Полярографическое определение ацетатных растворах

Разработаны оригинальные полярографические методы для контроля полупродуктов-синтеза витаминов и готовой продукции. Метод определения диэтилацеталей альдегидов Э-См и 3-С1в основан на омылении их в альдегиды в кислой среде (ацетатный буферный раствор. pH 3.0), которая является фоном для их восстановления на ртутном капельном катоде. Примесь альдегидов определяют на фоне раствора гидрата окиси тетраэтиламмония в 50%-ном этаноле. Ошибка метода + 0.5%. Полярографическое определение метилвинилкетона производят на фоне ацетатного буферного раствора (pH 3,0), = —0,9. г. Ошибка метода 0,6%. [c.345]

Полярографическому определению свинца в ацетатно-аскорбиновом растворе мешают многие элементы, в частности железо и алюминий, которые предварительно следует удалить, например при помощи анионного обмена [c.131]

Многообразие органических соединений, обусловленное их составом и строением, затрудняет подбор оптимальных условий полярографического определения. В качестве наиболее употребительных фоновых растворов можно отметить соляную кислоту или смесь ее с ацетатным буферным раствором [67, 73] растворы азотнокислых и углекислых солей [68], а также гидроокисей [69, 74] щелочных металлов с добавкой или без добавки раствора желатины [75]. Кроме того, имеются сведения [76] о применении [c.164]

Недавно был предложен трилон Б в ацетатном буферном растворе как фон для полярографического определения молибдена. В этом случае получается хорошо выраженная волна с Еч, = —0,78 б (н. к. э.). Высота волны прямо пропорциональна концентрации молибдена и мало зависит от pH раствора в слабокислой среде. Определению молибдена не мешают вольфрам, двух- и трехвалентные элементы [96—97]. [c.541]

Для определеиия ацеталя альдегида Си из основного раствора (см. метод определения альдегида Си) отбирают пипеткой в колбу с притертой пробкой количество раствора, соответствующее содержанию в нем 2—4 мг ацеталя, доводят объем до 10 мл 96° этанолом, затем добавляют 9 мл ацетатного буферного раствора с рН = 3 и 1 мл 0,1% раствора желатины и снимают полярографические кривые, как описано выше. [c.300]

При определении лимонной кислоты, которую полярографически прямо определить нельзя, было использовано образование ее комплекса с трехвалентным железом [98]. В присутствии лимонной кислоты и сульфата железа (П1) в ацетатном буферном растворе с рН = 4,5 возле пика сульфата железа (П1) с потенциалом —0,075 В возникает пик восстановления нитратного комплекса Fe с потенциалом —0,252 В, положение которого не зависит от концентрации лимонной кислоты. В растворе 5-10 М железа(П1) градуировочный график лимонной кислоты [линеен в интервале концентраций (1—4) [c.196]

Количественное определение хлортетрациклина гидрохлорида в чистом препарате. Около 0,05 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. Так же готовят раствор стандартного образца хлортетрациклина гидрохлорида, содержащий 1 мг хлортетрациклина гидрохлорида в 1 мл раствора. В полярографическую ячейку отмеряют пипеткой 1 мл исследуемого раствора и 5 лл фосфатно-ацетатного буферного раствора (рН=6,2). После удаления растворенного кислорода пропусканием азота при соответствующей чувствительности гальванометра и катодной поляризации снимают поляризационную кривую, начиная с 0,6 в. В тех же условиях снимают полярограмму раствора стандартного образца, к 1 мл которого прибавлено 5 мл фосфатно-ацетатного буферного раствора (рН=6,2). [c.74]

С помощью солохромового фиолетового определяют алюминий в стали [739, 1121], ферротитане 778], в сплавах Ре — V, Ре — 2г и Ре — Т [251а], в РЬ — 5п-сплавах [566], в почвах [1], в рудах [257], цинковых покрытиях [257] и др. Предложены методы одновременного определения алюминия и цинка в магниевых сплавах [744], алюминия и магния в горных породах [708]. Предложено полярографическое определение алюминия по окислению его комплекса с солохромовым фиолетовым на вращающемся графитовом пиролитическом электроде [726]. Реагент и алюминий на фоне 0,2 М ацетатного буферного раствора с pH 4,7 дают анодные волны с ./, = + 0,53 б и + 0,87 е, соответственно. По волне комплекса можно определять 25 мкг А1/лл. При pH 4,7 определению алюминия не мешают 20-кратные количества Ag, Аз, Ве, В , Ое, С( , Са, Сг, Си, Hg, и, Mg, Мо, N1, РЬ, Рг, 5Ь, 5п, ТЬ, Т1, и, А /, Тп, 2г, РОГ и растворенного кислорода. Мешают Ре (III), V (V), Т1 (IV), Со, Мп и Р". [c.144]

Поведение плутония в ацетатных растворах. Небель [573, 171] исследовал полярографическое восстановление Pu(IV) в ацетатных растворах и использовал для определения растворы с ионной силой х = 0,5 и pH 4,2. Константа диффузионного тока [c.251]

Палус [187] разработал полярографическое определение формальдегида в кислой среде на фоне 0,1 М ацетатного буферного раствора с рН = 4.7, содержащего 0,02% (NH2)2H 1 (Е /2 = —0,92 В отн. Ag/Ag l-электрода). С помощью дифференциальной импульсной полярографии удается определять до 0,21 нг/мл СН2О. [c.133]

Проске [330] определял полярографическим методом свободную серу в продуктах вулканизации каучука. В 1950 г. полярографическое определение серы впервые было использовано М. И- Гербер и А. Д. Шушариной [331], а затем Голлом [332] для анализа бензинов и керосинов. Позднее появились работы других авторов [333—336]. Как видно из приведенного уравнения электродной реакции, восстановление серы должно в значительной степени зависеть от кйслотйости среды. По данным Голла [333], наилучшие результаты получаются при pH раствора в электролизере, равном 6,3. При более низком pH потенциал полуволны свободной серы становится более отрицательным, а при pH 7 волна серы непригодна для аналитических целей. Вероятно, влияние этого фактора не было учтено в предложенном Р. Д. Оболенцевым, Б. В. Айвазовым и А. А. Ра-товской [336] полярографическом методе определения свободной серы на фоне ацетатного буфера в этанольно-бензольном растворе, поскольку они не получили ни в одном случае хорошо выраженной волны серы и вскоре вынуждены были перейти к метанольному раствору пиридингидрохлорида. По свидетельству авторов, в этом случае получаются хорошие обычные полярографические волны и их производные. Однако на осно- [c.35]

Повышению чувствительности полярографических определений способствует также правильный выбор фонового раствора, материала и формы электродов [26]. Папример, хорошие результаты получены при использовании в качестве фона смеси 1 М H2SO4 и 2М НС1 [29]. При осциллополярографическом определении свинца в присутствии циркония и таллия в винной кислоте, которая служит фоном, добавляют комплексон П1. При определении свинца, олова, висмута, сурьмы, мышьяка применяют аммиачный и ацетатный буферные растворы, а также хлорид натрия и хлорид калия в смеси с соляной кислотой [30, 31]. [c.158]

Реакцию вытеснения висмута из раствора его комплексоната железом при pH 4 используют для его определения до 9 10 М методом АПН [41] на фоне ацетатного буферного раствора. Разработан полярографический метод определения железа и марганца применительно к анализу окрашенных вод, позволяющий избежать их выпаривания и озоления осадка [42]. Одновременное полярографическое определение в сточных водах микрограммо-вых количеств Fe(II) п Fo(III) проводят соответствепно по ка- [c.159]

Небольшие количества аммонийных солей в водах и химических реактивах можно определять полярографически в виде продукта конденсации аммиака с формальдегидом. Таким обращаем можно исключить длительную отгонку аммиака, которая при фотометрическом определении, как правило, необходима. При конденсации иона аммония с формальдегидом в ацетатном буферном растворе с рН=4 образуется полярографически активный имин, который воостанавливается при —0,88 В. В воде можно определить 2,5-10 % аммиака, с увеличением ионной силы раствора несколько уменьшается чувствительность полярографического определения. При анализе химических реактивов можно определить минимум 2 мкг аммиачного азота, т. е. при навеске образца 1 г около 2-10 %. Кислоты и щелочи перед анализом необходимо нейтрализовать до оптимального значе-, Ния pH = 4. [c.190]

Пикролоновая кислота дает две волны в небуферных растворах КС1 или Li l. Максимум подавляется камфорой. Первая волна появляется от —1,0 до —1,3 в, а вторая при потенциале более отрицательном, чем —1,4 б. В кислых растворах можно подавить максимум желатином. В ацетатном буфере с рН = 3,6—3,8 в присутствии желатина получают также две волны. Высота второй волны пропорциональна концентрации пикролоновой кислоты . Полярографическое определение пикролоновой кислоты используют при косвенном определении кальция (стр. 228). [c.497]

Для некоторых производных акридина, используемых в медицине, имеются данные их полярографического и амперометрического определения. Флавакридииа гидрохлорид (трипафлавин), акрихин и этакридина лактат (риванол) в ацетатном буферном растворе (pH = 4,8) образуют воспроизводимые волны в пределах 1 10 — 1 10- Л1 концентраций. В смесях их можно определять осциллографически. [c.134]

Ряд веществ, применяющихся в качестве стабилизаторов, таких, как гидрохинон, пирокатехин, -феиилендиамин, на фоне 1 М H2SO4 образуют хорошо выраженные анодные волны высота которых пропорциональна концентрации указанных соединений в растворе. Благодаря легкости их окисления для количественного определения может быть использовано амперометрическое титрование с помощью Се(804)2 (титрант) в 1 М H2SO4. Триметилгидрохинон на фоне ацетатного или фосфатного буферного раствора образует полярографическую волну с E /2 на 200 мВ более отрицательным, чем Ец2 гидрохинона (Тихомирова и сотр.). [c.174]

В уже упоминавшейся работе Турьяна с сотр. [241] представлен полярографический метод определения элементной серы (ингибитор термополимеризации) в смесях 2-метил-5-эти-нилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина (фон — ацетатный буферный раствор в этаноле pH = 7,2). Чувствительность метода 5 10 % продолжительность определения 40 мин точность не ниже 10% (отн.). Возможно также определение серы в хлоропреновом латексе (Ульбрехтова и Крешков) и других системах, применяющихся в производстве резин. [c.178]

Определение. Точную навеску вещества в количестве от 50 до 100 мг помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, растворяют в этиловом спирте и доводят спиртом до метки. Для определения отбира ют количество раствора, соответствующее содержанию в нем 2—4 мг препарата, доводят объем этиловым спиртом до 10 мл, добавляют 1 мл 0,1% раствора желатины, 9 мл ацетатного буферного раствора (рН = 3) и снимают полярографическую кривую, как описано выше. [c.45]

Косвенный полярографический метод определения галлия, основанный на реакции вытеснения Сс1 + нз его комплекса с диамин-цикл oгeк aн-N,N,N, N -тетрауксусной кислотой под действием ионов Оа + (pH 2—3,5) и последующем полярографировании вытесненного С(1 + иа фоне ацетатного буферного раствора с pH 4,5—4,7 [c.202]

При определении церия в цинке навеску металла (0,1—1,0 г) растворяют в соляной кислоте (1 1), к раствору добавляют несколько капель перекиси водорода п упаривают раствор до влажных солей. К остатку приливают 15—20 мл ацетатного буфера (0,1-м. СН3СООН —0,1-м. СНзСООМа) и растворяют соли прн слабом нагревании. Полученный раствор переносят в полярографическую ячейку и деаэрируют током инертного газа в течение 10— 12 мин. Устанавливают на нолярографе значение потенциала концентрирования + 1,0 в по нас. к. э. и проводят электролиз в растворе, перемешиваемом инертным газом. Время накопления и чувствительность прибора выбирают в зависимости от содержания церия в цинке. За 5—7 сек до окончания концентрирования перемешивание прекращают, дают раствору успокоиться и снимают катодную полярограмму от +1,0 в до 0,0 в, фиксируя при +0,3 в пик растворения пленки Се (ОН) 4. [c.130]

Алюминий в водных растворах полярографически активен в доступном для анализа интервале потенциалов поляризации только в узкой области pH, поэтому его обычно определяют косвенно. В качестве фона для определения А1 методом ППТ применяли ацетатный буферный раствор (рН = 4,6—4,7), содержащий краситель пентахром-виолет 5 У, представляющий собой натриевую соль 2-гидроксибензолазо-2-гидроксинафталин-5- [c.132]

Имеется ряд работ, посвященных исследованию электрохимического поведения различных аминов, большей частью ароматических, с помощью окислительной полярографии на электродах из различных инертных материалов, К ним можно отнести работы Суатони, Снидера и Кларка [6], в которых представлены результаты изучения некоторых замещенных в ядре производных анилина на фоне ацетатного буферного раствора в 50%-ном 2-метил-2-пропаноле (графитовый электрод). Влчек [7, 8] для определения диэтил- -фенилендиамина и /г-амино-Л, Л -диэтиламина применял платиновый анод, а Галусом с сотрудниками [9] использовали стационарный и вращающийся электроды из угольной пасты при полярографическом исследовании Л, Л -диметиланилина. [c.224]

Поскольку комплексообразование уранил-иона с органическими кислотами имеет очень большое значение для поведения урана Б живом организме, это явление изучали также специалисты по токсикологии. Они применяли электрохимические методы (полярографию, определение чисел переноса и т. д.), и провели лишь небольшое число экспериментов по спектроскопии. Результаты, полученные до 1947 г., систематизировали Даунс и др. (1949). Общим результатом работ по электрохимии, имеющим огромное значение, является то, что они указывают на образование во всех изученных системах кроме комплексов 1 1 других, более высоких комплексов. Их существование объясняет описанные выше результаты по спектроскопическим исследованиям, полученные другими учеными. Например, с помощью определений чисел переноса при 20° С и [Ас ]>0,025 М и полярографическим методом при 25° С при [Ас ]>0,05 М было показано, что в ацетатных буферных растворах (КаАс+НАс) существует нейтральный комплекс, по-видимому, иО +Ас . С помощью определений чисел переноса обнаружено также существование анионного уранилацетатного комплекса, по-видимому, иО +Ас -. Относительная концентра- [c.134]

Ход определения. Аликвотную долю сточной воды (в зависимости от содержания в пробе фталевой кислоты) помещают в мерную колбу на 10 мл. Добавляют 5 мл фона (ацетатно-солянокислый буферный раствор) я доводят до метки водой. Содержимое колбы выливают в термостатированную полярографическую ячейку и лрапускают азот в течение 5—7 кин. Снимают полярограмму и измеряют высоту волны. По предварительно построенной в аналогичных условиях калибровочной кривой находят концентрацию фталевой юкслоты, соответствующую данной высоте волны. [c.140]

Метод количественного определения его основан полярографическом восстановлении карбонильной гр пы в ацетатном буферном растворе с добавлением 5 диметилформамида (.Е /г — от —Л,2 до —1,3 в) ил 0,25 н. растворе КОН, содержащем 50% этилового спи ( 1/2 — от — 1,6 до — 1,7 в относительно насыщ. к. э.). ] тод позволяет определять количественно 10 —10- концентрации галоперидола и других фторпроизвод бутирофенона. [c.152]

Для определения же ацеталей используют их свойство омыляться в кислой среде (pH=3,0) в альдегиды, содержание которых может быть затем определено полярографически а фоне ацетатного буферного раствора в среде 50%-ного С2Н5ОН. Е1/2 восстановления диэтилацеталей альдегида р-Сн равен —1,19 в, а Р-С16--0,85 в. [c.193]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология