Дихлорметиловый эфир

Механизм реакции хлорметилирования точно не выяснен. Вероятно, она протекает в две стадии. В первой стадии из формальдегида и хлористого водорода образуется дихлорметиловый эфир [c.317]

На аналитических весах взвешивают мерную колбу емкостью 50 мл, закрытую притертой пробкой, куда внесено 20—30 мл абсолютного этилового спирта. В колбу пипеткой вносят около 0,8 мл испытуемого образца дихлорметилового эфира, закрывают пробкой и взвешивают вторично. Затем содержимое колбы доводят до метки абсолютным спиртом, перемешивают, отбирают 10 мл и быстро оттитровывают 0,1 н. спиртовым раствором этилата натрия в присутствии фенолфталеина, также приготовленного на абсолютном этиловом спирте. [c.107]

Первый метод более эффективен, так как он предусматривает две стадии вместо трех (учитывая стадию синтеза дихлорметилового эфира из параформа). [c.115]

Известен ряд модификаций реакции хлорметилирования. Вместо параформальдегида применяют формалин, метилхлорметиловый эфир, дихлорметиловый эфир и метилаль. [c.318]

Содержание хлора в дихлорметиловом эфире [c.108]

Содержание дихлорметилового эфира [c.108]

Процентное содержание диХлОрметилового эфира рассчитывают по формуле [c.108]

Вычисление содержания формальдегида в дихлорметиловом эфире в процентах (Х4) производят по формуле [c.109]

Примесь формальдегида в дихлорметиловом эфире в процентах (т) находят по разности [c.109]

Выхода, л -дихлорметилового эфира составляет 90-95%. Обычно рекомендуют пропускать хлористый водород через охлажденный раствор параформальдегида в концентрированной серной кислоте. При этом в небольших количествах образуется и хлорметан. Если бы удалось увеличить выход побочного хлорметана, то эта реакция могла бы лечь в основу промышленного метода получения этого продукта взамен процесса хлорирования метана. [c.141]

Бесцветная жидкость. Уд. вес 2,2. Темп. кип. 154°. Свойства весьма похожи на свойства дихлорметилового эфира. [c.48]

H I и формальдегид. По токсичности он, как и следовало ожидать, превосходит диметилсульфат. Ни при дальнейшем хлорировании диметилсульфата, ни при действии серного ангидрида на дихлорметиловый эфир — первоначально не удавалось получить симметричного ди-хлор-диметилсульфата. Новейшие исследования показали, однако, что в этих условиях все же образуется немного дихлор-диметилсульфата (II) и хлорангидрида хлорметил-серной кислоты (III) [c.114]

Прямое введение альдегидной группы в ароматическое ядро — наиболее широко используемая и важная реакция эта реакция подробно обсуждена в недавно опубликованной работе [1]. Классическими методами являются методы Гаттермана (разд. В.1) и Гаттер-мана — Коха (разд. В.2), однако бо-лее современные способы, такие, как применение смесн хлорокиси фосфора и диметилформамида (разд. В.6) и дихлорметилового эфира (разд. В.4), проще и, по-ви-димому, лучн1е старых методов. Более того, показано, что система фтористый формил — трехфтористый бор также может успешно применяться в качестве формилирующего агента (разд. В.З). В этом разделе принято относить к реакциям типа Фриделя — Крафтса не только замещение в ароматическом ряду, но и любые реакции, в которых положительный электроноакцепторный реагент атакует ненасыщенный центр, образуя производное альдегида. Таким образом, здесь рассматривается ацилирование или замещение олефинов илн виниловых эфиров. Арилирование через соли диазония также включено, хотя механизм этой реакции не вполне ясен (разд. В. 11). [c.49]

В этом синтезе, так же как и при реакции Фриделя — Крафтса, реакционная смесь гидролизуется водой или водным раствором щелочи. Выходы для ряда (около 16) альдегидов, в основном ароматических, изменяются от 37 до 92% [11]. Дихлорметиловый эфир удобно получать из метилформиата и пятихлористого фосфора с выходом около 60%. В качестве формилирующего агента применяется также хлорметилендибензоат [12]. [c.51]

Кроме того, дихлорметиловый эфир фенола, образуюпщйся в результате атаки днхлоркарбена по кислородному атому амбидентного фенолят-иона, нацело гидролизуется до исходного фенола. [c.1762]

Формилирование [25]. В этом разделе будут рассмотрены реакции 3 (д—ж) из перечня, приведенного в разд. 2.5.6, а также формилирование с участием формилфторида, дихлорметилового эфира и реакция Раймера — Тимана. [c.360]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой (третье горло плотно закрыто пробкой), помещают 20 г сшитого гранулированного стирола (например, можно использовать сополимер стирола с дивинилбензолом, полученным в опыте 3-49), и раствор 50 г дихлорметилового эфира в 40 мл тетрахлорэтилена. Смесь перемешивают в течение 30 мин при комнатной температуре, что вызывает некоторое набухание полимера. Через 1 ч прибавляют 10 г безводного хлорида цинка, непрерывно перемешивая смесь при 40—60 °С, затем смесь перемешивают еще 2 ч. Непрореагировавший дихлорметиловый эфир разрушают, осторожно прибавляя [c.245]

Работайте под тягой. Дихлорметиловый эфир сильнотоксичен. [c.245]

На аналитических весах взвешивают мерную колбу с притертой пробкой, емкостью 100 мл, в которую внесено нриблизительно 20 мл воды (колба должна быть закрыта пробкой). Затем в колбу пипеткой спускают около 0,8 мл дихлорметилового эфира и взвешивают колбу вторично (навеска дихлорметилового эфира не дОлЖН 1тр вь1шать 1 г). Содержимое колбы,доводят водой до метки tpa TBOp А), тщательно перемешивают и отбйра [c.106]

Чтобы избежать большого числа стадий, которое имеет место в способе Фрича, Эдвардс, Перкин мл. и Стойл [66] проводили синтез меконина и подобных ему соединений несколько иным путем по схеме, приведенной ниже. Вератровые кислоты, подобно бензолу, не способны к конденсации с сыл л<-дихлорметиловым эфиром в присутствии хлористого цинка [67] они также не вступают в реакцию Ледерера —Манассе (формальдегид и холодная водная щелочь), которая хорошо известна в ряду фенолов и их эфиров и приводит к образованию замещенных бензиловых спиртов. Тем не менее было найдено, что вератровые кислоты конденсируются с формальдегидом при кипячении обоих компонентов с соляной кислотой, причем метилольная группа вступает в этих условиях только в орто-положение по отношению к карбоксильной группе. Общий ход синтеза можно иллюстрировать следующей схемой [c.74]

Сабетей и Сандулеско [55], нагревая дихлорметиловый эфир пирокатехина с натрием в бензоле, получили 1,4-бензодиоксан с выходом 32%. Бейкер и Бар- [c.60]

Цри действии на колхипин четыреххлористого олова е условиях близких к таковым формилирования в положение 4, но в отсутствии дихлорметилового эфира получается 1-деметилколхицин. В присутствии ацетилхлорида образуется ацетат 1-Деметилтиоколхицин, получен 1фи аналогичном воздействии С на тиоколхицин. Возможности течения реакции при действии четыреххлористого олова многообразны, о чем см. 180,190 [c.50]

Этерификация спирта — получение из него простого эфира — часто снова повышает токсичность. И в простых эфирах мы встречаем резкое увеличение токсичности с введением в молекулы непредельной связи (напр., дивиниловый эфир О (СН = СН2)з — токсичнее этилового эфира О (СН,-СНз)2) или галоида. Так, дихлорметиловый эфир О (СНз С1)з и его Оромистый аналог — значительно токсичнее метилового эфира О (СНз) и применялись в качестве О. В. [c.22]

Оба эти соединения особенно удобно получать действием на избыток хлорсульфоновой кислоты параформальдегида, или первоначального продукта этой реакции — дихлорметилового эфира (см. главу Галоидозамещенные простые эфиры ). Изменяя температурные условия и методику обработки продуктов реакции, удается направлять последнюю, по желанию, в сторону образования дихлорметилового эфира или дихлордиметилсульфата (II), или хлорметилхлорсульфата (111), или, наконец, метиленсульфата (IV). Все эти вещества можно получать с хорошими выходами. [c.115]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.317 ]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.317 ]

Краткая химическая энциклопедия Том 1 (1961) -- [ c.0 ]

Препаративная органическая химия Издание 2 (1964) -- [ c.322 ]

Краткая химическая энциклопедия Том 1 (1961) -- [ c.0 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология