этиловый эфир адипиновой

Реакция щелочного гидролиза этилового эфира адипиновой кислоты протекает по схеме [c.34]

Д) Другие примеры, 1) Этиловый эфир адипиновой кислоты (95—97% в расчете на кислоту из адипиновой кислоты и этилового спирта воду удаляют азеотропной перегонкой с толуолом) [36]. [c.287]

Время (б—12 час.), необходимое для завершения реакции, является функцией давления водорода, активности катализатора и чистоты этилового эфира адипиновой кислоты. Если начальное давление не очень высоко или объем реакционного сосуда менее [c.151]

ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ [c.578]

Дестиллат собирают в 2-литровую колбу, в которую предварительно помещают 450 г безводного поташа (примечание 3). Колбу хорошо взбалтывают, содержимое ее фильтруют через бюхнеровскую воронку и дестиллат возвращают в колбу Вюрца (примечание 4). Колбу вновь нагревают, пока температура в парах не достигнет 78—80°, после чего перегонку прекращают (примечание 5). Оставшуюся жидкость (примечание 6) выливают в 1-литровую колбу, причем большую колбу ополаскивают небольшим количеством спирта, и смесь подвергают перегонке в вакууме. Сперва переходят спирт и толуол затем температура повышается и при 138°/20 мм отгоняется этиловый эфир адипиновой кислоты (примечание 7). Выход 580—588 г (95—97% теоретич. примечания 8 и 9). [c.579]

Гидразид->азид. Для сиптеза дихлоргидрата путресцина [31 дн-этиловый эфир адипиновой кислоты превращают в соответствующий [c.415]

Первая стадия протекает в присутствии этилата натрия, в обычных для такого типа конденсаций условиях. Для реакции можно использовать не только этиловый эфир адипиновой кислоты, но и эфиры других спиртов. Вторую -стадию обычно проводят в ксилоле в присутствии п-толуолсульфокислоты в качестве катализатора. Выделяющиеся при реакции вода и этанол отгоняются в виде азеотропа. [c.593]

Гексаметиленгликоль. В стальную бомбу емкостью не. менее 400 мл помещают 252 г (1,25 моля) этилового эфира адипиновой кислоты и 20 г медно-хромового катализатора, приготовленного с добавлением или без добавления бария, как описано выще. [c.261]

Гексаметиленгликоль был получен действием на иодистый гексаметилен уксуснокислого, серебра и омылением полученного ацетата омылением бромида восстановлением этилового эфира адипиновой кислоты натрием и спиртом и методом, описанным выше Каталитическая гидрогенизация в присутствии медно- [c.151]

Днаамещенные циклопентаны. Синтез дизамещенных циклопентанов уже более сложен. Получение углеводородов этого строения можно осуществлять несколькими путями. Одним из наиболее старых методов является хорошо известная конденсация этилового эфира адипиновой кислоты с получением карбэтоксициклопентанона [1]. Однако карбэтоксициклопеп-тапон алкилируется удовлетворительно лишь иодистым метилом, что ограничивает синтетические возможности этой реакции. Более широкие возможности получения 1,2-дизамещенных циклопентанов заключены в реакции, разработанной Платэ и Мельниковым [2] [c.251]

Этот метод не годится для получения кислых этиловых эфиров, потому что гидроокись бария недостаточно растворима в этаноле он непригоден также для азелаиновой кислоты НООС (СН2)7—СООН и низших кислот, бариевые соли которы> слишком хорошо растворимы в метаноле. В этих случаях может быть с успехом использован другой метод, основанный на том, что из зквивалентных количеств ди-карбоновой кислоты и диэфира в присутствии хлористого водорода об-,разуется равновесная смесь, содержащая моноэфир кислый этиловый эфир себациновой кислоты С2Н5ООС—(СНг) в— СООН получается этим методом с выходом 60—65%, а кислый этиловый эфир адипиновой ислоты С2Н5ООС—(СНг)4—СООН — с выходом 71—75%. [c.71]

Синтез по методу Баллока и Хенда [20]. При синтезе липоевой кислоты этим методом исходят из хлорангидрида этилового эфира адипиновой кислоты [1], превращаемого реакцией Фриделя-Крафтса при действии этилена (в присутствии безводного хлористого алюминия) в этокси-6-кето-7-октено-ат (II). При гидрировании последнего под давлением в присутствии серово-. дорода получают эфир дигидролипоевой кислоты (III), который окисляют в липоевую кислоту (IV), в присутствии Fe . Сероводород образуется в автоклаве при гидрировании из добавляемой элементарной серы и водорода в присутствии катализатора полисульфида кобальта. [c.230]

Кислый этиловый эфир адипиновой кислоты и кислый этиловый эфир себациновой кислоты можно превратить в хлорангнд-риды соответствующих карбэтоксикислот с помощью того же метода и примерно с те.ми же выходами. Перегонку следует вести быстро и при давлении 4 мм или при еще более низком. [c.461]

Согласно литерачурным данным полученный таким образом продукт может содержать этиловый эфир адипиновой кислоты. Чтобы его удалить, продукт охлаждают до 0° л медленно приливают к 600 мл 10%-ного раствора едкого кали, температуру которого поддерживают при 0° с помощью бани со смесью льда и соли. Затем добавляют воды до тех пор, пока выпавшая соль не растворится, и холодный щелочной раствор извлекают два раза эфиром порциями по 200 мл. Щелочной раствор, температуру которого поддерживают при 0°, медленно при перел1сшивании приливают к 900 мл 10%-ной уксусной кислоты, причем температуру поддерживают ниже 1° (пользуются смесью льда и соли). Выделившийся маслянистый слой извлекают 400 мл эфира, водный слой извлекают еще четыре раза эфиром, порциями по 250 мл. Эфирные вытяжки промывают два раза холодным 7%-ным раствором соды и сушат над сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме при 79—81°/3 мм. Выход составляет только 80— 85%, и в случае хорошо проведенного синтеза количество этилового эфира адипиновой кислоты, которое При этом удаляется, не превышает 1% от общего количества продукта. За исключением тех случаев, когда сиитез прошел неудачно, такую кропотливую очистку лучше опустить. [c.299]

Если нужен продукт, совершенно не содержащий следов этилового эфира адипиновой кислоты, то можно сэкономить время и материалы, опустив первую перегонку (наблюдение проверявших синтез). Толуольный раствор неочищенного 2-карбэтокси-циклопетанона охлаждают до 0° и медленно приливают при перемешивании к 300 мл 10%-ного раствора едкого кали, температуру которого поддерживают ниже 1 . Добавляют воды до полного растворения плохо растворимой калиевой соли. Толуольный слой отделяют и дважды промывают холодным 10%-ным раствором едкого кали порциями по 150 мл. После каждой промывки добавляют холодной воды для растворения выпадающего осадка. Толуольный раствор, который при этом становится светложелтым, окончательно промывают два раза холодной водой, порциями по [c.299]

В 3-лнтровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, защищенным от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой, помещают 50 г молек ошриого натрия и добавляют 1250 мл бензола, высушенного перегонкой над натрием. Затем сразу приливают 303 г (1,5 мол.) этилового эфира адипиновой кислоты, после чего добавляют 3 мл абсолютного спирта. Колбу нагревают на водяной бане до тех иор, пока не начнется бурная реакция, что происходит через несколько минут, и не станет выделяться лепешка натриевого соединения. На этой стадии колбу хорошо взбалтывают от руки. После того, как бурная реакция несколько успокоится, смесь нагревают на водяной бане в течение ночи, и затем охлаждают в бане со льдом. Продукт разлагают льдом и [c.300]

Карбэтоксициклоиентанон был получен из этилового эфира адипиновой кислоты при действии натрия 2. з. натрийамида и этилата натрия Приведенный выше метод основан на работе Кориюбера и Борреля [c.300]

Этиловый эфир адипиновой кислоты можно также получить если кипятить с обратным холодильником 175 г (1,2 мол.) адипиновой кислоты, 175 г (222 мл) этилового спирта, 450 мл бензола и 80 г (43,5 мл) концентрированной серной кислоты в течение 5 час. на водяной бане. Выход сложного эфира с т. кип. 136—137°/19 мм составляет 218 г (90% теоретич. частное сообщение П. С. Пинкнн. Проверили Л. Ф. Физер и Т. Л. Джекобе). [c.580]

Получение этилового эфира 2-кетоциклопентанкар6оновоИ кнслоты (XVI), К 20 г этилового эфира адипиновой кислоты последовательно прибавляют несколько капель спирта и 4,6 г натрия в виде проволоки и затек смесь аостепенно нагревают а масляной бане. Приблизительно при 100— 110 наступает бурная реакция и вскоре реакционная смесь превращается в желтоватую твердую массу. Смесь продолжают нагревать при 120—140 в течение лол>часа, после, чего массу охлаждают и измельчают. Продукт Покрывают слоем эфира и подкисляют осторожным прибавлением разбавленной серной кислоты. Эфирный слой отделяют, промывают разбавленным, раствором углекислого натрия и высушивают безводным сернокислым ка-трием . [c.312]

В дополнение к таблице дается подробное описание приготовления гексаметиленгликоля из этилового эфира адипиновой кислоты согласно указаниям Лазье, Гилля и Аменда [25]. [c.261]

Ges. fur Kohlente hnik m. b. H., герм. пат. 604 277 [ . A. 29,812(1935)] ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ [c.578]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология