Свинца следы осаждение сульфатом аммония

Сульфат бария слегка растворим в растворе ацетата аммония и, кроме того, препятствует полному растворению сульфата свинца. В присутствии бария следует предварительно отделить свинец (как будет описано ниже) перед осаждением бария в виде сульфата или ще взвесить сульфаты свинца и бария вместе и ввести поправку после определения одного из них. [c.259]

Следует также отметить разложение с применением бромида аммония и силицида кальция (образующийся бромид кальция растворяют в разбавленной хлороводородной кислоте), разделение свинца и бария из осажденной смеси сульфатов (свинец возгоняется при нагревании с бромидом и иодидом аммония [4.2251) и разложение растительных материалов, сублимирующихся хлоридом аммония (примеси металлов образуют хлориды, которые затем определяют методом пламенной фотометрии 14.231 1). Разложение твердых проб хлоридом аммония для определения следов кобальта оказалось неэффективным [4.232]. [c.81]

Сульфат бария слегка растворим в растворе ацетата аммония и, кроме того, препятствует полному растворению сульфата свинца. В присутствии бария следует предварительно отделить свинец (как будет описано ниже) перед осаждением бария в виде сульфата или же взвесить [c.235]

Анализ был выполнен следующим образом. Две навески по одному грамму были растворены в крепкой соляной кислоте кремнекислота была отделена двукратно обычным приемом. Прокаленные осадки 8102 были обработаны плавиковой кислотой с каплей серной до постоянного веса. Остаток после удаления кремнезема был сплавлен с содой, растворен в слабой соляной кислоте и прибавлен к фильтрату от кремне-кислоты. Нерастворившаяся часть при исследовании оказалась сульфатом бария. Фильтрат от кремнекислоты был нейтрализован аммиаком и осажден смесью углекислого и сернистого аммония (осадок А, фильтрат В). После отстаивания в тепле осадок А был отфильтрован и растворен. Раствор А осажден сероводородом. Сернистые осадки тяжелых металлов взвешены в виде окисей. В дальнейшем они были разделены и в них были обнаружены свинец и медь. Фильтрат А после осаждения сероводородом осажден двукратно аммиаком в присутствии гидроксиламинсуль-фата. Осадок был растворен в соляной кислоте и осан ден снова сернистым и углекислым аммонием, фильтрат был добавлен к большей части урана и ванадия (фильтрат В), а осадок сожжен и прокален. Осадок от сернистого и углекислого аммония был взвешен, после чего был сплавлен с персульфатом калия и в нем были определены железо, алюминий, титан и фосфор обычными приемами. Фильтрат после осаждения аммиаком с гидроксиламинсульфатом был осажден сернистым аммонием, но металлов — цинка, марганца и никеля — не было обнаружено. Сернистый аммоний после этого был разрушен бромом, осадок серы сожжен и в фильтрате от серы снова были осаждены аммиаком остатки урана. Осадок урана растворен и прибавлен к главной массе урана и ванадия (фильтрат В). В фильтрате от урана был осажден кальций, который был исследован на чистоту. После кальция был осажден магний. [c.25]

Более надежно можно выделить небольшие количестпа висмута из меди совместным осаждением с гидроокисью железа. Если техническая медь содержит мало железа, то к раствору меди прибавляют соль железа в заведомом избытке но отношению к предполагаемому количеству висмута. При определении висмута [1082] к раствору 10—20 г электролитной меди в азотной кислоте прибавляют кристаллик сульфата закиси железа, раствор разбавляют, добавляют аммиак до щелочной реакции, кипятят, добавляют 0,75 г карбоната аммония п немного фосфата натрия. Осадок, содержащий весь висмут, растворяют в соляной кислоте и раствор насыщают сероводородом. Осадок сульфидов дпгерируют теплым сульфидом аммония. Остаток, содержащий висмут, свинец и медь, растлоряют в азотной кислоте и осаждают висмут карбонатом аммония. Осадок растворяют и определяют висмут электролизом. Следы свинца, содержахциеся в этом растворе, ие метают, так как они осаждаются на аноде в виде двуокиси. [c.26]

Свинец отделяют в виде сульфата, как описано на стр. 262. Фильтрат обрабатывают, как указано выше, предварительно отфильтровав сульфид свинца, который может образоваться при добавлении сульфида аммония. Для отделения висмута кислый раствор обрабатывают карбонатом натрия, до появления слабой мути, прибавляют по 2 8 бромида и бромата калия и затем кипятят до удаления брома. Полноту осаждения проверяют добавлением небольших количеств бромида и бромата калия, после чего снова кипятят. Дают отстояться, фильтруют и в фильтрате осаждают теллур, как бы )1о указано выше. Оксибромид висмута растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте и определяют висмут, как указано в гл. Висмут (стр.. 274). Для отделения ртути (II) раствор нейтрализуют едким натром до слабощелочной реакции, затем прибавляю сульфид натрия до растворения осадка, кинятят и прибавляют кристаллический хлорид аммония до полного осаждения ртути и появления запаха сульфида аммония. Кипятят, дают отстояться, осадок отфильтровывают через тигель Гуча и промывают, как указано на стр. 250. Теллур определяют в фильтрате, как описано ранее. Медь (а также и золото) отделяют следующим образом. Раствор, содержащий медь и теллур, делают аммиачным и прибавляют полисульфид аммония (желтый) до полного осаждения меди и пожелтения анализируемого раствора. Если медь и теллур предварительно выделены в виде сульфидов, то и обрабатывают полисульфидом аммония, а затем разбавляют до 100 мл водой. Прибавляют цианид калия до растворения осадка, нагревают до кипения и вводят 10—15 мл насыщенного раствора сульфита натрия. Слабо кипятят 10—20 мин, разбавляют до 200—300 мл, прибавляют небольшое количество цианида и дают отстояться в течение нескольких часов, если содержание теллура незначительно. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленным раствором цианида. Из фильтрата медь можно осадить в виде сульфида, для чего фильтрат подкисляют и кипятят под хорошей тягой. Золото сопровождает медь. [c.387]

От свинца. Выпаривание растворов, содержащих и свинец и индий, с серной кислотой до паров последней приводит к значительному загрязнению сульфата свинца индием В литературе, по-видимому, нет описания удовлетворительного метода разделения этих двух металлов, но мы получали хорошие результаты, нейтрализуя холодный азотнокислый раствор обоих металлов разбавленным аммиаком до появления легкой постоянной мути, добавляя 10 г уксуснокислого аммония и осаждая индпй кипячением с 0,5—1 г гексаметилентетрамина осадок следует растворить в азотной кислоте, раствор нейтрализовать аммиаком, добавить 5 г азотнокислого аммония н переосадить индий гексаметилентет-рамином, как указано выше. Свинец можно выделить из фильтратов от индия осаждением сероводородом или выпариванием с серной кислотой. [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология