Кристаллы выход

М,Н-диметиламинобензальдегида в абсолютном эфире по каплям и при охлаждении приливают к магнийорганическому соединению, полученному из 3 2 магния и 18 2 иодистого метила в 75 мл абсолютного эфира. По окончании реакции при продолжительном стоянии образуются кристаллы выход составляет 7,5 г (75% от теорет.). После двукратной перекристаллизации из петролейного эфира получают лимонно-желтые кристаллы с т. пл. 60,25°. Вещество легко растворимо в воде и обычных органических растворителях [143]. [c.114]

Получение 2-бензоил-4,5-диметоксистирола раскрытием цикла 1 -фенил-6,7-диметокси-3,4-дигидроизохинолина Синтез проводят по методике, предложенной для получения 2-ап,етил-стирола(см. стр. 104). 1,0г (0,0037 моля) 1-фенил-6,7-диметокси-3,4-дигидроизохинолина подвергают действию 3,0 г диметилсульфата и 30 мл 20%-ного водного раствора едкого натра в течение 4 час. Во время экстрагирования эфиром наблюдается, что заметное количество смолообразного вещест-иа не растворяется. Неочищенный продукт реакции после стояния в течение ночи при комнатной температуре затвердевает в массу бледно-желтых кристаллов, которые промывают 5%-ной соляной кислотой и водой и затем сушат на воздухе. Получают 0,78 г вещества ст. пл. 65—66°, которое после перекристаллизации из лигроина (т. кип. 65—90°) образует совершенно белые кристаллы выход равен 0,70 г (70% от теорет.) [132[. [c.181]

Температура кристалли- Выход нелетучего остат- [c.284]

Из кислого водного раствора при медленном испарении выделяются хорошо образованные кристаллы солянокислой соли аминонитрила. Их отделяют, фильтрат сгущают выпариванием и получают еще немного кристаллов. Выход 5,2 г. [c.208]

К 125 гр. ацетоуксусного эфира прибавляют 100 гр. фенилгидразина. Образовавшуюся при смешении воду отделяют, а продукт конденсации, выделившийся в виде масла, нагревают >) в течение 2-х часов на водяной бане, пока капля смеси. после промывания эфиром на часовом стекле не будет целиком застывать. Тогда еще теплую смесь вливают при помешивании в небольшое количество эфира и выделившуюся белую кристаллическую массу отсасывают, промывают эфиром и высушивают при 100°. При испарении алкогольного раствора получают очень красивые кристаллы. Выход 145—150 гр. [c.251]

При стоянии из раствора выделяются кристаллы. Выход высушенного в сушильном шкафу вещества (т. пл. 151—153°) составляет 25,8 г (85% теоретич.). После перекристаллизации из этилового спирта получают в количестве 23,2 г (76% теоретич.) препарат, имеющий вид бесцветных пластинок т. пл. 152,5—153°. [c.512]

Выход неочищенного вещества составляет около Юг т. пл. 90—93°. Сырой препарат растворяют в 400 лм горячей фракции легкого бензина (т. кип, 60—70°). Раствор несколько раз поочередно частично упаривают и охлаждают, в результате чего получают флавон в пиде бесцветных игольчатых кристаллов. Выход чистого вещества составляет 8—9 г (43—48% теоретич.) т. пл. 96—97°. [c.517]

В некоторых случаях полученный гидрохлорид содержит следы хлористого калия, которые можно удалить следующим образом. Препарат растворяют в горячем абсолютном спирте (1 л спирта на 50 й гидрохлорида) и отфильтровывают нерастворимые примеси затем к теплому спиртовому раствору прибавляют равное по объему количество абсолютного эфира и по охлаждении раствора отфильтровывают кристаллы. Выход вещества после перекристаллизации составляет 40—43 г, т. пл. 210—212° (230° примечания 3 и 4). [c.145]

Раствор охлаждают, взбалтывая колбу в струе проточной воды, и одновременно прибавляют к нему через верхнюю часть холодильника 200 лл петролейного эфира (примечание 3) при этом трифенил-хлорметан выделяется в виде похожих на сахар кристаллов. Смесь охлаждают в течение 1—2 час. в бане со льдом, вещество отфильтровывают, промывают 100—150 мл петролейного эфира (примечание 4) и высушивают в эксикаторе над натронной известью и парафином (примечание 5). Препарат получается б виде бесцветных кристаллов. Выход составляет 212—224 г (79—83% теоретич.) [c.426]

После того, как сульфгидрат весь прибавлен, реакционную массу оставляют стоять в течение получаса, затем прибавляют воды и смесь экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат хлористым кальцием, отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме в атмосфере углекислого газа (примечание 3). Тиобензофенон кипит при 174714 мм он переходит в виде синего масла, которое, если оно достаточно чисто и высушено, по охлаждении застывает в красивые синие кристаллы. Выход сырого продукта 10—12,5 г (50—63% теоретич. примечание 4). [c.452]

Остаток — черно-зеленые кристаллы. Выход 55 г (70.5 % от теоретич.). [c.107]

II осторожно промывают охлажденны.м эфиром, а потом сушат иа фильтровальной бумаге из маточного раствора выкристаллизовывается еще порция кристаллов. Выход ло 40 2. [c.51]

Пример 3. Получение 2-аминохинолина. Добавляли 260 мг (2 ммоль) хинолина к раствору жидкого аммиака (20 мл), содержащего избыток амида калия (2.5 экв.) при (-65 °С). После 15 мин выдержки реакционную смесь нейтрализовали с сульфатом аммония, аммиак упаривали досуха и остаток экстрагировали бензолом. После удаления бензола получили 2-аминохинолин в виде легких желтых кристаллов. Выход 52%. Т. пл. 132 °С з. [c.109]

Амино-0нс-[7-бром-5-(2-хлорфенил)-1,2-дигидро-ЗЯ-1,4-бенздиазепин-2-он] (3). Через суспензию 2 г (0.0052 моль) соединения 2 в 100 мл сухого диоксана (при охлаждении и перемешивании) пропускают ток сухого аммиака в течение 15 мин. Реакционную смесь фильтруют, промывают осадок водой до нейтральной реакции промывных вод, затем двумя порциями хлороформа по 25 мл, сушат на воздухе и кристаллизуют из диметилсульфоксида. Получают бесцветные кристаллы. Выход [c.518]

Бензил конденсируется в присутствии основа н1ий с дибензил кетоном (Дилти, 1930), образуя тетрафенилциклопштадиенон — тетрациклон (т. пл. 219 °С). При его получении (Л. Физер) по способу, представленному на схеме, реагенты растворяют в триэтиленгликоле и к полученному раствору при 100" С добавляют катализатор чер з 1—2 мин продукт реакции выпадает в виде пурпурных кристаллов (выход 90%) [c.401]

Перегонкой остатка после выделения толуола на заводах И. Г. Фарбен-индустри получали ксилольную фракцию, содержавшую 20% нараксилола, 65% метаксилола и 15% ароматического растворителя (сольвент-пафта). Ксилольную фракцию направляли в кристаллизатор емкостью 2500 л и охлаждали до —55° при перемешивании в течение 6—7 час. Кристаллическую пульпу подавали порциями по 500 л в обычную центрифугу, установленную под кристаллизатором. Центрифуга работала по следующему циклу загрузка 15 мин., центрифугирование 2 часа, выгрузка 30 мин. общая продолжительность 2 ч. 45 м. Чистота кристаллов параксилола достигала 98%. Эта неожиданно высокая чистота в результате одпоступенчатого процесса, вероятпо, является следствием большой продолжительности центрифугирования, в результате чего значительная доля кристаллов снова плавилась, а образующийся расплав обеспечивал промывку остающихся кристаллов. Выход параксилола в литературе не указан. Несмотря на применение сравнительно совершенной центрифуги для разделения фаз, эффективность процесса в целом была низкой вследствие периодической работы как кристаллизатора, так и центрифуги. [c.71]

ТОГО чтобы вызвать быстрое осаждепне в раствор следует внести затравку. После этого смесь перемешивают в течение еще получаса, а затем осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 12 см и для удаления неорганических солей тш,ательно промывают водой. Препарат сушат, сперва отсасывая его на воронке, а под конец помещая в вакуум-эксикатор в результате получают белоснежные кристаллы. Выход составляет 52,5 г (74% теоретич.) т. пл. 185—188° (при 170° препарат темнеет) (примечание 7). Неочищенный диоксим циклогександиона-1,2 перекристаллизовывают из 550 мл воды, применяя 2,5 г активированного березового угля, не содержащего железа. Выход составляет 39,3 г (55%) т. пл. 186—188°. [c.215]

Для перекристаллизации вещества наиболее удобно растворить его по возможности быстрее (примечание 3) в 500 мл сухого толуола, предварительно нагретого до 80—85°. Как только твердое вещество полностью растворится (после 2—3 мин. перемешивания), раствор фильтруют через нагретую воронку Бюхнера и фильтрат немедленно охлаждают в бане с водой и льдом. Препарат получается в виде бледножелтых блестящих игольчатых кристаллов. Выход составляет 25—26 г (86—89% после перекристаллизации) т. пл. 156° (с бурным разложением примечание 4). [c.377]

НО так, чтобы не было потерь, 46 г (2 гр,-ат.) натрия. Если весь натрий не растворится, то смесь нагревают. К горячему раствору этилата натрия приливают как можно быстрее 312 г (2,1 мол.) этилового эфира щавелевой кислоты ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 562), после чего немедленно прибавляют 234 г (2 лгол.) цианистого бензила ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 502) и реакционную смесь оставляют стоять на ночь. Полученный раствор переносят в 3-литровый стакаи, прибавляют к нему 250—300 мл воды (примечание 2), нагревают до 35° и приливают, при механическом перемешивании, концентрированную соляную кислоту до сильно кислой реакции на лакмус. По охлаждении раствора до комнаттюй температуры выпадает этиловый эфир фенилцианпировиноградной кислоты в виде лимонножелтых кристаллов. Выход 360—385 г, т. пл. 126—128°. После перекристаллизации из 60%-ного спирта сложный эфир плавится при 130°. Выход чистого продукта 300—325 г (69—75% теоретич.). [c.601]

Свободное основание легко окисляется на воздухе его сохраняют в виде хлористоводородной соли. Для получения последней основание растворяют в 1500 мл дестиллированной воды, содержащей 100 мл концентрированной соляной кислоты немедленно выпадает труднорастворимая хлористоводородная соль. Нагреванием ее переводят в раствор, добавляют небольшое количество животного угля, отфильтровывают его и по охлаждении отсасывают соль, выпавшую в виде бесцветных игл. Упариванием маточного раствора в вакууме до объема в 200 мл получают дополнительную порцию кристаллов. Выход ПО г (82,1% теоретич.). [c.380]

К 2.1 г (0.0054 моль) 3-окси-7-бром-5-(2-хлорфенил)-1,2-дигидро-ЗЯ-1,4-бенздиа-зепин-2-она 1 при охлаждении прибавляют 10 мл хлористого тионила [1]. Реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин, выпавший осадок быстро фильтруют, промывают двумя порциями по 10 мл сухого эфира и сушат в вакууме. Получают белые или светло-желтые кристаллы. Выход 2 г (95%), 216-220°С. [c.518]

Ацетил-6,7-диметокси-1,2,3,4-тетрагидро-изохинолин-1-ил)-6-гидрокси-2-метилсульфенил-1,4-дигидро-пиримидин-4-он (4). Смесь 0.96 г (5 ммоль) 3,4-ди-гидроизохинолииа 3 и 1 г (5 ммоль) соединения 2 в 30 мл этилового спирта кипятят в течение 3 ч, выпавшие после охлаждения кристаллы отфильтровывают, промывают на фильтре эфиром и перекристаллизовывают из смеси хлороформ-эфир-гексан. Получают соединение 4 в виде бледно-желтых призматических кристаллов. Выход 78%), 251-252°С. [c.520]

Метод а. Смесь 0.57 г (3 ммоль) 3,4-дигидро-изохинолина 1 и 0.68 г (3 ммоль) этоксиимина 2 в 7 мл ледяной уксусной кислоты нагревают в атмосфере аргона при 80-100°С, следя за ходом реакции с помощью ТСХ. После завершения реакции, реакционную смесь упаривают при пониженном давлении. Остаток высушивают, растворяют в хлороформе и подвергают флэш-хроматографии на 8 г силикагеля 5/40 мкм ( hemapol), элюируя смесью хлороформ-метанол, 8 2. Собранные элюаты упаривают, остаток кристаллизуют из смеси спирта с эфиром. Получают производное 4 в виде белых пластинчатых кристаллов. Выход 81%. 87-92°С. [c.524]

Бензил-6,6-диметил-2,4-ДИОКСО-2,3,4,5,6,7-гексагидро-1Я-индол-3-спиро-2-(4-гидрокси-1-о-гидроксифенил-3-й-метоксибензоил-5-оксо-2,5-дигидропиррол) (3). Раствор 1.50 г (5 ммоль) бензоксазинона 1 и 0.43 мл (5 ммоль) оксалилхлорида в 30 мл абсолютного бензола кипятят 1 ч, охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в 50 мл абсолютного бензола, добавляют 1.57 г (4.5 ммоль) енамина 2, кипятят 5 мин, охлаждают, осадок отфильтровывают. Получают 2.35 г 3 в виде светло-желтых кристаллов. Выход 90%. 211-212°С (из этилацетата). [c.525]

К раствору 0.89 г (5.0 ммоль) 3-(2-фурфурилиден)ацетилацетона 1 в 15 мл абс. этанола в атмосфере А1 при 20°С и перемешивании прибавляют 1.47 г (10.0 ммоль) цианоселеноацетамида 2 [1], а затем 1.05 мл (10.0 ммоль) М-метилморфолина 3. Реакционную смесь перемешивают 10 мин, отфильтровывают под аргоном через складчатый фильтр от нерастворившихся примесей, и прибавляют 0.57 мл (5 ммоль) бензилхлорида 4. Через 48 ч выпавший осадок отфильтровывают, промывают этанолом и сушат. После перекристаллизации из н-бутанола получают 1.55 г 5 в виде белых иглообразных кристаллов. Выход 57%. Гпл 177-179°С. Структура 5 доказана методами Н ЯМР (Вгакег АМ-300, ДМСО-й в), ИК (ИКС-29, вазелиновое масло) и масс-спектроскопии (К1-а1о8 М8-30, ЭУ, 70 эВ), а также элементным анализом [2]. [c.538]

К 2.32 г (0.01 моль) смеси диастереомеров 3-(3-метил-2-оксо-3,4-эпоксибутил)-фталида 1 в 50 мл диэтилового эфира прибавляют при перемешивании 75 мл эфирного раствора диазометана, полученного из 11 г N-нитрозометилмочевины по стандартной методике [1], и 4.2 мл (0.03 моль) триэтиламина. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 2 дней. Выпавшую в осадок диастереомерную смесь 2 отфильтровывают, промывают смесью эфир-этанол 3/1 и сушат на воздухе. Полученный желтоватый порошок перекристаллизовывают из этанола и выделяют 2.5 г белых кристаллов (выход 87%, 142-143°С). Структура доказана методами ИК, Н ЯМР спектроскопии (Вгакег АС-200, D b) и элементным анализом. [c.569]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология