Цинк, определение весовое метод

Для выделения металлической платины из растворов ее комплексных хлоридов применяют ряд восстановителей двуокись тиомочевины [7], каломель [8, 9], муравьиную кислоту [10], цинк, магний 11] и др. Из растворов в концентрированной серной кислоте платина может выделяться щавелевой кислотой [12]. Платина может быть также выделена в виде сульфида сероводородом или его органическими аналогами [13—15]. Обычно эти осадки прокаливают до металла, но 2-меркаптобензимидазол образует с платиной весовую форму. Метод осаждения платины в виде хлороплатината аммония в настоящее время редко используется для весового определения платины, так как он обладает рядом недостатков необходимостью повторной обработки фильтратов, обусловленной заметной растворимостью (ЫН4)2[Р1С1б], и ВОЗМОЖНОСТЬЮ потери платины при прокаливании осадка. Метод может быть применен в том случае, если требуется выделить из раствора большие количесгва платины, поэтому он приводится ниже. [c.108]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Если сумма щелочных металлов определена весовым путем в виде сульфатов, то для их разделения применяют метод осаждения калия в виде кобальтинитрита (О. М. Косман, 1933). Осаждение натрия цинк-уранил-ацетатным методом (весовой вариант) (В. Гиллебранд и Г. Лендель, 1935 И. М. Кольтгоф и Е. Б. Сендэл, 1938) здесь неприменимо, так как осадок натрия в этом случае бывает загрязнен сульфатом калия. При объемном определении суммы щелочей последние находятся в растворе в виде хлоридов и для их разделения следует осаждать натрий в виде натрий-цинк-уранил-ацетата. [c.25]

Однако комплексометрические титрования, даже предложенные в начальном периоде развития комплексометрии, получили большое признание. Они пригодны для быстрого определения катионов в их солях, например в фармацевтических препаратах, для контроля жесткости воды, для определения концентрации различных отработанных растворов щелочей и т. п. Этими простыми методами можно значительно ускорить целый ряд операций классического весового анализа. Если количественно выделить катион из раствора, например цинк в виде сульфида, магний в виде двойной соли фосфата и магния и т. п., то не обязательно переводить выделенный осадок в удобную для взвешивания форму (путем сожжения, высушивания и т. п.), но достаточно осадок растворить в соответствующей кислоте или в растворе комплексона и определить затем катион в растворе комплексо метрическим титрованием. За небольшими исключениями комплексометрическими методами можно было бы заменить все весовые определения. Осуществление этих ускоренных методов находится в руках каждого химика-аналитика. [c.407]

Рутений можно осаждать такими классическими осадите-лями, как сероводород, цинк, магний, этанол и т. д. Кроме того, есть удобные методы гравиметрического определения с помощью тионалида, а также гидролитический метод. Во всех случаях весовой формой является металл, который после прокаливания на воздухе восстанавливают водородом. [c.6]

Загрязнение осадков. Заметим, что некоторые загрязнения могут быть безвредными. Если осаждение проводится с целью дальнейшего весового определения после прокаливания осадка, то присутствие в осадке посторонних летучих веществ соляной кислоты, азотной кислоты, хлорида аммония и т. п. не имеет значения. Если за осаждением следует объемное определение, то присутствие примесей, не участвующих в реакции титрования, не мешает. Например, если определяют натрий методом, в котором его сначала осаждают в виде тройной соли—натрий-цинк-уранил-ацетата, то загрязнение осадка сульфатом калия могло бы помешать при весовом окончании определения, но не при объемном, основанном на оксидиметрическом титровании уранила. [c.70]

Ход определения. К раствору, содержащему цинк, марганец и никель, прибавляют в небольшом избытке раствор аммонийной соли комплексона I (образуется растворением комплексона в аммиаке), затем прибавляют свежеполученный раствор сульфида аммония, 3—5 мл солянокислого пиридина и 0,5 г роданида аммония для облегчения отделения сульфида цинка фильтрованием. После нагревания до кипения жидкость оставляют на 2 часа. В течение этого времени сульфид цинка свертывается в плотные, хорошо отделяемые фильтрованием хлопья. Осадок отфильтровывают, сжигают и после растворения в серной кислоте определяют цинк весовым методом или титрованием комплексоном. При весовом определении были получены следующие результаты. В смеси, состоявшей из 14,07 мг Ъп и 103,8 мг Мп, было найдено 14,04 мг Zn. В аналогичной смеси, содержавшей также еще 58,69. г №, было найдено 14,03 мг Zn. [c.130]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Приготовление цинк-хромовых катализаторов синтеза метилового и изобутилового спиртов можно осуществить различными методами наиболее распространенным является способ смешения окиси цинка и хромового ангидрида в молярном отношении 2 1 в сухом или мокром виде с последующей сушкой и восстановлением водородом. В первом случае сухие компоненты смешивают до достижения однородной массы, после чего при непрерывном перемешивании приливают определенное количество воды (весовое отношение количества воды к количеству исходных компонентов 0,16 1). В результате реакции между окисью цинка и хромовым ангидридом выделяется большое количество тепла, благодаря которому полученная масса высушивается до остаточного содержания воды 1—3%. [c.45]

Смотря по избранному методу определения, берут навеску в 0,5 г или 1,25 2, а при бедных цинком материалах—1 г или 2,5 г отвешиваемое вещество должно быть растерто в тончайший порошок. Навеску взмучивают в небольшом количестве воды, причем не должно быть никаких сгустков, после чего сперва слабо нагревают с 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Для весового определения цинка и.для немецкого метода 8с11а11пег а берут паве ки в.0,5 г и, в сл/чае оедных руд, — 1 г. Как только бурная реакция прекратится-(при этом из необожженных обманок выделяется сероводород), прибавляют 20 мл смеси, содержащей в литре 500 мл концентрированной азотной кислоты, 25Э мл концентрированной серной кислоты и 250 мл воды, и медленно нагревают до появления паров серной кислоты. После этого выпаривают пробу до уха, обрабатывают остаток 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 5) и нагревают до кипения, наблюдая за тем, чтобы все приставшие к стенкам корки солей перешли в раствор. Нерастворимый остаток должен быть белым, за исключением некоторых случаев, когда в материале содержится уголь, как, например, в золах. Практически, большей частью довольствуются выпариванием до появления густых белых паров серной кислоты однако, чтобы не сделать ошибки, в этом случае надо прибавить и к раствору, служащему для установки титра, 3—4 мл концентрированной серной кислоты. К солянокислому раствору прибавляют 75 мл насыщенной сероводородной воды и хорошо взбалтывают, чтобы сернистые металлы собрались в комки. После этого их отфильтровывают и хорошо промывают сильно разбавленной соляной кислотой (1 19), к которой прибавлено не.много сероводородной воды. Для промывания обычно достаточно 100 — 120 мл этого раствора. Если хотят определить цинк весовым путем, то кипячением удаляот из фильтрата сероводород, затем выпаривают с Ъ мл концентрированной серной кислоты до выделения ее паров и обрабатывают дальше, как указано на стр. 556. [c.570]

Для определения натрия используется малая растворимость выделяющегося из пробы после прибавления десятикратного избытка смеси ацетата цинка с ацетатом уранила кристаллического ацетата натрия, цинка и уранила NaZn(UOaJs (СаНз02)9-бНаО. Выпавший осадок тройного ацетата взвешивают или растворяют и определяют в полученном растворе цинк комплексонометрически. Весовым методом определяют 1—8 мг, объемным методом 0,1—2 мг натрия в объеме пробы, взятой для анализа. [c.246]

Газы можно сжигать в кислороде, поглощать образующийся серный ангидрид раствором карбоната натрия и затем после нейтрализации раствора определять в нем содержание сульфат-ионовУголь и кокс можно сжигать в наполненной кислородом бомбе или окиоять методом Эшке . Сжигание в бомбе С кислородом применимо также для анализа масел з. Для определения серы в резине последнюю окисляют методами, какие применяются в весовом анализе, и осаждают сульфаты титрованным раствором хлорида бария, прибавляемым в избытке <. Полученную суспензию, содержащую свободную кислоту, нейтрализуют едким кали, не содержащим карбоната, до розового цвета фенолфталеина и осаждают таким образом цинк, железо и другие металлы. Затем фильтруют, фильтрат нейтрализуют и титруют в нем избыток бария титрованным раствором сульфата с индикатором THQ. Получаемые результаты хорошо совпадают с теми, какие дает весовой метод, хотя обычно спи несколько более высокие, быть может потому, что осадок гидроокисей металлов адсорбирует небольшое количество ионов бария. [c.387]

Bo втором методе цинк осаждают в слабо уксуснокислой среде (в присутствии ацетата натрия) о-оксихинолином. Определение можно заканчивать и весовым, и объемным способами. В первом случае осадок оксихинолятл цинка, имеющий формулу Zn ( gHgON)2, высушивают при 130—140° и взвешивают (фактор для пересчета на цинк равен 0,1849). Во втором случае г садок растворяют в 2 н. соляной кислоте и прибавляют несколько капель раствора метилрота. Затем вливают титрован 1ый раствор KBrOg-]-КВг с некоторым избытком (после перехода окраски раствора из розовой в желтую) и оттитровывают обратно избыток бромата титрованным раствором тиосульфата, прибавив предварительно иодистый калий и крахмал. [c.567]

Цинк, как и многие другие элементы, может быть определен весовым, объемным, полярографическим и фотоколориметрическим методами. Весовые методы (цинк в виде пирофосфата, оксихинолята) обеспечивают хорошую точность, но они длительны и трудоемки. [c.93]

Цинк определяют из этого раствора после удаления меди и свинца. Определение можно провести различными методами весовым, в виде пирофосфата объемным—титрованием ферроцианидом калия, комплексометрически, или электролизом, [c.332]

Веселовский Н. Определение натрия весовым цинк-урапидовым методом при гидрохимическом анализе. Гидрохимические материалы (АН СССР Гидрохим. ин-т), 1941, 12, с. 3—24. Библ. 24 назв. Резюме на нем. яз. 3375 [c.139]

Уран количественно осаждается оксином при pH б—9,5. В присутствии комплексона его определению не мешают катионы IV аналитической группы (кроме меди), а также цинк, никель, кобальт, марганец и др. мешает присутствие железа и меди. Отделение молибдена от урана проводят в среде ацетата аммония и уксусной кислоты, как было указано выше. После умеренного подщелачивания фильтрата уран выделяется в виде красно-бурого соединения и02(С9НбМ0)2. Определение заканчивают либо весовым, либо бромометрическим методом. [c.155]

Следует отметить также оксихинолиновый метод определения цинка, в котором цинк осаждают оксихинолином из уксусно-аце гатного буферного раствора. Определение заканчивают или весовым способом, взвешивая осадок в виде 2п(С9НбОМ)2 после высу-шивания при 130—140° С, или объемным способом, добавляя в лзбытке бромат-бромидную смесь и определяя избыток ее иодометрическим способом, или, наконец, колориметрическим методом с диазотированной сульфаниловой кислотой. [c.1154]

Титр раствора метиленового синего устанавливают по стандартному раствору МоОз. Для определения фосфатов, которые осаждают в виде (ЫН4)зР04 12МоОз, как указано на стр. 102, рекомендуют этот же способ. Осадок растворяют в аммиаке, помещают раствор в колбу для восстановления, добавляют цинк и серную кислоту и по растворении цинка титруют раствором метиленового синего. Метод пригоден для определения количеств не выше 0,5 мг фосфора и дает более точные результаты, чем весовое определение. [c.227]

Осаждение цинком не рекомендуют для весового определения платины. Этим методом обычно отделяют платину от неблагородных металлов, однако попытки автора применить его или к отделению, или к определению платины привели к ошибкам порядка 10%. Блэкмор и сотр. [394] пытались выяснить причину сшибки и предложили точный метод анализа образцов, содержащих 10 лг платины. При этом они сделали важное наблюдение, что при осаждении платины цинком в присутствии меди осадок нельзя обрабатывать растворами кислот, так как это приводит к растворению некоторой части платины. Во всяком случае, значительные количества платины всегда обнаруживаются в промывном растворе. Вместо обработки кислотами Блэкмор удалял цинк из осадка, прокаливая последний в [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология