Силикаты подготовка к анализу

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

АНАЛИЗ СОЛЕЙ, СПЛАВОВ, РУД И СИЛИКАТОВ 1. Подготовка вещества к анализу [c.556]

От многих других методов эмиссионный спектральный анализ отличается универсальностью, поскольку почти все его приемы и условия мало изменяются в зависимости от исследуемого материала. Методики анализа разнородных материалов во многом похожи — различаются они чаще всего лишь способами подготовки, отбора и введения пробы в источник света и приготовлением стандартных образцов. Эти процедуры, однако, настолько тесно увязаны со свойствами материалов, что в виде самостоятельных выделились такие разделы спектрального анализа, как анализ сплавов и металлов, анализ руд, горных пород и минералов, анализ силикатов, анализ газовых смесей. Каждому такому разделу посвящены отдельные пособия и руководства, в которых рассматриваются теоретические основы метода и даются сами методики анализа. [c.188]

В отдельных главах книги описываются оборудование лабораторий, подготовка образцов к анализу, общие приемы лабораторной работы. Наибольшее место в книге уделено описанию общих и специальных методов анализа силикатов, причем приведены способы испытаний с целью установления целесообразности определения отдельных компонентов пробы. Специальные главы посвящены описанию распространенности химических элементов в горных породах и минералах, а также минералогическим и петрографическим расчетам. [c.3]

Если получаемая зола должна быть в дальнейшем использована для определения содержания в ней железа, меди, кальция, силикатов и других компонентов, то при подготовке целлюлозы и ее озолении необходимо соблюдать особые предосторожности. Следует избегать механического измельчения целлюлозы, так как остающиеся на волокне мельчайшие частицы металла могут привести к значительным ошибкам в анализе. По этой же причине перед измельчением следует удалить обрезанные кромки, отверстия от штампов и т. п. Тигли, применяемые для прокаливания золы, должны быть тщательно обработаны для удаления следов определяемых элементов. Так, при определении железа и других металлов тигли несколько раз промывают соляной кислотой, а затем дистиллированной водой. [c.174]

Как было указано, применение рабочих титрованных растворов восстановителей мало удобно. Однако применение рабочих титрованных растворов окислителей, в свою очередь, требует некоторых дополнительных условий. Для титрования рабочим раствором окислителя необходимо, что- бы определяемое вещество находилось в восстановленной форме. Между тем, при подготовке вещества к анализу получается обычно окисленная форма. Так, при разложении силикатов, при переведении в раствор руд я сплавов необходимо обычно сплавлять их на воздухе или обрабатывать азотной кислотой и т. п. Таким образом, определяемый элемент в большинстве случаев переходит в высшую валентную форму. Очевидно, перед титрованием необходимо предварительно восстановить определяемый элемент до некоторой низшей валентности. [c.359]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

При определении содержания железа, титана, алюминия в силикате пробу сплавляют со щелочными плавнями при определении суммы щелочных металлов — спекают с СаО и СаСОз. Способ разложения пробы и переведения ее в раствор определяется также целью анализа и во многом зависит от выбранного аналитического метода. Например, различаются подготовки проб при определении органических соединений в биологических объектах хроматографическими или спектрофотометрическими методами. [c.45]

Многочисленные методики определения силиката по образованию ГПС отличаются разными условиями анализа значениями pH, составом и концентрацией раствора молибдата, природой и количеством комплексующего реагента, вводимого для маскировки избытка молибдата, восстановителем и длиной волны при измерении поглощения. Используют также разные методы подготовки пробы, предшествующие фотометрированию, универсальный фотометрический метод [60], основанный на образовании ГПС и включающий три метода предварительной подготовки пробы, пригодный для анализа разных объектов, содержащих кремний. Методика спектрофотометрического определения и влияние посторонних ионов приведена ниже. [c.199]

При подготовке третьего издания учебника автор столкнулся с рядом трудностей. Наиболее сложно было ответить на просьбы читателей, высказавших пожелания ввести в учебник дополнения. Стремясь не выходить за рамки учебной программы, автор сделал все от него зависящее и подверг учебник существенной переработке. Первая книга Качественный анализ сокращена. Вместе с тем в нее наряду с сероводородным методом анализа катионов введен бессероводородный метод, разработанный и апробированный на кафедре аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева. Вторая J нигa Количественный анализ несколько расширена, в нее внесено много новых материалов. Приведено описание некоторых новых методов анализа расширены вопросы теории переработан раздел, посвященный анализу силикатов дано представление об автоматических методах титрования описаны способы статистической математической обработки результатов анализа рассмотрены некоторые вопросы теории строения вещества и теории химической связи в их химико-аналитическом аспекте ос обое внимание уделено уточнению формулировок, определений и отдельных положений. [c.16]