоте с последующим выпариванием. Нитрозохлорид рутения готовили путем выпаривания водного раствора гидроксихлорида рутения с избытком концентрированных азотной, а затем соляной кислот и последующим выпариванием [10]. Применялась дважды перегнанная вода и все реактивы тщательно очищались путем двойной перекристаллизации. Перед получением заданного сплава свежеприготовленную ванну предварительно разрабатывали электролитическим выделением осадка током 15—20 мА/см в течение 30 мин. Затем на платиновую подложку осаждали сплав током 6 мА/см в течение 1 часа. При этом получали плотные неосыпающиеся осадки в виде черни. Величина навески составляла 0,01—0,02 г. Анализ состава сплавов проводили путем определения палладия весовым методом (осаждение диметилглиоксимом), а рутения — по разности между весом сплава и количеством палладия в нем. Точность определения пал- [c.45]

Положения максимумов для окисленных и восстановленных образцов совпадают, по весовая активность последних понижена из-за уменьшения поверхности при восстановлении. Наблюдаемое изменение весовой активности смешанных катализаторов в зависимости от состава может быть вызвано изменением природы или дисперсности активного компонента. Отсутствие методов раздельного определения поверхностей бинарных металлических и окисных катадизаторов не позволяет разграничить влияние указанных фактов. Можно полагать, что большой вклад в наблюдаемое изменение активности вносит изменение дисперсности палладия под влиянием вводимой добавки. Один из косвенных доводов можно получить, рассматривая активность смешанных окислов, не вос- [c.227]

Тионалид дает труднорастворимые белые или светлоокрашенные внутрикомплексные соединения типа Ме (С12НюОЫ5)2 с большинством металлов сероводородной группы Реактив используется главным образом для весового или объемного определения этих металлов, но находит также применение в косвенном колориметрическом анализе, который основан на восстановлении фосфорновольфрамомолибденовой кислоты тионалидом, связанным в металлокомплексе (см. определение таллия, стр. 748). Описано нефелометрическое определение меди, ртути и мышьяка при помощи тионалида. Тионалид, подобно сероводороду, осаждает медь, серебро, золото, ртуть, олово, мышьяк, свинец, висмут, платину, палладий, родий и рутений из разбавленных растворов в минеральной кислоте. Эти осадки чрезвычайно труднорастворимы (см. табл. 29). [c.168]

Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота (1965) -- [ c.112 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.300 ]

Анализ минералов и руд редких элементов (перевод с дополнениями с третьего английского издания) (1962) -- [ c.399 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.249 , c.757 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология