Капельные реакции германия

Окислительно-восстановительные реакции германия на ртутном капельном электроде. [c.221]

Окисление германия (2) на ртутном капельном электроде и аналитическое применение этой реакции. [c.239]

Весьма чувствительна на германий капельная реакция его с хинализаринацетатом, в результате которой образуются комплексные соединения германия кроваво-красного цвета. Предельная концентрация 2,5-Мешают определению молибден и алюминий, но влияние их можно исключить, связав эти катионы в оксалатные комплексы. Не мешают определению Аз, 51, Р [836]. [c.297]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Добавление редактора. Открытие германия посредством молибдеио-вой кислоты и бензидина. Германий подоб но кремнию и фосфору обра-зует комплексные соединения с молибденовой и вольфрамовой кислотой, а именно Нв[Се(Мо207) ] и Н8[Се(Л/207) Ь Эти кислоты обладают подобно аналогичным комплексным соединениям кремневой и фосфорной кислот повышенной окислительной способностью. Так, бензидин. не окисляющийся молибденовой кислотой, окисляется в присутствии кремневой кислоты. Поэтому многие реакции кремневой и фосфорной кислот, основанные на образовании подобных комплексных соединений, присущи также и германиевой кислоте и могут быть использованы для открытия гер.мгния капельным методом. [c.556]

Полярографическое восстановление соединений германия на капельном ртутном катоде изучено в настоящее время довольно подробно. Первые работы были выполнены И. П. Алимариным и Б Н. Ивановьш-Эминым [585], а затем было установлено [55, 586], что в нейтральных и щелочных растворах Ое (IV) восстанавливается до металлического, т. е. что реакция идет с участием четырех электронов потенциал полуволны составляет (—1,3) -ь [c.219]

Способ выполнения. На капельной пластинке. Реакция А на Ge + (стр. 67) может быть видоизменена следующим образом. К капле анализируемого раствора на капельной пластинке прибавляют каплю раствора молибдата аммония без добавления азотной кислоты и несколько капель раствора щелоч-1ЮГ0 станнита в присутствии германия появляется синяя окраска. [c.70]

Прямыми измерениями было показано, что в восстановлении германия участвуют четыре электрона. Предполагают, что в процессе восстановления германия (IV) на капельном ртутном электроде участвует НзОеОз [8161. Однако скорость диффузии НаОеОз не является лимитирующей стадией процесса, поскольку экспериментальное значение предельного тока всегда больше максимального диффузионного тока, рассчитанного на основе предположения об участии в процессе НгОеОд. Эго объясняется кинетическим током, возникающим вследствие реакции, идущей в прикатодном слое [c.287]

Качественные реакции обнаружения германия в среде концентрированной серной кислоты были предложены с применением монооксинафтаценхинонсульфокислоты и оксиантрахинонов . В первом случае удается открыть 0,25 мкг германия в 2—3 каплях анализируемого раствора. В присутствии германия флуоресценция из лилово-серой переходит в ярко-розовую. Подобный эффект наблюдается в присутствии бора, гасят флуоресценцию ионы Р , С1 и окислители. Из числа испытанных оксиантрахинонов в качестве люминесцентных реагентов на германий рекомендуются 1,2,4,5,6,8-гекса- и 1,4-диоксиантрахиноны. Реакции выполнялись как капельные 0,1 мл раствора германия помещают в пробирку и приливают 0,3 мл О 01 %-нрго раствора реагента в 95%-ной серной кислоте. С гексаоксиантрахиноном возникает красно-розовая флуоресценция и удается открывать 1,4 мкг германия, с применением диоксиантрахинона возникает яркая желтая флуоресценция и открывается 3,3 мкг германия. [c.327]

Получение тетраметилгермания [7]. В 300 мл сухого ди-н-бутилового эфира суспендируют 40 г магниевых стружек и нагревают в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром. Для инициирования реакции добавляют 1 мл иодистого метила и несколько кристалликов иода. Колбу помещают в охлаждающую баню и прибавляют 200 г бромистого метила, растворенного в 150 мл ди- -бутилового эфира, с таким расчетом, чтобы температура не поднималась выше 40° С. По окончании прибавления бромистого метила реакционную смесь нагревают при 40° С до полного растворения металлического магния. Затем реакционную смесь охлаждают до —15° С и по каплям прибавляют раствор 48 г четыреххлористого германия в 50 мл ди-к-бутилового эфира. По окончании прибавления температуру медленно поднимают до 80° С и нагревают при этой температуре в течение 2 час. После охлаждения прибавляют по каплям воду для разложения избытка реактива Гриньяра. Отгоняют реакционную смесь до тех пор, пока температура паров не достигнет температуры кипения ди-н-бутилового эфира. Это соответствует примерно 100 мл. Полученный отгон сушат над хлористым кальцием и фракционируют. Получают 20 г тетраметилгермания с т. кип. 43—44° С. Реакционную смесь, оставшуюся в трехгорлой колбе, фильтруют. Разгонка фильтрата дает дополнительно еще 4 г тетраметилгермания. Выход составляет 80%. Масс-спектрометрический анализ полученного продукта указывает, что лримесь бромистого и иодистого метила в нем не превышает 2%. [c.26]

Получение трициклогексилгерманола [20]. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 163 г бромистого циклогексила, 300 мл абс. эфира и 24,5 г магниевой стружки. По окончании реакции добавляют раствор 21,4 г четыреххлористого германия в 200 мл абс. бензола. Кипятят 2 часа и затем перегоняют с водяным паром. Твердый остаток отфильтровывают, хорошо отжимают, растворяют в спирте и осаждают трициклогексилгерманол путем выливания спиртового раствора в воду. Перекристаллизацией из петролейного эфира получают 10 г белых кристаллов с т. пл. 171— 173° С выход 29,6% от теорет., считая на четыреххлористый германий. [c.31]

Получение бромистого три-з-нафтилгермания [51]. Реакцию проводят под азотом в трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, обратным холодильником и трубкой для ввода азота. К реактиву Гриньяра, полученному из 50 г (0,24 моля) а-бромнафталина и 7 г магния в 250 мл эфира, прибавляют в течение 20 мин. раствор 14 г (0,36 моля) четырехбромистого германия в 100 мл бензола. Смесь кипятят 6 час. с обратным холодильником, затем разлагают льдом и Соляной кислотой. Органический слой отделяют, быстро промывают водой, фильтруют и сушат над хлористым кальцием. Раствор концентрируют, под конец нагревая до 130° С при 3 мм для удаления нафталина. Коричневый резиноподобный остаток переносят в теплый этилацетат, фильтруют через активированный уголь и оставляют стоять в течение месяца в холодильнике. За это время 4 раза выделившиеся кристаллы отделяют фильтрованием и получают всего 7,3 г (38%) сырого бромистого три-а-нафтилгермания, т. пл. 230—238° С. Несколько кристаллизаций из этилацетата поднимают температуру до 242—253° С. Чистый продукт представляет бесцветные призмы. [c.32]