Щавелевая кислота, определение полярографическое

На основе проделанной работы разработана методика определения титана в трихлорсилане ос. ч., позволяющая определять до 3.10 % титана. Во фторопластовой чашке испаряют 30 мл трихлорсилана, остаток помещают в пары фтористоводородной кислоты для удаления налета двуокиси кремния. Чашку смывают 1 мл 0,4 М раствора щавелевой кислоты, 0,6 мл 0,5 М раствора хлората калия и затем водой. Общий объем полярографического раствора доводят до 3 мл. Раствор продувают азотом, очищенным от кислорода, в течение 30 минут. [c.134]

Полярографический метод широко применяется для определения железа в самых разнообразных материалах. Во многих случаях железо осаждают аммиаком в виде гидроокиси и таким путем освобождаются от элементов, мешающих его определению. При незначительном содержании железа в пробе его осаждают в присутствии коллектора. Чаще всего таким коллектором является алюминий, который добавляют в анализируемый раствор в виде алюмо-аммонийных квасцов. Обычно получают полярограмму л елеза, находящегося в виде комплексного соединения Ре , на фоне кислых и аммиачных растворов (pH tS—9), содержащих комплексообразующие вещества (лимонную, винную, щавелевую кислоты и др.). [c.357]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА И МЕДИ В ЩАВЕЛЕВОЙ И ВИННОЙ КИСЛОТАХ АМАЛЬГАМНЫМ СПОСОБОМ С НАКОПЛЕНИЕМ 1 [c.509]

Полярографическое определение титана в чугуне [205] проводят в разбавленной серной кислоте, используя в качестве комп-лексообразователей щавелевую и лимонную кислоты. Мешающее влияние железа устраняют предварительным восстановлением. [c.69]

Значительную роль в полярографическом анализе играют органические вещества, являющиеся восстановителями, к которым относятся главным образом органические кислоты. Чаще других применяют молочную, щавелевую, лимонную и другие кислоты. Способность молочной кислоты восстанавливать до была использована для определения урана в присутствии ванадия [17]. [c.383]

Многие исследователи предлагают полярографические методы определения урана, которые сочетаются с предварительным отделением его от сопутствующих элементов хроматографическим способом или экстракцией. Например, Леже [697] предложил при определении урана в рудах и продуктах их обработки отделять его от других элементов на колонке с целлюлозой, элюировать эфирным раствором с HNO3 после чего полярографировать уран в растворе 0,5 М щавелевой кислоты и 0,9 М HgSOj, содержащем 0,015% желатины. На этом фоне константа диффузионного тока [c.192]

Что асается электрохимических методов, то они применяются для определения РЗЭ и тория пока не очень ш(ироко. Выше были описаны полярографические методы, практическое применение которых пока еще ограничено, и методы электролиза с ртутным катодом или цементации амальгамами, которые, помимо технологического, имеют и аналитическое значение. Разработано несколько амперометрических методов например церий (III) титруют феррицианидом на платиновом электроде по току восстановления феррицианида [905], церий (IV) титруют раствором четырехвалентного ванадия [906] цли щавелевой кислотой (метод разработай А. А. Устимовым при участии автора настоящей книги) для иттрия рекомендован метод ампероме-рического титрования купферроном [907], для тория — трилоном при pH = 2 2,5 [908]. [c.341]

Вольфрам определяют [78] по кинетической полярографической волне в среде Н2О2 — щавелевая кислота на капающем ртутном электроде при потенцпале +0,233 В. Даны условия определения 5—20 и 0,04—0,25 mk.VI вольфрамата. Определению мешают Сг , Fe ", Мо", Ti v и VV. [c.243]

Полярографический метод определения IO3 основан на образовании каталитической волны восстановления на фоне раствора 10 М Ti(IV), 0,2 М раствора щавелевой кислоты, 0,4 М по H2S04 0,25 М по Na2S04 и 0,01 %-ного раствора желатина. В этих условиях предельный ток имеет диффузионный характер и пропорционален концентрации СЮд в пределах концентраций 10 —1,5- [c.110]

Примеси железа и меди определяли в остатке от прокаливания пробы щавелевой кислоты колориметрированием соответственно роданидного или батофенантролинового комплекса железа или диэтилдитиокарбаматного комплекса меди после экстракции комплексов изоамиловым спиртом при соот ветствующем pH растворов. При определении примеси железа роданидным способом применяли предварительно очищенный до содержания железа 1.10 % роданистый аммоний (см. настоящий сборник, стр. 378). Примесь хлор-иона определяли нефелометрически. Примесь свинца определяли полярографически (Ю. И. Вайнштейн). [c.370]

Определение основных компонентов системы РЬТе — SnTe проводили полярографическим методом с предварительным разделением элементов методом ионного обмена. С этой целью изучали возможность хроматографического разделения искусственных смесей теллура, олова и свинца на анионите ЭДЭ-ЮП в I-форме. Сорбцию элементов на ионите проводили нз раствора 6 М H I. Десорбцию теллура (IV) проводили раствором 0,1 М щавелевой кислоты, олова (IV) — [c.33]

Определение неметаллов, начатое в работах Марка и Рейли [75], основано на зависимости высоты каталитической волны электровосстановления ионов металла (обычно в избытке) от концентрации лиганда-катализатора. Отсюда была показана возможность косвенного определения полярографически неактивных лигандов. Рассмотрим ряд примеров этих определений, взятых из обзора [73], дополнив данными из более новых работ. Таким путем определяли пиридин и его производные по каталитической волне N1" [75, 76], о-фенилендиамин по той же волне, иодид-, бромид- и роданид-ионы по каталитической волне 1п" , щавелевую и ароматические поликарбоновые кислоты по той же волне [77], салициловую кислоту и ее производные по каталитической волне Оа" [78], полифенолы по каталитической волие [79], или Ое" [80], цистеин по каталитической волне Зп ", роданид-ионы и рубеановодородную кислоту по каталитической волне Со" [81], оксиэтилеидифосфо-новую кислоту по каталитической волне Т1 [82]. Для определения нуклеотидов был использован каталитический ток, обусловленный восстановлением Си", но так как в обычных условиях по восстановлению ионов меди нельзя обнаружить каталитический эффект лиганда, то в раствор вводился ингибитор электродного процесса — трибутилфосфат [83]. Полифенолы (таннин и красящие вещества) в винах определяли по каталитической волне Се [84]. [c.320]

Полярографический метод дает достаточно высокую чувствительность (10- —10 %) определения микропримесей. Этим методом были определены в высокочистом селене примеси Си, Сс1, Т1, РЬ, Те и Ре [18]. После отгонки 5еВг4 из раствора, содержащего бромистоводородную кислоту, остаток растворяют в специально очищенной щавелевой кислоте, которая в дальнейшем служит фоном при полярогра-фировании. Применение специальной микроячейки (на 1 мл раствора) позволяет определять весьма малые количества элементов-примесей в селене Си —2.10- % РЬ —2.10- % Т1 — 1,5 10- % Сс1—М0- % Те— 5-10 % и Ре — 4-10- %. Примеси меди и свинца в высокочистом селене определяют методом квадратно-волновой полярографии [19]. Селен отгоняют из сернокислого раствора, а в остатке определяют медь и свинец на фоне НСЮ4. [c.447]