Цинк, определение солей методом сульфидов

Ход определения. К раствору, содержащему цинк, марганец и никель, прибавляют в небольшом избытке раствор аммонийной соли комплексона I (образуется растворением комплексона в аммиаке), затем прибавляют свежеполученный раствор сульфида аммония, 3—5 мл солянокислого пиридина и 0,5 г роданида аммония для облегчения отделения сульфида цинка фильтрованием. После нагревания до кипения жидкость оставляют на 2 часа. В течение этого времени сульфид цинка свертывается в плотные, хорошо отделяемые фильтрованием хлопья. Осадок отфильтровывают, сжигают и после растворения в серной кислоте определяют цинк весовым методом или титрованием комплексоном. При весовом определении были получены следующие результаты. В смеси, состоявшей из 14,07 мг Ъп и 103,8 мг Мп, было найдено 14,04 мг Zn. В аналогичной смеси, содержавшей также еще 58,69. г №, было найдено 14,03 мг Zn. [c.130]

Однако комплексометрические титрования, даже предложенные в начальном периоде развития комплексометрии, получили большое признание. Они пригодны для быстрого определения катионов в их солях, например в фармацевтических препаратах, для контроля жесткости воды, для определения концентрации различных отработанных растворов щелочей и т. п. Этими простыми методами можно значительно ускорить целый ряд операций классического весового анализа. Если количественно выделить катион из раствора, например цинк в виде сульфида, магний в виде двойной соли фосфата и магния и т. п., то не обязательно переводить выделенный осадок в удобную для взвешивания форму (путем сожжения, высушивания и т. п.), но достаточно осадок растворить в соответствующей кислоте или в растворе комплексона и определить затем катион в растворе комплексо метрическим титрованием. За небольшими исключениями комплексометрическими методами можно было бы заменить все весовые определения. Осуществление этих ускоренных методов находится в руках каждого химика-аналитика. [c.407]

Очистка материалов для некоторых специальных целей. До сих пор шла речь о методах очистки, применяемых в промышленности. Степень чистоты материалов определяется в этом случае требованиями к качеству люминофоров. С этой точки зрения при получении цинк-сульфидных фосфоров удаление следов Ni, Со, Fe и Си, как правило, безусловно необходимо. В то же время нет нужды производить очистку от хлора, так как промышленные люминофоры получают с хлоридными плавнями или в среде H I. Обычно нет необходимости и в удалении незначительных следов таких тяжелых металлов, как РЬ, Bi, Sn. По данным А. В. Москвина достаточно, чтобы количество их не превышало 1 10 г/г. Реактивы квалификации химически чистый , служащие исходным материалом, обычно удовлетворяют этому требованию. Вместе с тем при выполнении научных исследований, а также при решении отдельных практических задач иногда оказывается необходимым более полное удаление и этих примесей. Это вытекает, в частности, из того обстоятельства, что хлор образует в сульфиде цинка центры голубого свечения и ловушки для электронов, а примесь свинца при прокаливании ZnS Б определенных условиях при высокой температуре вызывает появление оранжево-красного свечения. Отметим также, что адсорбция следов РЬ + в присутствии избытка растворимой соли цинка, препятствующей образованию PbS, является причиной желтой флуоресценции осажденного ZnS . [c.240]

Для определения ципка в солях металлов, пе осаждаемых сероводородом, мы применили концентрирование цинка с сульфидом кадмия в качестве коллектора. При этом цинк количественно соосаждается с сульфидом кадмия при pH 2 и затем определяется так же, как и в солях кадмия. Этим методом мы определяли ципк в солях железа, алюминия, марганца, хрома и никеля при содержашга егодо Меньшие количества примесей цинка [c.304]

Определение микрограммовых количеств примесей цинка в солях сурьмы, свинца и олова без предварительного его концентрирования и удаления из раствора металлов этих солей не представляется возможным. Сульфид каЖого-либо металла как коллектор для концентрирования цинка в этом случае не может быть использован. Метод удаления сурьмы и олова возгонкой в виде хлоридов или бромидов также неприемлем. Отделение металлов названных солей из кислых растворов в виде сульфидов имеет недостатки, так как даже из 2 кислого раствора цинк частично захватывается осадком сульфида сурьмы. [c.271]

Для отделения магния от солей железа (III), алюминия и т. п. можно воспользоваться двукратным осаждением их аммиаком в присутствии аммонийных солей одновременно также отделяются и фосфаты, если только железо или алюминий присутствуют в достаточных количествах. Марганец можно осадить сульфидом аммония этим реактивом осаждают также цинк, никель, кобальт и др. Если кальций присутствует в таких количествах, что мешает определению, магния, его обычно отделяют, дважды осаждая оксалатом. Для определения следов магния в кальциевых солях концентрированный раствор последних обрабатывают окисью кальция (около 0,2 г свежепрокаленной окиси на 100 л<л нейтрального раствора). Магний при этом осаждается в виде гидроокиси. Если необходимо, избыток кальция в осадке отделяют по оксалатному методу [c.289]

Медь раньше определялась осаждением в виде сульфида с последующим взвешиванием в виде окиси или колориметрическим сравнением однако при малом содержании в породах для точной работы нужна была очень большая навеска, например 20—50 г. Принятый автором для силикатного анализа крайне чувствительный колориметрический метод определения меди органическим реактивом диэтилдитиокарбаматом натрия делает возможным очень точное определение 0,001—0,25% СиО из навески 2 г [36]. Этот органический реактив дает с медью в слабоаммиачном растворе желтую окраску. К счастью, другие металлы, дающие с этим реактивом окраску, в том числе висмут, дающий тот же цвет, могут быть удалены предварительным осаждением аммиаком. Соли таллия вызывают сильное помутнение, так что минералы, разделенные в жидкости Клеричи, необходимо до исследования очень основательно промывать горячей водой. Хром, цинк, никель и марганец дают с реактивом слабую муть и неполно осаждаются аммиаком, но содержания их в породах слишком малы, чтобы мешать определению. Органический реактив чрезвычайно чувствителен к железу, дающему бурый цвет, так что полное удаление нежелательных компонентов, особенно железа, осаждением аммиаком надо производить очень тщательно. [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология