Цинк, определение солей методом

К электрогравиметрическим методам относится также метод внутреннего электролиза. Метод назван так потому, что электролиз проходит не под действием внешнего источника электрической энергии, а в результате окислительно-восстановительных реакций, протекающих в анализируемом растворе (например, в растворе соли меди) при погружении в него двух металлов, например, платины и цинка, составляющих гальванический элемент. Металлические платина и цинк образуют гальванический элемент при соединении их с помощью металлического проводника. При электролизе на менее активном металле (Р1-катод) происходит процесс восстановления с выделением из раствора определяемого металла (меди) u + + 2e-> u. В качестве анода используют менее благородный металл, чем тот, который определяют. Папример, при определении меди в качестве анода берут пластинку металлического цинка. При электролизе цинк растворяется и переходит в раствор 2и—2е->2п2+. [c.41]

К тяжелым металлам относят свинец, медь, кадмий, цинк, хром, никель, кобальт, марганец, железо, ртуть. Присутствуют они в сточных водах процессов гальванического покрытия металлами и многих металлургических процессов, встречаются они в самых разнообразных сточных водах тяжелой и легкой промышленности, а также и в шахтных водах. Многие из них образуют токсичные соли, поэтому допускаются в водах лишь в очень малых концентрациях, и, следовательно, для их определения требуются чувствительные методы. [c.95]

Описан экстракционно-фотометрический метод одновременного определения алюминия и железа. Принцип метода состоит в том, что хлороформный экстракт оксихинолинатов алюминия и железа фотометрируют при 390 при 470 ммк. Метод использован для определения алюминия и железа в титане и ванадии [187]. Аналогичный вариант применен для определения алюминия и железа в магнии [188]. Экстракция оксихинолината железа и фотометрирование экстракта использованы для определения железа в крови [189]. Ванадий экстрагируют хлороформом в виде оксихинолината при pH 3,5—4,5 и полученный экстракт фотометрируют при 550 ммк [190]. Методики экстракционно-фотометрического анализа в виде оксихинолинатов разработаны для определения цинка и кадмия в присутствии больших количеств кальция [191], кальция в солях, технических продуктах и породах [192], олова в железе и стали [193], урана в присутствии тория, лантана, иттрия или самария [194] и в висмутовых сплавах [195]. Цинк и магний в форме оксихинолинатов легко экстрагируются метил-изобутил кетоном. Экстракты имеют максимумы светопоглощения [c.243]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Таким образом, цинк, кадмий и ртуть можно отнести к числу элементов, при определении которых методом ААА удается достичь низких пределов обнаружения. Влияние состава раствора на их определение, как правило, незначительно, и поэтому анализ можно проводить, используя в качестве образцов сравнения растворы чистых солей. [c.186]

Ошибка определения обычно не превышает 2—3%. Цинк, железо, медь, висмут не мешают титрованию мешают ртуть, серебро, кадмий, а также бромиды. Описанный метод дает хорошие результаты в разбавленных растворах солей трехвалентного таллия при больших концентрациях указанный ход реакции усложняется выпадением осадка иодида таллия и нерезким изменением окраски индикатора. [c.100]

Свойства. Кирпично-красные кристаллы. Применяют для определения меди при pH 6 прямым титрованием или в слабоуксуснокислом растворе методом обратного титрования солью меди при 70—80 °С. Определяют кобальт, свинец, никель, индий и галлий в слабоуксуснокислом растворе методом обратного титрования солью меди при 70—80 °С. Цинк титруют в слабоуксуснокислом растворе свинец определяют при pH 5—7 прямым титрованием. Переход окраски от красной к желтой. [c.276]

Объемный потенциометрический метод является одним из лучших методов определения кобальта, подучившим в настоящее время широкое распространение. К сказанному о нем выше следует добавить, что никель не реагирует с Кз[Ре(СК) ] и не мешает титрованию кобальта, даже когда присутствует в большом количестве (например, при анализе металлического никеля). Не мешают также цинк, медь и мышьяк (V). Мешают железо (II), мышьяк (III) и значительные количества железа (III). Для устранения мешающего влияния последнего его связывают в комплекс винной кислотой или ее солью. При титровании надо соблюдать следующие условия температура раствора должна быть не выше 25 С раствор должен содержать 20—25 мл концентрированного раствора аммиака и не менее 5 з хлорида аммония в 100 мл следует добавлять iQ мл 30%-ного раствора лимонной кислоты или цитрата аммония содержание кобальта не должно превышать 0,05 г в 150—180 мл] концентрация применяемого титрованного раствора гексацианоферрата (III) калия должна быть не ниже 0,05 М. Кроме указанного выше обратного титрования, применяется и прямое титрование раствором Ks[Fe(GN)e]. [c.477]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Солянокислый фильтрат выпаривают досуха и разрушают аммонийные соли выпариванием с несколькими каплями раствора карбоната натрия. Избыток карбоната разлагают и выпавшую двуокись марганца переводят в раствор добавлением соляной кислоты и одной капли сернистой кислоты. После удаления выпариванием соляной кислоты осаждают марганец карбонатом натрия в кипящем растворе. Если присутствует цинк, его можно отделить от марганца после взвешивания осадка. Для тех малых количеств марганца, с которыми обычно имеют дело, способ осаждения карбонатом натрия следует предпочесть методам осаждения бромом и фосфатом натрия как более быстрый и одинаково точный. При определении малых количеств марганца, которые обычно присутствуют в горных породах, ошибкой, вызванной адсорбцией щелочных металлов выпадающим осадком, можно пренебречь. [c.961]

Рассмотрим метод электролитического разделения меди и цинка. Медь и цинк занимают различные места в ряду напряжений (см. рис. 12.3). Для разделения таких металлов можно ограничиться определенными физическими условиями, а именно приложить к электродам напряжение, достаточное для количественного осаждения меди, но недостаточное для выделения цинка даже из концентрированных растворов его солей. Для электролиза Г М раствора сульфата цинка необходимо напряжение =1,7 — (—0,8) = = 2,5 В. Если приложить меньшее нагряжение, например 1,7 В, цинк выделяться не будет. Полноту выделения меди в этих условиях можно вычислить из уравнения Нернста. Напряжение разложения 1,7 В при выделении на аноде кислорода в ряду напряжений соответствует потенциалу на катоде, равному нулю, т. е. потенциалу стандартного водородного электрода. Подставляя это значение в уравнение Нернста , находим [c.227]

Метод определения. К раствору, содержащему никель, цинк и марганец, прибавляют нейтральный раствор аммонийной соли [c.100]

Сочетание экстракции с методом атомной абсорбции позволяет снизить Сн определяемого элемента. Так, при определении микроэлементов (железо, кобальт, никель, цинк, свинец и медь) в морской воде для их концентрирования использовали смесь органических реагентов и органических растворителей. Подача в пламя раствора анализируемых элементов в органическом растворителе дает возможность снизить С в 3—5 раз. Благодаря отделению (в процессе экстракции) определяемых элементов от основных компонентов матрицы (воды) устраняются многие помехи на последующих стадиях анализа, в том числе помехи, связанные с физическими свойствами раствора из-за присутствия большого количества солей. [c.241]

Тонко растертую оловянную золу обрабатывают соляной кислотой с прибавлением КСЮд. Выделяемые из кислого раствора сернистые металлы осаждают сероводородом i и в фильтрате титрованием определяют Zn. При этом следует отметить, что часто, особенно в присутствии кремнекислых солей, простой обработкой кислотой цинк полностью растворить не удается значительные количества последнего часто остаются нерастворенными, и этот метод анализа можно применять лишь тогда, когда точно требуется лишь определение цинка, растворимого в кислоте. К тому же автору кажется сомнительным, следует ли рекомендовать объемное определение Zn, количество которого обычно составляет лишь несколько процентов, и, в особенности, если такие анализы производятся редко. [c.431]

Ход определения. К раствору, содержащему цинк, марганец и никель, прибавляют в небольшом избытке раствор аммонийной соли комплексона I (образуется растворением комплексона в аммиаке), затем прибавляют свежеполученный раствор сульфида аммония, 3—5 мл солянокислого пиридина и 0,5 г роданида аммония для облегчения отделения сульфида цинка фильтрованием. После нагревания до кипения жидкость оставляют на 2 часа. В течение этого времени сульфид цинка свертывается в плотные, хорошо отделяемые фильтрованием хлопья. Осадок отфильтровывают, сжигают и после растворения в серной кислоте определяют цинк весовым методом или титрованием комплексоном. При весовом определении были получены следующие результаты. В смеси, состоявшей из 14,07 мг Ъп и 103,8 мг Мп, было найдено 14,04 мг Zn. В аналогичной смеси, содержавшей также еще 58,69. г №, было найдено 14,03 мг Zn. [c.130]

Ход определения. К раствору, содержащему 0,5—1 миллимоль марганца, прибавляют в достаточном количестве 5%-ный раствор комплексона, разбавляют водой до 70 мл и подкисляют 20 мл ледяной уксусной кислоты. В качестве индикатора применяют 4 капли 1 %-ного раствора феррицианида калия и 4 капли свежеприготовленного раствора дифениламина (в ледяной уксусной кислоте). Титруют 0,05 н. раствором ферроцианида калия до исчезновения фиолетовой окраски раствора или до перехода ее в слабо-желтую. При обратном титровании солью двухвалентного марганца концом титрования является появление фиолетовой окраски раствора. Этим способом автор провел несколько определений марганца в присутствии алюминия, железа, никеля, евин- ца, вольфрама и щелочноземельных металлов и получил удовлетворительные результаты. Определение цинка в аналогичных условиях оказалось невозможным вследствие полной непригодности указанного индикатора. Автор объясняет это следующим образом чтобы произошло окисление дифениламина феррицианидом, требуется определенная концентрация ионов цинка. При pH 2,5 цинк еще слишком прочно связан комплексоном в комплексное соединение, и поэтому в начале титрования не происходит окрашивания индикатора. Нефелометрические измерения показали, что цинк количественно осаждается ферроцианидом даже при pH 1—3. При высокочастотном титровании смеси, содержащей цинк и марганец, автор получил два перегиба на кривой титрования. Первый перегиб соответствует содержанию цинка, второй — содержанию марганца. Согласно автору, необходимо более подробно исследовать последний метод. [c.181]

Однако комплексометрические титрования, даже предложенные в начальном периоде развития комплексометрии, получили большое признание. Они пригодны для быстрого определения катионов в их солях, например в фармацевтических препаратах, для контроля жесткости воды, для определения концентрации различных отработанных растворов щелочей и т. п. Этими простыми методами можно значительно ускорить целый ряд операций классического весового анализа. Если количественно выделить катион из раствора, например цинк в виде сульфида, магний в виде двойной соли фосфата и магния и т. п., то не обязательно переводить выделенный осадок в удобную для взвешивания форму (путем сожжения, высушивания и т. п.), но достаточно осадок растворить в соответствующей кислоте или в растворе комплексона и определить затем катион в растворе комплексо метрическим титрованием. За небольшими исключениями комплексометрическими методами можно было бы заменить все весовые определения. Осуществление этих ускоренных методов находится в руках каждого химика-аналитика. [c.407]

Ряд других элементов может быть определен методами, аналогичными описанному. Марганец, кадмий, цинк, кобальт образуют соли общей формулы Me NH4P04 и осаждаются количественно при соответствующих условиях. [c.185]

Рассмотрим метод электролитического разделения меди и цинка. Медь и цинк занимают различные места в ряду напряжений (см. рис. 35). Для разделения таких металлов можно ограничиться определенными физическими условиями, а именно приложить к электродам напряжение, дэста-точное для количественного осаждения меди, но недостаточное для выделения цинка даже из концентрированных растворов его солей. [c.197]

Радикальным методом защиты магистральных газопроводов от КР является кажущийся, на первый взгляд, парадоксальным отказ от катодной защиты, однако это может привести к снижению надежности магистральных газопроводов вследствие общей коррозии трубопровода. Кроме того, как это было показано рядом исследователей, в ряде грунтов растрескивание может происходить и без катодной поляризации труб. С точки зрения традиционной карбонатной теории, КР может быть предотвращено с помощью точного контроля величины поляризационного потенциала на всем протяжении трубопровода. Однако на практике этот способ трудно осуществить. Как было показано многочисленными исследованиями, проведенными в нашей стране и за рубежом, различные участки одного и того же подземного со- оружения имеют неодинаковый потенциал [202]. Предложения о повышении потенциала на поверхности трубопровода или использовании прерывистой катодной защиты [142, 217] не дали положительных результатов [136] из-за экранирования токов катодной защиты пузырьками водорода под отслоившейся изоляцией [141, 142, 217]. Рекомендации и патентные решения о подкачке потенциала под отслоившейся изоляцией с помощью локальных цинковых протекторов, являющихся частью комбинированного защитного покрытия, не осуществимы в большинстве случаев из-за образования на поверхности цинка в растворах солей угольной кислоты труднораспю-римых соединений, приводящих к снижению разности потенциалов гальванопары железо - цинк , а в определенных условиях даже к изменению полярности гальванопары [144]. [c.96]

Применяют для определения алюминия при pH 7—8 методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Барий, кальций и ртуть титруют при pH 10 в присутствии комплексоната магния. Кадмий и кобальт при pH 10 определяют прямым титрованием. Магний, цинк, железо (III) и титан (IV)—методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Галлий (III) при pH 6,5—9,5 определяют обратным титрованием солью цинка. Индий определяют при pH 8—10 в присутствии сегнетовой соли марганец при pH 10 —с добавлением гидроксиламина. Никель и свинец при pH 10—методом обратного титрования солью магния или цинка. Титан (IV) определяют при pH 10 обратным титрованием солью магния или с добавлением комплексоната магния. Ванадий (V) определяют при pH 10 методом обратного титрования солью марганца. Переход окраски от винно-красной к синей. [c.279]

Этот метод был применен для определения микропримесей в очень чистых реактивах и препаратах. Так, Синякова и Маркова [35] определили содержание примесей свинца до 5.10 " %, меди до 1.10 % и цинка до 2.10 % в щелочах и кислотах. Железо, олово, висмут и другие металлы не мешают определению. Цинк, кадмий, свинец и медь были определены в индии и его солях [31, стр. 58]. [c.87]

К первой группе следует отнести относительно давно известный ферроцианидный метод. Определение кадмия ферроцианидом хорошо проводят по анодному методу — по току окисления ферроцианида на платиновом электроде при потенциалах от +0,8 до + 1,1 в (МИЭ) кадмий образует с ферроцианидом в аммиачной среде простую соль Сс12[Ре(СЫ)б], а в ацетатной — двойную, состава КбС(15[Ре(С1М)б]4. Растворимость осадка ферроцианида кадмия заметно выше, чем соответствующих цинковых солей. Так, предельной концентрацией, при которой удается определить кадмий, является 1 10 М (112 мг/л) в ацетатной и 2,5- 10 М (28 мг/л) в аммиачной среде. В аммиачно-ацетатной среде растворимость осадка ферроцианнда еще выше из 4- 10"3 м АЪО мг/л) раствора осадок уже не выпадает. Это имеет большое значение при определении цинка (см. ниже Цинк ), но неблагоприятно для определения кадмия в присутствии цинка кадмий определять нельзя (даже суммарно). [c.223]

Метод Г.Я. Ринькиса предусматривает извлечение из почвы подвижной меди 1 н. раствором НС1, обменного цинка — 1 н. раствором хлорида калия, подвижного кобальта — 1—2 и. азотной кислотой. К профильтрованной почвенной вытяжке добавляют концентрированную азотную кислоту и пероксид водорода (при определении кобальта), выпаривают, растворяют сухой остаток в концентрированной азотной кислоте при нагревании, устанавливают pH 5,5 с помощью ацетата натрия [для маскировки железа(П1) добавляют цитрат натрия]. Подвижный кобальт(П) определяют фотометрически в виде комплекса с нитрозо-Н-солью при pH 6. Подвижную медь(П) определяют при pH 2, а обменный цинк — при pH 5—5,5 методом дитизоновой экстракции после удаления мешающих анализу органических веществ и железа(111) действием раствора аммиака с массовой долей ЫНд 12,5%. Окраску дитизонатов меди или цинка сравнивают со стандартным раствором на фотоалектроколориметре. [c.357]

Для определения ципка в солях металлов, пе осаждаемых сероводородом, мы применили концентрирование цинка с сульфидом кадмия в качестве коллектора. При этом цинк количественно соосаждается с сульфидом кадмия при pH 2 и затем определяется так же, как и в солях кадмия. Этим методом мы определяли ципк в солях железа, алюминия, марганца, хрома и никеля при содержашга егодо Меньшие количества примесей цинка [c.304]

Определение цинка или свинца. Титрованием раство-poNf карбоната натрия можно также определять цинк и свинец К раствору соли цинка, нейтрализованному по метилорапже-вому, прибавляют в избытке титрованный 0,1 и. раствор карбоната натрия. Суспензию нагревают до кипения в течение примерно 5 МИН., и обратно оттитровывают избыток карбоната натрия при температуре кипения нейтральным титрованным раствором сульфата цинка до обесцвечивания фенолфталеина. Рас-твор- свидетель приготовляют, приливая карбонат натрия к соли цинка, но без добавления фенолфталеина. Метод имеет очень малое практическое значение. [c.237]

Во многих случаях для качественной характеристики вещества можно ограничиться только визуальным наблюдением флуоресценции. Так, например, некоторые алколоиды флуоресцируют характерным светом кокаин — светло-синим, кодеин — слабо-желтым, наркотин— темно-фиолетовым и т. д. По характеру окраски флуоресценции медицинского препарата можно определить присутствующий в нем алкалоид. Соли бериллия в щелочной среде в присутствии морина дают яркую флуоресценцию желто-зеленого цвета. Этой реакции не мешают магний, кальций, цинк, мешающие определению бериллия при обычных аналитических работах. Задача качественного анализа становится значительно более сложной, когда смесь состоит из нескольких флуоресцирующих веществ, в этом случае применяются светофильтры или сочетание люминесцентного анализа с хроматографическим. Наиболее избирательные методы анализа построены на спектральном разложении света флуоресценцией и изучении спектральных характеристик флуоресценции спектрографическим методом. [c.156]

Иодометрический метод определения меди. Сплав растворяют в едком натре. Алюминий, цинк и олово в виде солей переходят в раствор 2п + 2На0Н->Ка22п02 + На [c.377]

Определение микрограммовых количеств примесей цинка в солях сурьмы, свинца и олова без предварительного его концентрирования и удаления из раствора металлов этих солей не представляется возможным. Сульфид каЖого-либо металла как коллектор для концентрирования цинка в этом случае не может быть использован. Метод удаления сурьмы и олова возгонкой в виде хлоридов или бромидов также неприемлем. Отделение металлов названных солей из кислых растворов в виде сульфидов имеет недостатки, так как даже из 2 кислого раствора цинк частично захватывается осадком сульфида сурьмы. [c.271]

Наиболее распространенными реактивами для этого метода являются комплексоны и преимущественно трилон Б — натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, образующая со многими металлами прочные комплексные ионы. Титрование проводят по току восстановления металла. Таким способом могут быть определены висмут, железо, ни-кель, свинец, цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть и кад-мий [17]. Устойчивость комплексов этих металлов с трилоном Б различна, поэтому титрование этим реактивом проводят в каждом случае при определенной кислотности среды. Хотя трилон Б не восстанавливается на ртутном капельном электроде, его можно использовать также для определения веществ, которые при заданном потенциале электрода ие вступают в электрохимическую реакцию. Для этого используется индикаторный метод амперометрического титрования. [c.150]

Очевидно очень важно, чтобы применяемый гексацианоферрат (III) калия не содержал гексацианоферрата (II) калия, иначе синяя окраска получится и с двухвалентным и с трехвалентным железом. Для приготовления реактива кристаллы чистого гексацианоферрата (III) калия промывают несколько раз водой для удаления гексацианоферрата (II) калия, который мог образоваться вследствие восстановления первого случайно попавшей на него пыль ), и затем растворяют с таким расчетом, чтобы получить 1 %-ный раствор. Растворы гексацианоферрата (III) калия при стоянии медленно восстанавливаются, поэтому при] отовляют очень малые количества этого раствора. На солнечном свету гексацианоферрат (III) калия и железо (III) реагируют друг с другом с образованием окрашенного в синий цвет соединения. При определении железа этим методом нельзя для его восстановления применять металлический цинк, потому что образующиеся в растворе соли цинка будут реагировать с гексацианоферратом (III) калия с выделением осадка, мешающего пробе. Должны отсутствовать также и другие элементы, образующие нерастворимые гексацианоферраты (III), как, например, медь, никель и марганец. Присутствие фтористоводородной кислоты в растворе приводит к замедлению образования сивего окрашивания и к получению неправильных результатов. Для устранения ее мешающего влияния надо прибавить борную кислоту [c.448]

Цианидный метод не вполне пригоден для единичных точных определений никеля. Однако метод этот очень удобен для массовых определений никеля в металлур1гических продуктах, и при соблюдении необходимых условий он дает достаточно точные результаты. Метод заключается в прибавлении титрованного раствора цианида калия к аммиачному раствору соли никеля до образования комплексного цианида К2[К1(СК)4]. Конец титрования определяют по исчезновению мути иодида серебра, прибавленного в качестве индикатора. В присутствии железа или хрома прибавляют лимонную кислоту. Главные мешающие элементы — медь кобальт и цинк — обычно находятся в таких малых количествах, что ими можно пренебречь. Если же эти элементы присутствуют в больпшх количествах или если требуется ббльшая точность, то никель выделяют сначала осаждением диметилглиоксимом, как описано на стр. 462, осадок растворяют в горячей азотной кислоте, диметилглиоксим разрушают путем кипяченря с персульфатом или хлоратом и затем титруют обычным способом. [c.466]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Из более современных методов определения цинка следует отметить следующие два метода, приводящие к очень точным результатам р т у т но-родановый иоксихинолиновый методы. В первом из этих методов цинк осаждается в виде комплексной соли ZnHg( NS) и затем или взвешивается в виде этого соединения после высушивания при 110° (фактор для пересчета на цинк = 0,1312), или титруется иодатом калия в сильно солянокислом растворе в присутствии хлороформа, по уравнении [c.567]

Смотря по избранному методу определения, берут навеску в 0,5 г или 1,25 2, а при бедных цинком материалах—1 г или 2,5 г отвешиваемое вещество должно быть растерто в тончайший порошок. Навеску взмучивают в небольшом количестве воды, причем не должно быть никаких сгустков, после чего сперва слабо нагревают с 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Для весового определения цинка и.для немецкого метода 8с11а11пег а берут паве ки в.0,5 г и, в сл/чае оедных руд, — 1 г. Как только бурная реакция прекратится-(при этом из необожженных обманок выделяется сероводород), прибавляют 20 мл смеси, содержащей в литре 500 мл концентрированной азотной кислоты, 25Э мл концентрированной серной кислоты и 250 мл воды, и медленно нагревают до появления паров серной кислоты. После этого выпаривают пробу до уха, обрабатывают остаток 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 5) и нагревают до кипения, наблюдая за тем, чтобы все приставшие к стенкам корки солей перешли в раствор. Нерастворимый остаток должен быть белым, за исключением некоторых случаев, когда в материале содержится уголь, как, например, в золах. Практически, большей частью довольствуются выпариванием до появления густых белых паров серной кислоты однако, чтобы не сделать ошибки, в этом случае надо прибавить и к раствору, служащему для установки титра, 3—4 мл концентрированной серной кислоты. К солянокислому раствору прибавляют 75 мл насыщенной сероводородной воды и хорошо взбалтывают, чтобы сернистые металлы собрались в комки. После этого их отфильтровывают и хорошо промывают сильно разбавленной соляной кислотой (1 19), к которой прибавлено не.много сероводородной воды. Для промывания обычно достаточно 100 — 120 мл этого раствора. Если хотят определить цинк весовым путем, то кипячением удаляот из фильтрата сероводород, затем выпаривают с Ъ мл концентрированной серной кислоты до выделения ее паров и обрабатывают дальше, как указано на стр. 556. [c.570]

Из нерастворимых в воде цианидов наибольшее практическое значение имеют цианистая медь, цианистый цинк и цианистый кадмий. Синеродистая медь u N — чрезвычайно устойчивое соединение, не разлагаемое ни сероводородом, ни серной кислотой, слегка растворимое в аммиаке и растворах аммонийных солей и хорошо растворяющееся в щелочных цианидах. Такие растворы широко используются в промышленной гальваностегии. Продажные препараты бывают или чисто белого цвета или слегка окрашены в желтоватый цвет с зеленоватыми включениями содержание циана в них близко к теории (обычно на 0,3— 0,5% ниже). Медь в цианистой меди определяется после разложения навески азотной кислотой, иодно-тиосульфатным методом или выделением алюминием, а циан-—разложением серной кислотой и определением в отгоне синильной кислоты. [c.40]

В группу сиккативов входят соли различных металлов со смоляными, олеиновой и нафтеновыми кислотами. Эти сиккативы содержат свинец, кобальт, марганец, медь или же цинк и кальций. Общепринятый их анализ сложен и длителен. Поэтому и здесь Покорный и Пршибил [86], а позже Крампла [87] использовали комнлексометрию для анализа этих веществ, имеющих большое значение в лаковой промышленности. Авторы, упомянутые первыми, поступают следующим образом после растворения навески около 0,5 г анализируемой пробы в хлороформе экстрагируют соответствующий металл азотной или соляной кислотой и определяют его в кислом растворе комплексометрическим титрованием. Этим вопросом очень подробно занимался Крампла, растворявший анализируемую пробу при 80° в ксилоле и экстрагировавший полученный раствор при нагревании несколько раз порциями по 50 мл 1 н. раствора азотной или соляной кислоты. Остальные операции комплексометрического определения катионов очень просты. Можно ожидать, что эти методы найдут видное место б соответствующих чехословацких стандартах. [c.498]

Для титрования по методу осаждения применяют, кроме солей серебра, и другие соли, образующие осадки, как, например, ферроцианид калия K4[Fe( N)6] при определении цинк-иона уранил ацетат [(и02)(СНзС00)2] при титровании фосфат-иона хромат калия К2СГО4 при титровании ионов бария и т. д. Приводим некоторые примеры определения лекарственных веществ. [c.148]