Электрод угольный, противоэлектрод

Рис. 88. Вращающиеся электроды 1 — противоэлектрод 2 — угольные вращающиеся электроды 3—ось вращения 4 — анализируемый раствор

Если определяемые элементы присутствуют в окружающей среде и в электродах, то при испарении проб малой массы особенно важна чистота вспомогательных электродов. Поэтому еще до использования электродов с них желательно удалять поверхностные примеси, обусловленные обработкой электродов или окружающим воздухом. Такая очистка совершенно необходима в случае определения следов элементов. Для этого предварительно в дуге обжигают пару пустых электродов. То же делают и с угольными противоэлектродами (разд. 3.2.2) [4]. Однако необходимо отметить, что интенсивность излучения дуги с пустыми электродами и электродами, заполненными пробой, неодинакова даже при идентичных условиях анализа, что обусловлено различием параметров плазмы (температуры, степени ионизации, фонового излучения и т. д.). Разными оказываются также пределы обнаружения примесей [3]. Величину холостого опыта для данного метода анализа можно определить на материале относительно высокой чистоты, являющемся основным компонентом анализируемой пробы. [c.95]

Примеси в алюминиевых образцах (цилиндры диаметром 20 мм и длиной 80 мм) можно определять при их медленном вращении (примерно 5 об/мин) с угольным противоэлектродом (Н6, 60°Р1) в поляризованной дуге переменного тока при силе тока 12 А [4]. В сочетании с возбуждением в различных газовых атмосферах и газохроматографическими исследованиями этот метод подходит для систематического изучения процессов в начальном периоде обыскривания и эффектов, происходящих на поверхности электродов [5, 6]. [c.98]

Дуговое возбуждение 5 А. Электроды 0,2—0,5 г пробы в кратере угольного электрода-катода. Противоэлектрод спектрально чистая медь, электродный промежуток 4 мм. Экспозиция О 20 с, 20, R 30, 10 мкм [c.394]

Неметаллические пробы наносят на графитовый электрод. По одному из способов пробу переводят в раствор, используя кислоты или, если необходимо, другие реагенты. Несколько капель раствора помещают в углубление, просверленное в верхней части графитового электрода (рис. 9-1, д), и выпаривают растворитель нагреванием в небольшой печи. Затем электрод закрепляют в нижней части электрододержателя, а угольный противоэлектрод (рис. 9-1,в)—в его верхней части, чтобы между ними могла проскочить искра или загореться дуга. Дру- гой способ заключается в том, что измельченную пробу смешивают с графитовым порошком и набивают в кратер электрода. Графит, обладающий хорошей электропроводностью, повышает стабильность дуги. В литературе приводится множество вариантов подготовки электродов и проб, в которых учтены особенности конкретных проб. [c.191]

Чаще всего определение фосфора в минеральных маслах ведут с применением вращающегося электрода с искровым разрядом [929, 993]. Вращающийся электрод представляет собой графитовый (или из нержавеющей стали) диск диаметром 12—15 мм и толщиной 3 мм, который медленно вращается со скоростью 4—5 об мин, будучи погруженным на 2—3 мм в пробу масла. Верхний противоэлектрод — угольный стержень диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус. Межэлектродный промежуток 3 мм. Аналитическая пара линий Р 255,33—С(1 257, 31 нм. Интервал определяемых концентраций 1-10 —1-10 %. Средняя квадратичная ошибка 3—6 отн.%. [c.161]

Техника работы при анализе сплавов различна в зависимости от решаемой задачи. Например, при анализе готовых изделий большого размера производится предварительный электроискровой отбор пробы. Образец небольшого размера используется как электрод, противоэлектрод в этом случае — угольный стержень или стержень из чистого металла (алюминия, меди, железа). Этим методом нельзя пользоваться при анализе легкоплавких металлов и сплавов. Для изучения распределения включений и примесей в сплавах и для анализа покрытий применяют локальный анализ [51-53]. [c.117]

