Анализ подготовка вещества

ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ НАБЛЮДЕНИЯ И ПОДГОТОВКА ВЕЩЕСТВА К АНАЛИЗУ. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ [c.194]

Подготовка вещества к качественному химическому анализу [c.502]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

II. Подготовка вещества к анализу 43 [c.43]

Классические методы весового и объемного анализа не потеряли своего значения. Более того, значение некоторых разделов даже возросло. Так, теория и экспериментальные методы весового анализа часто являются основой методов разделения элементов. Эти методы разделения широко при-)меняются также в физических методах анализа для подготовки вещества. Эти методы имеют также большое значение в технологии редких элементов, при получении чистых веществ и др. Однако даже это расширение значения методов весового и объемного анализа часто не отражается в существующих курсах количественного анализа. Еще менее отражаются в этих курсах такие методы количественного анализа и разделения элементов, как экстракция, соосаждение, хроматография, различные электрохимические и оптические методы анализа. [c.7]

Подготовка вещества к анализу [c.42]

В первом случае подготовка вещества к анализу должна заключаться, очевидно, в очистке его от всевозможных примесей, т е. в получении его в химически чистом состоянии. Твердые кристаллические вещества обычно очищают путем перекристаллизации. [c.42]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ (эмиссионный)—физический метод качественного и количественного анализа состава вещества, основанный на изучении спектра паров исследуемого вещества. Наличие в спектре характерных линий для данного элемента свидетельствует о присутствии этого элемента в анализируемом веществе (качественный анализ). Интенсивность линий спектров элементов служит мерой концентрации их (количественный анализ). С. а. простой, быстрый, не требует сложной подготовки и большого количества проб. В навеске 10—30 мг можно определить большое число элементов. С. а. чувствителен, его широко используют в химии, астрофизике, металлургии и т. п. С. а. предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. [c.234]

Количественное определение того или иного компонента анализируемого вещества состоит из ряда последовательных операций отбора средней пробы исследуемого вещества, подготовки вещества к анализу, взятия навески, растворения или сплавления ее, упаривания раствора и т. п. [c.134]

Подготовка вещества к качественному анализу. Подготовку вещества к анализу начинают с измельчения, но если образец представляет собой смесь мелких кристаллов, то растирания не требуется, достаточно перемешать его стеклянной палочкой. [c.154]

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

Пробоотбор и подготовка растворов и жидких веществ. Металлы и некоторые другие элементы в жидких веществах можно определять без предварительной пробоподготовки. Чаще всего анализируются водные растворы, хотя возможен анализ и неводных сред, например, определение следов элементов в моторных маслах или экстрактах, полученных с применением органических растворителей. Анализ растворов обладает следующими преимуществами перед прямым анализом твердых веществ [c.418]

Применение жидких амальгам. После подготовки вещества для анализа, чаще всего приходится определять в растворе трехвалентное железо, что связано с предварительным его восстановлением. Для этого можно применить любой метод, например воспользоваться раствором двухлористого олова (см. 104). Ниже подробно описана методика восстановления амальгамой металла (см. также 100). [c.395]

Наиболее сложным оказывается подобрать метод подготовки образца для ДТА различных полимеров. Если при термическом анализе минеральных веществ по обычной методике готовят порошкообразные образцы, то из большинства полимерных материалов такие образцы получить трудно. Поэтому для каждого вида полимерных материалов применяют свой метод подготовки пробы. [c.18]

Тантал задерживается на колонке и при этом количественно отделяется от ниобия. Вымывание тантала проводят 7%-ным раствором щавелевой кислоты при 95° С. Процесс подготовки веществ для анализа н их разделения весьма трудоемок и длителен и поэтому здесь не описывается. [c.317]

Первый вариант осложнен приготовлением стандартов, близких ио химическому составу и физическим характеристикам к составу анализируемых объектов. Чаще всего стандарты готовят на основе оксидов элементов. В большинстве случаев образцы подвергают термической обработке. Одним из стандарт[1ых приемов подготовки вещества к анализу для порошков сложного состава является разбавление проб графитовым порошком и введение специальных добавок. Такой прием позволяет уменьшить эффект фракционного исиарения и стабилизировать условия возбуждения спектров элементов. [c.118]

Для анализа неорганических веществ используют гравиметрию, титриметрические методы (см. гл. 7), а также физико-химические и физические методы анализа. Чтобы выполнить анализ, составляют рабочую пропись — методику, представляющую собой подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики результатов анализа. В методику анализа входят отбор средней пробы взятие навески (или измерение объема раствора) подготовка пробы к анализу (переведение в требуемое агрегатное состояние, отделение мешающих компонентов или их маскировка, создание нужных условий проведения реакции) способ проведения реакции, включая необходимые реактивы, вспомогательные вещества, посуду и аппаратуру, порядок измерений, а также способ расчета и оценки результатов измерений. [c.204]

Подготовка вещества и анализу [c.271]

Способ подготовки к анализу твердого вещества зависит от того, насколько оно однородно, что устанавливают при рассмотрении образца под микроскопом или через лупу. [c.120]

В общем случае ход качественного химического анализа вещества включает следующие основные этапы подготовка вещества к анализу и отбор средней пробы, а затем — анализируемой пробы ггредварительные наблюдения и испытания перевод анализируемого образца в раствор (его растворение) открытие каиганов открытие анионов. [c.502]

Кобальт содержится в разнообразных природных и искусственных материалах — рудах, концентратах, шлаках, минералах и силикатных породах, сталях и сплавах, чистых металлах, водах, растениях и животных организмах, почвах, удобрениях, и т. д. Все эти материалы различаются между собой прежде всего по химическому составу. Подготовка вещества к анализу и методы переведения в раствор во многих случаях неодинаковы и зависят от характера анализируемых материалов, которые сильно отличаются друг от друга по количеству и природе сопутствующих кобальту элементов. Эта особенность обусловливает необходимость надлежащего выбора того или иного метода отделения кобальта от мешающих определению элементов или устранения влияния последних применением подходящих маскирующих веществ. Содержание кобальта в исследуемых объектах колеблется в довольно широких пределах — от тысячных долей до десятков процентов. Поэтому метод конечного определения кобальта должен быть выбран в соответствии с содержанием кобальта. [c.174]

Отбору н подготовке пробы часто уделяют недостаточное внимание прн проведении анализа реальных веществ. Однако общий успех анализа в большей степени зависит от того, насколько правильно выполнены его наиболее сложные и трудоемкие предварительные стадии. К тому же, в отличие от аналитических измерений, операции отбора и подготовки пробы не всегда поддаются теоретическому описанию и хуже обеспечены технически, а число факторов, влияющих иа их выбор н оптимизацию, гораздо больше. [c.64]

Свободные аминокислоты и пептиды являются резко выраженными гидрофильными соединениями, малорастворимыми в органических растворителях. Это следует учитывать при отборе проб и подготовке веществ, в случае анализа методом ХТС, а также при выборе растворителя. В табл. 99 проведено сравнение растворимостей. Кроме того, аминокислоты амфотерны [c.392]

В этой главе описывается техника выполнения главнейших операций, из которых складывается количественный анализ, включая операции подготовки вещества к анализу и предварительного разделения. Одновременно приводятся описания требуемых для этого приборов, их устройства и способов их изготовления. [c.21]

В производстве бывает необходимо определить средний химический состав большой партии неоднородного материала (удобрения, ядохимиката, почвы, руды и т.п.). При этом подготовка вещества к анализу сводится к правильному отбору так называемой средней пробы. Наиболее сложен отбор средних проб твердого природного сырья, неоднородность которого сильно выражена. Правила отбора средних проб различных материалов предусмотрены государственными стандартами или техническими условиями. Выполнение этой операции всегда под-188 [c.188]

Во втором случае, поскольку в результате анализа небольшой навески вещества хотят получить правильное представление о составе больших масс его (например, целой партии какого-либо пэодукта), важнейшей задачей подготовки вещества к анализу язляется получение так называемой средней пробы его, т. е. пробы,-действительно характеризующей средний состав анализируемой партии. [c.42]

Методика определения. Подготовка бумаги. Для анализа неорганических веществ может быть использована бумага для хроматографии (№ 1, 2) и фильтровальная бумага. Предварительно бумагу обрабатывают, погружая ее на 30 мин в 0,1 н. спиртовой раствор NaOH, затем отмывают от избытка щелочи дистиллированной водой и поме- [c.298]

В период подготовки вещества к анализу, а также в процессе выполнения экспериментальной работы, при ведении лабораторного журнала и о юрмлении законченной работы химику-аналитику очень часто приходится обращаться к отечественной и зарубежной литературе по аналитической химии. Поэтому знание такой литературы и умение пользоваться ею очень важно. [c.47]

Дальнейшим развитием газохроматографического метода анализа летучих веществ, присутствующих в очень низких концентрациях (от 1 ррм до 1 ppb) в таких сложных средах, как биологические жидкости и выдыхаемый воздух, является работа Голдберга и Сандлера [109]. Авторы применяют прямой ввод разбавленного водного образца объемом до 100 мм , удаление воды в конденсоре при 0° С, последующее улавливание и концентрирование примесей на маленькой охлаждаемой форколонке, заполненной тенаксом, и газохроматографический анализ на капиллярной колонке с пламенно-ионизационным детектором. Метод отличается хорошей воспроизводимостью. Общее время подготовки образца для анализа 4 мин. [c.127]

Характерная особенность физических методов анализа заключается в том, что в них непосредственно измеряют какие-либо физические парЗл1етры системы, связанные с количеством определяемогэ элемента, без предварительного проведения химич ской реакции. Это не означает, однако, что при определении элементов физическими методами химические реакции совершенно не происходят. Разложение пробы и подготовку вещества к анализу нередко прово>1ят с помощью [c.29]

В 90-х годах начаты разработки по экспресс-анализу наркотических веществ. На основании большого практического опыта по созданию диаг-ностикумов сотрудниками лаборатории иммунохимии ИФАВ РАН выполнено комплексное исследование по разработке методов экспресс-анализа опиагов, барбитуратов, эфедрона на основе реакции латексной агглютинации, которые можно применять в полевых ус ювиях в отсутствие специального оборудования. без предварительной подготовки анализируемого образца. Время анализа составляет 2-3 минуты. [c.199]

Когда информация о веществе или веществах собрана, следует провести тщательный литературный поиск с использованием реферативных журналов, оригинальной литературы, картотек, каталогов и собрать всю информацию о методиках анализа этого вещества как ВЭЖХ, так и родственными методами (ГЖХ, ТСХ, колоночной хроматографией). Попутно необходимо собрать информацию о методах очистки и подготовки проб. Собранную информацию следует заносить на карточки и хранить в картотеке. Если информация о веществе очень скудна или же полностью отсутствует, следует собирать информацию о наиболее близких по свойствам классах веществ. Когда весь собранный литературный материал обработан и систематизирован, нужно выбрать ту из методик, которая наиболее соответствует имеющемуся оборудованию, наиболее проста для исполнения и для воспроизведения которой есть все условия (колонки, сорбенты, растворители, реагенты). [c.136]

Применение лазерного испарения образца как способа вводам пробы в масс-спектрометр позволяет избежать стадий подготовки пробы. Этот способ ввода был использован не только для проведения] элементного анализа низкомолекулярных веществ [11] и полимерньгх.1 материалов [12], но и для оценки термохимических параметров реак-1 ций, например образования оксидов некоторых металлов [13]. [c.128]

Существенным моментом при использовании метода метилирования является определение полноты метилирования. Контроль за степенью метилирования достигается прежде всего анализо.м на метоксильные группы, хотя в этом случае необходима тщательная подготовка вещества метилированный полисахарид обычно очищают фракционированным осаждением или фракционированным растворением и тщательно удаляют примеси растворителей высушиванием. Более оперативным методом контроля является обнаружение полосы поглощения гидроксильной группы (3400—3600 см -) в инфракрасном спектре нгполностьго метилированного полисахарида . При этом также возможны ошибки, с одной стороны, из-за гигроскопичности многих метилированных полисахаридов (полоса ОН-группы может быть обусловлена присутствием в образце воды), с другой стороны, из-за недостаточной чувствительности метода инфракрасной спектроскопии. [c.495]

В том случае, когда формула вещества известна, подготовка его к анализу состоит в извлече нии и определении сопутствующих ему примесей. Правильная подготовка вещества для взвешивания заключается в удалении всех посторонжгх включений, попавших в пробу при отборе, упаковке, транспортиров се, хранении и т. д. Процентное содержание составных частей в исслелуемом образце меняется с изменением содержания воды в нем. Поэтому в ряде случаев вещество предварительно высушивают при 105—110°С до постоянной массы в сушильных шкафах (рис. 1). [c.23]

Пер екристаллизация. В условиях исследовательской лаборатории часто требуется найти содержание какого-нибудь элемента в соединении (например, содержание бария в хлориде бария ВаС12 2Н20). Здесь подготовка вещества к анализу состоит в очистке его от примесей и обычно осуществляется перекристаллизацией. [c.189]

Аналитическая химия (1973) -- [ c.271 , c.275 ]

Курс аналитической химии Книга 1 1964 (1964) -- [ c.376 ]

Аналитическая химия (1965) -- [ c.31 , c.311 , c.313 ]

Качественный анализ (1951) -- [ c.518 ]

Качественный анализ 1960 (1960) -- [ c.518 ]

Количественный анализ (1963) -- [ c.44 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1962 (1962) -- [ c.522 ]

Качественный химический анализ (1952) -- [ c.587 ]

Основы аналитической химии Книга 1 (1961) -- [ c.556 ]

Руководство по анализу кремнийорганических соединений (1962) -- [ c.116 , c.257 ]

Количественный микрохимический анализ минералов и руд (1961) -- [ c.70 ]

Курс аналитической химии Издание 3 (1969) -- [ c.435 ]

Курс аналитической химии (1964) -- [ c.221 ]

Количественный анализ (0) -- [ c.45 ]

Курс аналитической химии Издание 2 (1968) -- [ c.271 ]

Курс аналитической химии Издание 4 (1977) -- [ c.222 , c.270 ]

Курс качественного химического полумикроанализа (1950) -- [ c.363 ]

Основы аналитической химии Издание 2 (1965) -- [ c.452 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология