Железо роданидный

Однако ряд соединений, как, например, хлоридные комплексы трехвалентного железа, роданидные комплексы железа или кобальта и т. п., не растворяются в тяжелых растворителях. В этих случаях применяют легкие растворители — диэтиловый эфир и др. [c.114]

При фотометрическом определении железа роданидным методом 0,1 М раствор роданида железа разбавляют в 20 раз и при 100%-ном избытке реагента общая ошибка определения составляет 10 отн.%. При определении содержания железа спектральным методом в трех эталонах ошибка определения не превышает 5 отн.%. [c.240]

Таким образом, практически раствор содержит наряду с Fe(S N)3 другие железо-роданидные комплексы. [c.254]

Метод определения общего содержания ионов железа основан на образовании окрашенных железо-роданидных комплексов. Уравнение реакции [c.76]

С увеличением координационного числа п интенсивность окраски увеличивается. Растворы железо-роданидных комплексов медленно обесцвечиваются и чувствительны к интенсивной освещенности. Поэтому при определении следует [c.76]

Рассмотрим в качестве примера определение железа роданидным методов в присутствии небольших количеств кобальта при больших количествах последнего он будет влиять собственной окраской, которая указанным способом не устраняется. [c.145]

Например, при определении в алюминии примеси железа роданидным методом в растворах, содержащих ионы хлора, иногда пользуются калибровочным графиком, установленным по растворам, не содержащим ионов хлора. Тогда все результаты характеризуются хорошей воспроизводимостью, но вовсе не отвечают истинному содержанию. При анализе горных пород нередко заказ геологической партии не предусматривает определения ванадия, но включает определение титана. Титан обычно определяют в виде желтого комплекса с перекисью водо- [c.224]

Приведенный расчет применим при отсутствии в растворе других комплексных ионов с реактивом. Но так как роданидные комплексы железа очень непрочны и находятся в равновесии, то при этом количестве добавляемого реактива будет происходить образование различных железо-роданидных комплексов, содержащих в своем составе от 1 до 6 S N на один Fe , хотя при найденной концентрации реактива практически все ионы железа (на 99%) будут связаны в окрашенный комплекс. [c.274]

Колориметрическое определение ионов железа (III) основано> на взаимодействии их с 5СМ -ионами, сопровождающемся образованием железо-роданидных комплексов. Эти комплексы окрашивают раствор в кроваво-красный цвет, тем более интенсивный, чем больше Ре++ -ионов содержалось в растворе. К недостаткам [c.281]

Колориметрическое определение ионов железа (III) основано на взаимодействии их с 5СЫ -нонами, сопровождающемся образованием железо-роданидных комплексов. Эти комплексы окрашивают раствор в кроваво-красный цвет, тем более интенсивный, чем больше Fe " -ионов содержалось в растворе. К недостаткам этого метода относится то, что в зависимости от содержания S N -ионов в растворе состав комплексов может быть различным (см. книга 1, Качественный анализ, гл. IV, 25). [c.337]

Применение стандартных растворов хлорида лития в 2-этил-1-гексаноле, установленных по стандартным растворам нитрата серебра, является эффективным титриметрическим методом определения лития [69]. Осторожно выпарив досуха аликвотную часть раствора хлорида лития объемом 20 мл, растворяют остаток в 3—5 мл дистиллированной воды. Добавляют 10—15 мл 2-этил-1-гексанола, вводят одну-две стеклянные бусинки и медленно нагревают до 135° С. Температуру поддерживают, пока не улетучится водная фаза. Раствор охлаждают и фильтруют в колбу для титрования емкостью 250 мл. Добавляют 50 мл этанола и затем осторожно вводят 2 мл азотной кислоты с 2 мл раствора железоаммиачных квасцов (20 г железоаммиачных квасцов на 100 мл дистиллированной воды). В колбу добавляют 1 мл 0,1 п. раствора роданида калия и титруют нитратом серебра. Когда окраска железо-роданидного комплекса начнет постепенно исчезать, колбу закрывают, энергично взбалтывают, отстаивают до выпадения осадка и оттитровывают роданидом до появления стойкой розовой окраски (1 мл 0,1 и. раствора АдМОз эквивалентен 0,694 мг Ы). [c.137]

Как показали исследования А. К- Бабко, в действительности здесь образуются различные железо-роданидные комплексные ионы, например [Ре(СМ5)] , 1Ре(СЫ5)2] и т. д. См. А. К. Бабко и А. Т. Пн л н и е н-к о. Колориметрический анализ, Госхимиздат, 1951, стр. 168. [c.436]

Из раствора навески по ГОСТ 4238—48 на квасцы алюмоаммонийные определяют 5-10- 7о железа роданидным методом в 1 г препарата. Аналогично определяют большие количества примеси железа по ГОСТ 3758—47 [1], 3757—47 [2] и 3759—47 [3] в других солях алюминия. [c.42]

В качестве примера можно указать на колориметрическое определение кобальта в вцде роданидного комплекса, при котором влияние железа устраняют посредством фторида , образующего бесцветный комплекс с железом, но не действующего на роданид кобальта. Хотя последний является менее прочным комплексным соединением, чем роданид железа, но здесь соблюдается названное условие относительно р. Комплекс постороннего иона Ре+ с маскирующим веществом (фторидом) прочнее железо-роданидного комплекса, а кобальт-роданидное соединение, наоборот, прочнее фторидного комплекса кобальта. [c.74]

Однако этот простой метод имеет некоторые ограничения. Если комплекс ХН недостаточно прочен, то для его полного образования необходим значительный избыток реактива К. Присутствие постороннего катиона М усложняет расчет необходимого количества К, и анализ может оказаться ошибочным. Это имеет место, например, при определении железа роданидным методом в присутствии больших количеств алюминия. В стандартном растворе (если он не содержит алюминия) общая концентрация роданида создается, конечно, та же, что и в испытуемом растворе, однако вследствие связывания (в испытуемом [c.75]

Ион трехвалентного железа с ионом родана, в зависимости от концентрации последнего, образует несколько комплексов. В растворе могут существовать железо-роданидные комплексы с координационным числом от 1 до 6. Реакции образования окрашенных роданидных комплексов проходят последующим схемам [c.168]

Создать условия существования в водном растворе одного железо-роданидного комплекса невозможно. Поэтому практически всегда приходится работать с раствором, содержащим ряд железо-роданидных комплексов, которые имеют разные спектральные характеристики. [c.169]

При определении железа роданидным методом следует применять светофильтры с максимумом пропускания 450—500 [c.169]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА ПО ОБЕСЦВЕЧИВАНИЮ ЖЕЛЕЗО-РОДАНИДНОГО КОМПЛЕКСА [c.242]

Для повышения чувствительности реакции при определении очень малых концентраций железа роданидный комплекс можно экстрагировать из водного раствора амиловым спиртом, смесью амилового спирта и эфира, этилацетатом и другими растворителями, не смешивающимися с водой. Недостатком метода является быстрое обесцвечивание и пожелтение слоя органического красителя [c.439]

Определение железа роданидным методом [c.214]

Исследования показали, однако, что в действительности она протекает значительно сложнее, а именно, с образованием железо-роданидных комплексов с координационными числами железа от 1 до 6. Реакции идут по уравнениям [c.481]

Колориметрическое титрование применяют в том случае, когда окрашенные соединения образуются быстро или полученная окраска неустойчива, как этс имеет место в случае определения железа роданидным методом. Реакции, в которых окрашенные соединения образуются медленно (например, голубая синь, при определении фосфора), непригодны для колориметрического титрования. [c.89]

Сульфосалицилатный метод можно применять для определения железа в присутствии многих анионов даже таких, как фосфаты, фториды и другие, которые мешают определению железа роданидным методом. Так как более прочные комплексы дисалицилат и трисалицилат образуются при более высоком значении pH раствора, то и мешающее действие анионов значительно меньше сказывается при определении железа в Рис. 64. Спектры поглощения раство- виде дисалицилата и особен-ров сульфосалицилатных комплексов до трисалицилата. [c.126]

Определение железа роданидным методом. В природных водах железо содержится в небольших количествах, в основном в виде бикарбоната Ре(НСОз)2- В результате действия кислорода часть переходит в Ре . Железо определяют колориметрическими методами. [c.77]

Железо-роданидные комплексы мало устойчивы, и потому окраска раствора быстро изменяется, вследствие чего колориметри-рование надо проводить быстро. Чувствительность метода—от 0,05 до 2 мг/л Ре+++. Этим методом можно определить только Ре+++, так как Ре++ с роданидом не дает окрашенных соединений. Для определения общего содержания железа, Ре++ надо предварительно окислить в Ре+++. [c.180]

Ионы трехвалентрюго железа вступают во взаимодействие с СНЗ -ионами с образованием железо-роданидных комплексов, окрашивающих раствор в кроваво-красный цвет, тем более интенсивный, чем больше Ре+++-ионов содержалось в растворе. К недостаткам этого метода относится то, что в зависимости от содержания С1 5 -ионов в растворе состав комплексов может быть различным РеС 51++ Ре(СЫ5)г + Ре(С1 5)з Ре(СЫ5)в]---идр. [c.356]

Определение малых количеств железа в титане и его сое динениях до последнего времени представляло довольно трудную аналитическую задачу. Определение обычно проводили роданидным методом [1, 2]. Но, как известно, титан также реагирует с роданидом, образуя соединение, окрашенное в желтый цвет [3], и мешает определению железа. Некоторые авторы [4] при определении железа роданидным методом рекомендуют в эталонные растворы вводить такое же количество титана, которое содержится в испытуемом растворе, в виде высоко чистого титана, что осложняет применение роданидного метода. В 1957 г. Е. И. Никитина и Н. Т. Слинко [5] предложили определять железо в титане сульфосалициловой кислотой [2,6]. Титан также реагирует с сульфосалициловой кислотой, образуя соединение, окрашенное в желтый цвет. При прибавлении избытка раствора аммиака окраска, обусловленная присутствием титана, становится еле заметной, но не исчезает. Поэтому точное определение железа в присутствии титана в аммиачной среде затруднительно [7]. [c.234]

Экспериментальная проверка показала, что описанные в литературе роданидный и сульфосалициловый методы определения железа не дают возможности точного определения малых количеств железа в двуокиси титана. При определении железа роданидным методом испытуемый раствор после прибавления роданида приобретает желтый оттенок, который не дает возможности сравнивать окраску этого раствора с окраской эталонных растворов. При определении железа сульфосалнцило-вым методом [6] мешает зеленый оттенок испытуемого раствора, сохраняющийся после прибавления избытка раствора аммиака. [c.235]

Примеси железа и меди определяли в остатке от прокаливания пробы щавелевой кислоты колориметрированием соответственно роданидного или батофенантролинового комплекса железа или диэтилдитиокарбаматного комплекса меди после экстракции комплексов изоамиловым спиртом при соот ветствующем pH растворов. При определении примеси железа роданидным способом применяли предварительно очищенный до содержания железа 1.10 % роданистый аммоний (см. настоящий сборник, стр. 378). Примесь хлор-иона определяли нефелометрически. Примесь свинца определяли полярографически (Ю. И. Вайнштейн). [c.370]

Pii . 1. Образование железо-роданидных комплексов в зависимости от концентрации роданида аммония [c.22]

Известны методы определения фтора по обесцвечиванию железо-роданидного комплекса и по обесцвечиванию циркон-али-заратного комплекса. Колориметрическое определение основано [c.61]

Рассмотрим в качестве примера определение железа рода-нидным методом в присутствии небольших количеств кобальта (при больших количествах последнего он будет влиять собственной окраской, которая указанным способом не устраняется). Константа диссоциации простейшего железо-роданидного комплекса Ре5СМ++ равна [c.71]

Прочные же комплексы, особенно внутрикомплексные соединения, значительно более устойчивы к влиянию посторонних анионов. Так, например, присутствие иона хлора (в меньшей степени сульфата) ослабляет окраску непрочного железо-роданидного комплекса = 5 10 ). Однако в случае определения железа посредством салициловой кислоты образующийся прочный комплекс (/ pesaH = 4-10 ) от присутствия хлоридов не изменяет своей окраски в растворе. Иэвестно, что колориметрическое определение железа роданидным методом в присутствии фосфатов сильно затруднено, так как последние образуют с железом довольно прочные бесцветные комплексы. Однако при определении железа посредством сульфосалищшовой кислоты присутствие фосфатов заметного влияния не оказывает. Таким образом, прочные окрашенные соединения типа внутренних комплексов имеют значительные преимущества как в отношении подчинения закону Беера, так я в смысле устойчивости к влиянию посторонних анионов. [c.79]

Из табл. 6 ВИДНО, что интенсивность окраски (в %) растворов железо-роданидных комплексов ослабляется в присутствии различных количеств хлоридов при введении в раствор разных количеств избытка реактива (NH4S N). [c.170]

Определение при помощи роданида калия (или аммония) [176]. Метод основан на образовании железо-роданидных комплексов кроваво-красного цвета при взаимодействии железа (III) с роданид-ионом в слабокислой среде. Окрашенный ко1шлекс неустойчив, окраска раствора зависит от избытка реактива, температуры и pH среды. Область максимального поглощения лучей окрашенным соединением 450—500 ммк. Чувствительность определения О,ОЪ мкг/мл. Точность онределения невысокая. [c.129]