Триэтилстибин

Реакция между триэтилстибином и соляной кислотой является другим примером легкого образования галогенидов третичных производных сурьмы [c.235]

Получение триэтилстибина [14]. Для получения сплава сурьмы и калия смесь иа 200 0 очень тонкоизмельченной сурьмы и 250 г кислого виннокислого калия прокаливают в гессенском тигле, сначала осторожно, для обугливания кислого виннокислого калия, затем еще 2 часа — до белого каления. После охлаждения тигля сплав сурьмы с калием собирается на дне под зеленым шлаком в виде твердой массы, имеющей кристаллическое строение. На воздухе сплав быстро разлагается с выделением водорода. Для определения состава сплава взвешенное количество его разлагают водой, фильтруют, а затем определяют титрованием количество образовавшейся щелочи. Приготовленный указанным выше способом сплав содержит 7% калия. [c.92]

Быстро и тщательно смешивают 25 г сплава с двойным количеством сухого песка, смесь тотчас помещают в колбу емкостью 100 мл и небольшими порциями прибавляют иодистый этил до полного смачивания смеси. Наступает бурная реакция, сопровождающаяся кипением иодистого этила для завершения реакции смесь нагревают с обратным холодильником. Отгоняют иодистый этил, затем триэтилстибин, причем последний собирают в наполненные углекислотой ампулы под слой воды (ср. [15—17]). [c.92]

Получение триэтилстибина [11]. Нагревают при 105° С смесь 42,8 г (1/6 моля) этилового эфира сурьмянистой кислоты и 59,6 г (1/2 моля) фенилизоцианата. Происходит обильное выделение углекислоты. После этого реакционную массу нагревают в течение часа при 180° С, причем в реакционный сосуд подводится окись углерода под давлением [c.181]

Триэтиларсин Триэтилборат Триэтилстибин Триэтилфосфат Триэтилфосфин Триэтилфосфит Туйан (d) [c.356]

При взаимодействии с грсг-бутоксильиыми радикалами в спектрометре ЭПР триэтилстибин и триэтилвисмут отщепляют этильные радикалы, что доказывает протекание реакции типа 5ц2 (схема [c.233]

Другим методом образования связей с урьма — металл является реакция триэтилстибина с гидридами металлов (схема 96) [72]. Этот метод был применен и для получения трис(триэтилстаннил)-висмута из триэтилоловогидрида и триэтилвисмута [73]. И, наконец, известны многочисленные соединения, содержащие связанные с сурьмой нли висмутом атомы переходных металлов. Примеры использования одного из наиболее распространенных синтетических методов даны в схемах (97) — (100) [74, 75]. [c.238]

Позднее было обнаружено, что одним из продуктов реакции трифториодметана с триэтилстибином является иодистый этил тем самым подтверждается механизм, представленный уравнением (1346) [c.154]

Единственным примером гомолитического замещения азот-центрированньщ свободным радикалом у атомов металлов в соединениях мышьяка, сурьмы или висмута, вероятно, является- замещение этильного радикала из триэтиЛстибина диэтиламино-радика-лом. При облучении толуольного раствора триэтилстибина и тетраметилтетразина УФ-светом при—81 °С. в ячейке ЭПР-спектрометра наблюдали спектр этильного радикала [168]. [c.160]

Как было установлено Разуваевым с сотрудниками [441], три- этилсилан вытесняет этильные радикалы из триэтилстибина [c.429]

Шлык, Боголюбов и Петров [21, 22] сообщили о получении триэтилстибина взаимодействием металлической сурьмы, натрия (или лития) и бромистого этила в жидком аммиаке. Параллельно образуется тетраэтилдистибил. Полиэдрический карборан, содержащий в циклической структуре атом сурьмы, получен по схеме [68] [c.43]

Получение триэтилстибина [5]. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и вводом для азота, помещают 21,0 г (0,1174 моля) свежесублимированной и растертой в порошок трехфтористой сурьмы и 50 мл абс. эфира, после чего прибор заполняют сухим чистым азотом. При энергичном перемешивании к суспензии примерно за 2 часа прибавляют 15,5 г (0,136 моля) триэтилалюминия при умеренном кипении эфира за счет теплоты реакции после отгонки эфира триэтил-стибин перегоняют в вакууме непосредственно из реакционной колбы в колбу Фаворского, из которой перегоняют вторично токе азота. Получаю 17,3 г (70,5%) триэтилстибина с т. кип. 158—160° С. [c.73]

Кроме того, с выходом около 10% в качестве побочного продукта образуется триэтилстибин. Если в аналогичную реакцию вместо триэтилалюминия ввести диэтилалюминийхлорид, образуется стибониевая соль состава [(С2Нб)48Ь]-[А1С14], т. пл. 185° С суммарный результат взаимодействия может быть выражен следующей схемой [c.74]

Получение триэтилстибина [12]. Эфирный раствор триэтилалюминия (70 г 0,36 моля) вводят с помощью шприца через резиновую пробку к перемешиваемой суспензии тонко-измельченного лития (1,90 г 0,27 моля) в 150 мл эфира с такой скоростью, чтобы поддерживать слабое кипение. После окончания прибавления кипятят еще 2 часа, эфир и избыток эфирата триэтилалюминия отгоняют в вакууме. Оставшийся литийтетраэтилалюми-ний перекристаллизовывают из кипящего бензола. Выход 49,4 г (92%) по количеству водорода, выделившегося после гидролиза вещества, содержание последнего превышает 90%. [c.75]

К раствору 10,0 3 (0,067 моля) литийтетраэтилалюминия в 50 мл эфира медленно прибавляют при перемешивании суспензию 9,0 г (0,05 моля) свежесублимированной трехфтористой сурьмы в 150 мл эфира. После кипячения в течение 90 мин. и последующего гидролиза водным раствором хлористого аммония триэтилстибин извлекают эфиром, эфирный раствор титруют иодом до прекращения обесцвечивания. После ийпарения эфира оставшуюся двуиодистую триэтилсурьму восстанавливают влажной цинковой пылью [13] получают 6,7 г (65%) триэтилстибина. [c.75]

Свободные радикалы атакуют металл анода с образованием триэтилстибина [19], По мнению Циглера [20], электрохимический метод является вполне приемлемым для получения триэтилстибина и трипропилстибина. В результате реакции на катоде осаждается эквивалентное количество алюминия, который действием водорода и этилена может быть превращен обратно в триэтилалюминий. Поэтому суммарный процесс может быть выражен уравнением [c.76]

Делались также попытки использовать в качестве электролита при электрохимическом синтезе триалкилстибинов соединения типа М[ВВ4 п(0В) ] п = 0—3). Устойчивость некоторых из таких соединений позволяет вести процесс в водном растворе. По данным одного из патентов Циглера, триэтилстибин был получен таким путем с выходом 82% [24]. [c.76]

Сходным образом был получен тетраэтилдистибил с той разницей, что в этом случае было необходимо нагревание сурьмяного зеркала в противном случае единственным продуктом реакции является триэтилстибин. Не удалось получить м-пропильных и изобутильных соединений в связи с тем, что соответствующие свободные радикалы распадались, по-видимому, на ыетил .-ные и этильные радикалы. [c.181]

Имеются патентные сведения [14] о получении комплексных стибониевых солей взаимодействием триэтилстибина с бромистым этилом и с алюминийорганическими соединениями [c.185]

К эквимолекулярной смеси триэтилстибина и триэтилалюминия прибавляют при температуре ее кипения в атмосфере инертного газа но каплям бромистый этил (5 o-Hbra молярный избыток). С количественным выходом получают четвертичную соль, т. пл. —18 --20° С. Аналогично получены соли [c.185]

Реакция триэтилстибина с метиловым эфиром бромуксусной кислоты [15]. К раствору 5,2 г (25 ммолей) триэтилстибина в 50 мл эфира прибавляют 25 ммолей метилового эфира бромуксусной кислоты. Через несколько дней отделяется бесцветный маслянистый слой, который не удалось закристаллизовать повторным переосаждением его спиртовых растворов эфиром. Для характеристики вещество было переведено в спиртовом растворе в соль [(С2Н5)з8ЬСН2СООСНд] + -[(СоН5)4В]-, очищенную осаждением спиртом ее раствора в диметилформамиде, т. пл. 145—146° С. [c.185]

Бромистый триэтилфенацилстибоний не был получен при действии ш-бромацетофенона на триэтилстибин в эфирном растворе или нагреванием их смеси при 100° С в диоксане. [c.185]

Эта реакция была распространена далее на триэтилстибин и пентафториод-этан [27]. [c.187]

Вязанкин, Круглая, Разуваев и Семчикова [39—41] получили алифатические сурьмяноорганические соединения, содержащие связь сурьмы с кремнием, германием или оловом, нагреванием триэтилстибина с триэтилсиланом, триэтилгерманом или триэтилстаннаном [c.199]

Получение три(триэтилгермил)стибина. Смесь 8,75 г (0,054 моля) триэтилгермана и 3,53 г (0,017 моля) триэтилстибина нагревают 15 час. при 200° С. Выделяется ИЗО мл [c.200]

Получение трв(триэтилстаннил)стибива. Смесь 12,68 г (0,061 моля) триэтилстаннана в 3,92 г триэтилстибина нагревают 12 час. при 170° С. Выделяется 1260 мл (100%) этана три(триэтилстаннил)стибин выделен в виде неперегоняющейся жидкости после 6-часового нагревания реакционной смеси при 100° С/1 мм в приборе для переконденсации (при одновременном охлаждении приемника для легколетучих продуктов жидким азотом), 4 1,615, 1,6062. [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология