Железо, определение колориметрическое с тироном

Разработана методика колориметрического определения железа с тироном, позволяющая определять 2-10 % железа в иодиде натрия особой чистоты , а также в регенерированном иодиде натрия, содержащем до 0,25% таллия. [c.188]

Навеску 0,5 г образца растворяют при нагревании в соляной кислоте при прибавлении малого количества азотной кислоты или перекиси водорода. После выпаривания досуха остаток растворяют в горячей воде, фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки. Аликвотную часть в зависимости от предполагаемого количества кобальта (2—5 мл) переносят пипеткой в делительную воронку и к раствору прибавляют 4 мл 2%-ного раствора тирона и 1 мл 5%-ного раствора купраля. Стенки воронки ополаскивают водой, содержащей несколько капель спирта, чтобы воспрепятствовать задерживанию на стенках красного раствора тироната железа, и экстрагируют 25 мл этилацетата. После отделения слоя органической жидкости сливают водный слой и этилацетат промывают малым количеством дважды дестиллированной воды, содержащей 1,5 мм 2,5%-ного раствора сулемы (Н С1г), можно также применить раствор цианида калия. Когда оба слоя жидкости будут разделены, спускают слой этилацетата, окрашенный в зеленый цвет тиокарбаматом кобальта, в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят спиртом до метки. Колориметрируют описанным выше способом. Само колориметрическое определение продолжается около 8 мин. Метод в особенности пригоден для анализа сталей, различных горных пород, получаемых при флотации концентратов и хвостов, и т. д. Например, при анализе быстрорежущих сталей были получены следующие результаты [c.123]

Ход анализа по Пршибилу и Иелинковой [22]. 0,50 г тонко растертой пробы растворяют в соляной кислоте и выделяют обычным способом кремнекислоту. Фильтрат после выделения кремнекислоты доводят в колбе до 200 мл. Из аликвотной части фильтрата после маскирования двухвалентных и трехвалентных металлов комплексоном и тироном выделяют фосфат магния и аммония описанным выше способом. Оставшуюся часть раствора можно использовать для других определений, например для колориметрического определения железа по Шнейдеру (стр. 191), для определения кальция в виде оксалата (стр. 131) или же для непосредственного комплексометрического титрования кальция. [c.127]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Комплексометрическим определением железа в крови в последнее время занимался Хёберлн [95]. Он рекомендует описанное выше титрование с применением тирона в качестве индикатора после разрушения крови мокрым путем. Однако метод этот, по данным автора, не пригоден для определения железа в сыворотке крови в этих случаях следует отдать предпочтение колориметрическим методам. [c.519]

Тирон (двунатриевая соль пирокатехин-3,5-дисульфокислоты) [79, 80] применяется для колориметрического и комплек сонометрического определения железа и титана. Препарат хорошо растворяется в воде с образованием бесцветного устойчивого раствора. При pH 1—4 образует с железом (П1) синий комплекс состава 1 1 при pH 5—7 — фиолетовый комплекс состава 1 2 и при pH 7 — красно-фиолетовый комплекс состава 1 3. Титрование в присутствии тирона возможно только в кислой среде, так как в щелочной среде он образует с металлами очень прочные комплексы, из которых металлы не вытесняются трилоном Б. Комплекс индикатора с железом очень слабо окрашен, поэтому приходится прибавлять большое количество индикатора (оптимальные условия [индикатор] = [металл]). Определению сильно мешает окраска комплекса Ре — трилон Б, нарастающая в процессе титрования. [c.270]

Принцип. Метод основан на предварительной минерализации биологического материала (крови, мочи, тканей) азотной и серной кислотами. С целью повышения чувствительности определения титана при выделении его из солевого раствора, полученного после сжигания,, титан осаждают в виде гидроокиси 40% раствором едкого натра, применяя в качестве соосадителя раствор трехвалентного железа. Осадок гидроокисей титана и железа растворяют в 5% серной кислоте. Содержание титана о-пределяют колориметрически по реакции, ос- нованной на образовании желто-зеленого комплекса титана с тироном при pH 4,5—5,0. Минимально определяемая концентрация титана составляет 5 мкг в 1 л мочи и 20 мкг в 100 мл крови. [c.151]