При возбуждении на воздухе в некоторых областях спектра появляются интенсивные СЫ-полосы (разд. 1.4.1 в [4а]). Углерод из-за его высокого потенциала ионизации и высокой температуры сублимации не мешает образованию высокотемпературной плазмы. С увеличением степени графитизации улучшаются обрабатываемость материала, его электро- и теплопроводность. Отвод тепла от электродного промежутка можно снизить, если уменьшить поперечное сечение электрода за счет проточки на нем узкой шейки. При использовании удлиненного противоэлектрода, изготовленного из угля плохой проводимости, можно устранить распространение дуги на боковые стороны электрода. Последний эффект может вызывать трудности особенно при анализе диэлектрических материалов (разд. 3.3.1). Использование угольных или графитовых противоэлектродов позволяет во многих случаях (например, при анализе чистого алюминия) достигать более низких пределов обнаружения, чем с электродами из других материалов. В случае анализа следов элементов и, в частности, следов [c.90]

Два идентичных брикета карандашной формы или два диска, установленные один над другим своими ребрами, можно анализировать методикой точка к точке (разд. 3.2.1). Для анализа таблеток часто используют методику точка к плоскости> (метод N2 в табл. 9.4.10.7). Помимо угольных используют также медные противоэлектроды, особенно для брикетов, изготовленных из меди или оксида меди. Рабочую поверхность брикетов подготавливают для анализа заточкой, как это делают с металлическими электродами. Однако необходимо помнить, что из-за теплового воздействия разрядов (даже искрового), процессов окисления и диффузии стабильность горения источников излучения, физические и химические свойства пробы могут изменяться значительно сильнее, чем в случае твердых металлов. Таким образом, для повтор- [c.125]

Эффект спектроскопического буфера можно получить не только в результате добавок, но и выбором соответствующего электрода для метода фракционной дистилляции или иногда выбором противоэлектрода. Так, при анализе диэлектрических материалов вместо угольных или графитовых электродов для метода фракционной дистилляции было предложено использовать алюминиевые [9]. Алюминий как металл с потенциалом ионизации, близким к [c.233]

Другим материалом, пригодным для противоэлектродов, является электролитная медь. Форма стержневых или дисковых электродов такая же, как и форма соответствующих угольных электродов. Медные электроды не являются самоочищающимися. Поэтому вместо стержневых электродов целесообразнее использовать дисковые, которые, однако, после каждого анализа следует поворачивать. При анализе стали медные электроды используются реже, чем угольные. При анализе цветных и легких металлов, наоборот, реже применяют угольные электроды. При этом медные линии оказываются пригодными в качестве линий сравнения. Вследствие хорошей теплопроводности меди рабочая поверхность противоэлектродов не нагревается. Недостаток медных противоэлектродов состоит в том. что могут сильно нагреваться держатели электродов. Это можно устранить применением кольцеобразной угольной прокладки между электродом и держателем. Рабочая поверхность стального электрода обогащается медью. Начальное содержание меди (0,1%) может возрасти до 2,0—2,5%, что после охлаждения поверхности может приводить к ее растрескиванию [1]. [c.277]

П. А п п а р а ту р а и ход анализа. Навеска золы нефти в 30 мг, 270 мг кварцевого порошка и 300 мг хлорида калия тщательно растирались в агатовой ступке. Полученный порошок плотно набивался в отверстия двух- или треугольных электродов (соответственно при двух или трехкратном определении) глубиной канала 4 мм, диаметром 2 мм и толщиной стенок 0,7 мм. Спектры возбуждались в вертикальной дуге переменного тока (ДГ-2) силой 16 а и фотографировались в течение времени полного испарения навески пробы (около 3 минут). Противоэлектродом служил угольный стержень, заточенный на конус. Межэлектродный промежуток поддерживался в течение экспозиции равным 3 мм и контролировался высотой промежуточной диафрагмы в 5 мм. [c.131]

На порошок концентрата (10—12 мг), помещенный в камеру угольного электрода, наносится одна капля декстринового клея (1 ч. декстринового клея -1- 3 ч. НаО) для предотвращения выброса пробы искрой. После этого камера закрывается крышечкой с отверстием для выхода паров диаметром 1,2. им. Крышка защищает пробу от непосредственного воздействия искры и предотвращает взрывной характер поступления анализируемого вещества в разряд, приводящий к снижению чувствительности и воспроизводимости. Противоэлектрод медный, диаметр 4 мм. Межэлектродный промежуток (1 мм) поддерживается постоянным с помощью теневого изображения электродов на промежуточный экран, отстоящий от щели на 5—7 см. Спектрограф КСА-1 с кварцевой оптикой щель 12 мк освещается однолинзовым конденсором с фокусным расстоянием 75 мм. В концентрате удается определять 5 у 15 у Вг и 15 у С1. На ИСП-28 чувствительность снижается для Л и Вг в три, а С1 — в 5—10 раз. [c.84]

При давлении 10 мм рт. ст., подавая поджигающее напряжение, возбуждают скользящую искру на поверхности изолирующего слоя между угольным противоэлектродом (катодом) и вспомогательным анодом (рис. 3.9). Образовавшиеся в результате этого ионы и электроны инициируют главный искровой разряд между круглым угольным электродом и анализируемой пробой (анодом). Маломощная плазма вспомогательной поджигающей искры практически не загрязняет основной источник излучения. Благодаря низкой концентрации паров и высокой плотности многократно ионизированных атомов в плазме создаются условия для эмиссии атомов трудновозбудимых элементов. При таких условиях чувствительность определения будет наивысшей в том случае, если внешняя электронная оболочка ионов подобна оболочке атомов щелочных металлов, т. е. если при возбуждении ионов осуществляются переходы между термами з я р. Слабая вспомогательная искра расположена далеко от оптической оси спектрографа (расстояние между электродами порядка нескольких вантиметров) и экранируется круглым угольным электродом. Поэтому ее излучение не проявляется на аналитическом спектре. Этим методом по линиям 0111 — О VI и N IV — NV в области вакуумного ультрафиолета (ниже 1000 А) определяли в титановых образцах кислород и азот в интервалах концентраций 0,01—1,0 и [c.104]

Вместо воздуха для циркуляции через горелку Столлвуда или другую проточную камеру подобного типа можно применять другие газы (разд. 3.2.5), если учитывать влияние атмосферы разряда на процессы в плазме и на электродах (разд. 4.5). Брикеты размером 2,8X2X20 мм были приготовлены из дымоходной пыли от железных руд после сплавления ее с борной кислотой и разбавления 19-кратным избытком графитового порошка и бериллием, используемым в качестве элемента сравнения [3]. Карандашной формы брикеты-аноды с коническими угольными противоэлектродами анализировали в атмосфере аргона (150 л/ч) в дуге постоянного тока (сила тока 5 А) с высокочастотным поджигом в кварцевой камере высотой 30 мм. Примеси в нитриде бора определяли из таблеток, испаряемых из кратера электрода в дуге постоянного тока при силе тока 15—20 А в аргоновой атмосфере с пределом обнаружения 10 —10 % и относительной погрешностью 15—20% [4]. Следы менее летучих элементов в горных породах и золах определяли испарением таблеток диаметром 3 мм, изготовленных с добавками графита и палладия (внутренний стандарт) [5]. Эти таблетки анализировали с помощью горелки Столлвуда в дуге при 10 А в потоке аргона с 20% кислорода (скорость потока 240 л/ч). Спектрометрическая методика с учетом фона позволила получать среднюю относительную погрешность 10% и предел обнаружения порядка 10 %. [c.130]

Угольные противоэлектроды используют главным образом при анализе сталей. Значения гомологических концентраций для гомологических пар линий одинаковы независимо от типа угольных противоэлектродов. Однако следует принимать во внимание, что рабочая поверхность стальных электродов науглероживается, т. е. содержание углерода на поверхности увеличивается в значительной степени. Поэтому этим способом нельзя анализировать некоторые наиболее важные для готового изделия поверхности. [c.276]

Для получения аналитических линий кислорода достаточно одного импульса. Анализ ведется в атмосфере водорода при давлении 400 мм Нд. Было установлено, что стабильность свечения кислорода обусловлена присутствием углерода в разряде. Наиболее просто для получения воспроизводимых результатов пользоваться угольным противоэлектродом, хотя это и связано с некоторым уменьшением интенсивности аналитических линий, а следовательно, — с уменьшением чувствительности. Для уменьшения поправки холостого опыта угольный электрод предварительно обыскривается в атмосфере водорода. Для анализа применялась линия ОП Х = 4641,8 А, Спектр регистрировался на спектрографе ИСП-51. [c.403]

Пробу помещают в отверстие нижнего угольного электрода. Противоэлектрод, заточенный на усеченный конус, располагают на расстоянии 2 мм от нижнего. Ширина щели спектрографа 0,025 мм, продолжительность экспонирования 2 мин. Эталоны готовят тщательным перемешиванием порошка платины с примесями (общая сумма примесей 0,5%) с последующим брикети- [c.152]

Пробы минералов нельзя полностью сжечь в алюминиевых электродах, так как при силе тока более 6 А последние легко окисляются и плавятся 43]. Между тем при возбуждении в дуге переменного тока при силе тока 5 А были получены вполне пригодные для анализа спектры навесок порошков минералов, помещенных в полости двух алюминиевых электродов, один из которых применялся в качестве верхнего, а другой — нижнего электрода (А1 99,99 КН 3,5X4, согласно рис. 3.4). Если проба, смешанная с хлоридом натрия в соотношении 1 1, анализируется с помощью вышеупомянутого электрода и алюминиевого противоэлектрода (ЕРА1 Ы4), то редкие щелочные металлы можно определять с пределом 1-10- % (дуга переменного тока при силе тока 6 А, трехпризменный стеклянный спектрограф). Используя те же электроды и тот же метод возбуждения и применяя в качестве носителя хлорид серебра, можно определять металлы группы железа (ультрафиолетовый спектрограф). В подобных условиях и с такими же электродами, применяя добавки серы и тефлона, можно определять в области концентраций Ю —10- % примеси других элементов (Си, А , Аи, 2п, Сс1, Нд, Оа, 1п, Т1, Ое, 5п, РЬ, Аз, 5Ь, В1, Те, Мо) с воспроизводимостью порядка 10%- По канту полосы СаЕ 5291 А в сходных условиях в дуге переменного тока при силе тока -в 4 А, используя противоэлектрод с карбонатом кальция, можно определять фтор [43]. В близких условиях анализа в дуге переменного тока при силе тока 6 А по линиям в видимой области спектра можно определять компоненты (Со, Сг, Оа, 1п, РЬ, V), присутствующие в угольной золе [44]. [c.123]

Твиман и Хитчен [2] непрерывно вводили раствор в искровой промежуток с помощью стеклянного капилляра. Из воронки, снабженной краном, по принципу сообщающихся сосудов анализируемый раствор поступал через стеклянную трубку в промежуток (рис. 3.37). Электрод, введенный в трубку, обычно делают из золотой проволоки или из проволоки другого металла. Противоэлектродом служит металл или графит. В модифицированном приборе фирмы Хилгер раствор попадает в искровой промежуток через нижний графитовый трубчатый электрод [3]. Скорость потока раствора устанавливают обычно равной 2—4 мл/мин. Трид-велл и Волти [4] вводили раствор в воронкообразный угольный электрод сбоку через платиновый капилляр, соединенный со стеклянным капилляром (рис. 3.38). Этот метод был использован для определения стронция и бария в минеральной воде [5]. Хотя он [c.156]

При анализе диэлектрических материалов часто нельзя пренебречь присутствием некоторых примесей в электродах из спектрально чистого угля при анализе растворов способом вращающихся угольных электродов — в угольном диске и противоэлектроде при анализе растворов способом Гуттмана с вращающимися двойными электродами — в медных чащках при возбуждении в полом катоде — в материале катода и малой капсуле, содержащей пробу для про-стейщих конструкций плазменных горелок — в электродах разрядной камеры и, возможно, в применяемом инертном газе при возбуждении металлов с противоэлектродами — в материале противоэлектродов. [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология