Микрометод Кьельдаля

Навеску препарата, содержащую около 10 мг белка, минерализуют по способу, описанному в микрометоде Кьельдаля. После минерализации пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. [c.34]

Микрометод Кьельдаля. В настоящее время широко применяют микрометод Кьельдаля, которым определяют небольшие количества азота, что часто имеет большое значение. [c.51]

Из методов определения азота в органических соединениях наиболее распространены газометрический (микрометод Дюма) и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля). Метод Кьельдаля наиболее удобен для массовых определений и особенно для определения азота в водных растворах. В этом разделе рассматриваются приборы, работа которых основана на этом методе. [c.248]

II. Определение остаточного азота сыворотки крови микрометодом Кьельдаля [c.171]

Рис. 15. Аппарат для определения азота микрометодом Кьельдаля.

Азот определяют по микрометоду Кьельдаля [c.94]

Т. В. Д ы ш к о. Применение микрометода Кьельдаля к определению орга- [c.97]

Для определения общего азота чаще всего пользуются микрометодом Кьельдаля. Принцип этого метода состоит в том, что навеску анализируемого материала сжигают в присутствии концентрированной серной кислоты, в результате чего все органические вещества окисляются, а выделяющийся аммиак связывается серной кислотой. Затем аммиак отгоняют со щелочью и по количеству выделившегося аммиака вычисляют количество азота в исследуемом материале. [c.5]

Д у д о в а М. Я. Применение микрометода Кьельдаля для определения органического азота в подземных водах. — В кн. Вопросы гидрогеологии и инженерной геологии. М., Гостоптехиздат, 1957, № 15, с. 145—148. [c.181]

Д у д о в а М. Я, Определение органического азота по микрометоду Кьельдаля в водах, содержащих большое количество минерального азота. — В кн. Гидрохимические материалы, т. 30. Л., Изд-во АН СССР, 1960, с, 164—169, [c.181]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА Микрометод Кьельдаля [c.271]

КН4+ и органический азот Микрометод Кьельдаля Ошиб ка 0,5—5% Объект — жидкая и твердая фазы морских осадков [314] [c.221]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВЯЗАННОГО АКРИЛОНИТРИЛА В АБС-ПЛАСТИКАХ МИКРОМЕТОДОМ КЬЕЛЬДАЛЯ [c.7]

В выделенных фракциях определяют содержание связанного акрилонитрила микрометодом Кьельдаля (см- стр. 7) и общего каучука иодометрическим методом (см. стр. 12). [c.29]

Общее содержание привитого сополимера рассчитывают, суммируя количества привитого сополимера, находящегося в осадке в центрифужных пробирках и перешедшего в ацетон. В гель-фракции и исходном продукте определяют содержание связанного каучука иодометрически, применяя в качестве растворителя хлороформ (см. стр. 12) и содержание связанного акрилонитрила микрометодом Кьельдаля (см. стр- 7). Зная содержания каучука и акрилонитрила, рассчитывают состав гель-фракции. [c.35]

Обычно применяют два метода определения азота газометрический (микрометод Дюма > и его варианты 68-76,78,79 и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля и его модификации Первый метод более универса- [c.72]

Рис. 8.10. Прибор для перегонки в микрометоде Кьельдаля

Печь для нагревания колбы для разложения по микрометоду Кьельдаля любой модели. [c.528]

Амино-группу можно определить обычным микрометодом Кьельдаля (см. пример 34). [c.531]

Водород определяют методом вакуумной экстракции 1301. Для определения азота используют микрометод Кьельдаля 12791. К и с л о-род определяют методом селективного растворения [30]. [c.383]

После этого лодочку вдвигают в подготовленную для проведения определения трубку (примерно на расстоянии 30 мм перед слоем натронной извести) и закрывают трубку резиновой пробкой. В приемник вливают, в зависимости от ожидаемого количества азота, до 20 мл 0,02 н. раствора серной кислоты, содержащего ничтожно малое количество метилового красного, присоединяют его к трубке и начинают гидрирование. Устанавливают снова скорость прохождения водорода 2 пузырька в секунду и начинают нагревать вещество маленьким пламенем, пользуясь при этом муфтой из проволочной сетки. Если в трубке между лодочкой и натронной известью конденсируется жидкость или оседает твердое вещество, их нельзя удалять нагреванием, так как может случиться, что вследствие слишком быстрого образования газа присутствующего водорода может не хватить для полного гидрирования. Во избежание этого надо дать возможность нагретому водороду спокойно увлекать за собой выделившееся вещество. В конце процесса гидрирования лодочку сильно нагревают полным пламенем горелки Бунзена, а затем прокаливают также и слой натронной извести, чтобы удалить осевшие в нем следы исследуемого вещества. Весь процесс гидрирования продолжается 20 мин. По окончании гидрирования разъединяют приемник, смывают его содержимое в коническую колбу, кипятят и титруют 0,02 н. раствором щелочи так же, как при определении азота по микрометоду Кьельдаля (стр. 196). Для титрования аммиака, полученного при гидрировании, применяют также буру и бииодат калия 222. [c.199]

Необходимые для постановки этой реакции количества антигена и антисыворотки зависят от чувствительности выбранного метода определения белка. Так, например, при использовании микрометода Кьельдаля в модификации Маркхема вполне достаточно, чтобы иммунная сыворотка содержала 75—125 мкг азота антител. При использовании биуретовой реакции требуется вдвое [c.126]

Рис.1 1, прибор для отгова аммиака при определении азота микрометодом Кьельдаля. [c.6]

В работе [20] описана модификация микроопределения азота в ароматических нитро- и полинитросоединениях методом Кьельдаля, включающая их предварительное восстановление. В [172] микрометод Кьельдаля усовершенствован применительно к анализу полимерных соединений для разложения анализируемого вещества используют не концентрированную H2SO4, а дымящую H2SO4 (в смеси с K2SO4 и селеном), что позволяет сократить продолжительность разложения полимерных образцов. Образующийся NHg определяют фотометрически (без перегонки) с реактивом Несслера. Ошибка определения не превышает 0,3%. [c.182]

После высушивания в гель-фракции определяют содержание каучука (80 мг гель-фракции растворяют в 25 мл хлороформа и обрабатывают 20 мл 0,2 н. раствора иодброма в четыреххлористом углероде) и содержание акрилонитрила микрометодом Кьельдаля. Зная содержание каучука и акрилонитрила, рассчитывают состав гель-фракции. [c.32]

Метод основан на экстракции пластика ацетоном для отделения сополимера САН от привитого сополимера— гель-фракции. В гель-фракции определяют содержание полибутадиена иодометрическим методом, связанного бутилакрилата методом Фибока и связанного акрилонитрила микрометодом Кьельдаля. [c.38]

Состав гель-фракции рассчитывают после определения содержаний полибутадиена иодометрическим методом (см. -стр. 12), связанного акрилонитрила микрометодом Кьельдаля (см. стр. 7) и связанного бутилакрилата методом Фибока. [c.40]

Азот, связанный с бериллием в нитрид ВезНг, определяют по микрометоду Кьельдаля [174]. Пробу металлического бериллия переводят в раствор при помощи конц. НС1 или 8N H2SO4. Образующиеся ионы аммония можно определить фотометрическим методом с реактивом Несслера [804]. Чувствительность определения связанного азота последним методом 0,4-10 %. Для определения карбида бериллия пробу металлического бериллия растворяют в серной или соляной кислоте [805, 806]. Карбид бериллия реагирует с кислотой по реакции [c.198]

Среди многочисленных модификаций микрометода Кьельдаля особого внимания заслуживает вариант, предлолчен-ный Байбаевой и Орловой [5]. При разработке своего метода [c.76]

Влияние мешающих веществ. На многие аналитические операции влияют атмосферные газы и пары. Так, присутствие аммиака в воздухе лабораторной комнаты ухудшает результаты анализа аминного азота по микрометоду Кьельдаля, а сероводород затрудняет определения метоксильных групп, осаждая наряду с ио-дидом сульфид серебра. Хотя в хорошей аналитической лаборатории, вероятно, нет таких загрязняющих воздух газов, тем не менее возможность влияния примесей следует иметь в виду. Кроме того, анализируемые образцы неизбежно вступают в контакт с кислородом, двуокисью углерода и влагой воздуха. Кислород мешает определению нитро-группы хлоридом титана двуокись углерода мешает неводному титрованию слабых кислот влага мешает определению карбоксильной группы реактивом Фишера. Так как при работе микрометодами контактные площади относительно велики, приходится принимать меры для устранения влияния мешающих веществ. Обычно желательно иметь такие герметичные сосуды, в которых можно было бы проводить аналитические реакции в отсутствие мешающих газов. В особых случаях конструируются специальные боксы с контролируемой атмосферой, в которых и проводятся все операции. [c.40]

Аппаратура. Для микроопределения С-метильной функции было предложено несколько типов приборов 2 -24в Прибор Куна и Рота (см. рис. 6.1) был первоначально предназначен для определения ацетильных групп. Этот прибор пытались использовать для определения С-метильных групп, однако встретились трудности при отгонке уксусной кислоты. Из-за присутствия больших количеств солей при кипячени реакционной смеси обычно происходят энергичные толчки. Поэтому для перегонки с паром реакционную смесь после окисления рекомендуется перенести в другой сосуд (сходный с колбой для перегонки с паром, применяемой в микрометоде Кьельдаля). В приборе, предложенном Визенбергером2 (рис. 11.12), пары пропускают через горячую хромовую смесь, чтобы разрушить все продукты окисления, кроме уксусной кислоты. Удобный прибор с разборным сосудом для перегонки с паром представлен на рис. 6.6. [c.404]

Сведений об определении ыышьяковоорганических соединений опубликовано очень мало. Обычно эти соединения принято окислять до арсенатов. В одном из методов образец обрабатывают смесью азотной и серной кислот в колбе для проведения микрометода Кьельдаля. Образующуюся мышьяковую кислоту определяют весовым методом в виде пироарсената магния . Последовательность реакций, лежащих в основе этого. метода, следующая [c.418]

Прибор для перегонки. Прибор для перегонки, используемый в микрометоде Кьельдаля (см. рис. 8.10), состоит из двух цельнопаянных частей, соединенных встык коротким отрезком резиновой трубки 4. Это делает прибор менее жестким и уменьшает опасность поломки его во время толчков при кипении воды в паровике. Прибор удобно крепить на железном штативе, и он занимает на столе площадь 30 X 40 см. Паровиком служит круглодонная колба емкостью 1 л с боковым горлом для доливания воды. При заполнении колбы водой на две трети получается количество пара, достаточное для 8—12 определений (примечание 1). [c.528]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология