Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Сожжение в трубке с наполнителем

    Для сожжения был использован автоматический микроблок 1—4, рис. 1. Единственным изменением была замена обычного наполнителя трубки для сожжения (двуокиси свинца) металлической медью для восстановления окислов азота. В приборе использовалось устройство для продувания газом в обратном направлении, описанное Унтерцаухером (фирмы Томас энд компани , Филадельфия). [c.191]


    Наполнители трубки для сожжения. Тщательные исследования показали, что совершенно безупречных окиси меди и хромата свинца не существует поэтому следует стараться применять их в возможно меньших количествах. [c.50]

    Для предупреждения неизбежных колебаний скорости сожжения, влекущих за собой внезапные изменения скорости протекания газов и тем самым опасность проскока через наполнение трубки паров несожженного вещества, в трубку вслед за окисью меди помещают асбестовую пробку, регулирующую скорость прохождения газов так, что в одинаковые отрезки времени могут проходить только одинаковые количества газа. Для этого в трубку вносят тремя порциями прокаленный длинноволокнистый асбест, причем каждую порцию слегка утрамбовывают стеклянной палочкой так, чтобы образовалась асбестовая пробка длиной 0,7 см. Сильно спрессовывать асбест не рекомендуется. Пробка из асбеста должна создавать такое сопротивление потоку газа, чтобы при избыточном давлении 70—100 мм вод. ст. через поперечное сечение регулятора давления проходило 10 мл газа в минуту. Количество проходящего газа определяют при помощи счетчика пузырьков. Сопротивление, создаваемое асбестовой пробкой, при нагревании заметно больше, чем на холоду, поэтому необходимо проверять проницаемость пробки при нагретой трубке. Трубку для сожжения с асбестовой пробкой присоединяют к осушительному аппарату, включают нагревательные приборы, устанавливают регулятор давления на избыточное давление в 50—70 мм вод. ст. и, как только установится постоянная температура, поворачивают трехходовой кран так, чтобы установка была соединена с регулятором давления воздуха, и определяют по часам количество пузырьков газа, проходящих за 10 сек. Затем оттянутый конец трубки для сожжения соединяют со склянкой Мариотта (стр. 46) и опускают трубку в склянке Мариотта до такого уровня, чтобы за 10 сек проходило то же число пузырьков. Количество воды, вытекающее точно за одну минуту из склянки Мариотта, измеряют маленьким цилиндром. По продолжительности опыта и числу пузырьков вычисляют константу счетчика пузырьков. Нужную проницаемость асбестовой пробки, при которой через сечение трубки проходит 10 мл газа в минуту, устанавливают осторожным сжатием пробки из асбеста, контролируя одновременно частоту выделения пузырьков в счетчике. При этом устанавливают несколько большую скорость газа (до 12 мл), так как следующий за асбестовой прослойкой наполнитель создает небольшое добавочное сопротивление. Счетчик пузырьков еще раз калибруют по окон-.чании заполнения трубки. [c.43]


    Кислород очищают от водорода и органических примесей пропусканием через накаленный до 750—800 С платиновый контакт. Грубое отделение образовавшейся воды осуществляется конденсацией в змеевике 3, полная очистка от воды и СОг — поглотителями 4 и 5, каждый из которых наполнен безводным перхлоратом магния (ангидроном) и аскаритом (асбестом, пропитанным расплавом едкого натра) таким образом, чтобы ангидрон являлся первым и последним наполнителем на пути прохождения газа. Трубка для сожжения соединена с тремя последовательно присоединенными взвешенными на микровесах поглотителями 9 — для воды, 10 — для окислов азота и 11—для СОг- [c.45]

    Углерод и водород в метил- и диметилхлорсиланах определяли в аппарате Прегля с заполненной обычными наполнителями трубкой для сжигания . Для этого навеску (5—12 мг) в стеклянной ампуле, замороженную жидким азотом, помещают в трубку для сожжения. Шейку ампулы отламывают и трубку осторожно нагревают. Вещество из ампулы постепенно испаряется и подвергается окислению. [c.177]

    Комплексонометрическое определение сульфат-ионов находит npaKtH4e Koe применение в чрезвычайно большом числе случаев, что не удивительно, так как взамен медленного весового метода найден быстрый титриметрический метод определения. Например, содержание сульфата или серы определяют в водах [50 (10), 57(116)], каменной соли 158 (85)], в щелоках [54 (64)], нефтяных продуктах [56 (12)], цементе [61(150)], в ваннах для прядения [52 (44)], барите [62 (104)], гипсе [63 (2)], поташе [62 (107)], железе и стали [55 (106), 63 (33)], в угле [57 (93)], в вискозном волокне [56 (79)] и в марганцевых щелочных экстрактах [61 (11)]. Далее, комплексонометрический метод использован для определения SO3 в воздухе [59(51)] и для контроля, реакции сульфирования [61 (140)]. Описаны анализы бинарных смесей сульфата с пероксо-дисульфатом [61 (27)], сульфидом [61 (179)] или сульфитом [62 (106)]. Особенно многочисленны сообщения об определении серы в органических соединениях [54 (15), 59 (128), 60 (44), 62 (103)]. Очень хорошо оправдали себя комплексонометрические методы в комбинации с сожжением вещества по Шенигеру [56 (20), 59 (108), 53 (34)]. Изучено также определение серы, скомбинированное с сожжением в трубке Прегля Г59 (66)] и после выщелачивания пробки из серебряной вагты в трубке для сожжения [61 (178)]. Кэрбл и др. [56 (33)] сообщают об определении серы в органических веществах, которое не сопровождается осаждением серы барием или свшщом. Растворяют сульфат марганца, образовавшийся в количестве, эквивалентном по отношению к сере, в трубке для сожжения на наполнителе из перманганата серебра, и титруют комплексонометрически. [c.315]

    Прегль усовершенствовал Дюма метод, применив его к исследованию малых кол-в орг. в-в. Навеску сжигают в трубке с раскаленным наполнителем, содержащим СиО и Си, в атмосфере Oj. После сожжения образовавшийся Nj вытесш1ют диоксидом углерода в азотометр, наполненный р-ром щелочи. Скорость сожжения (определяется по числу пузырьков, поступающих в азотометр в единицу времени) регулируют вручную. [c.84]

    Выполнение анализа. Навеску анализируемого поли-мера (3—7 мг), взвешенную с погрешностью не более 0,00002 г, помещают в кварцевый стаканчик 10, засыпают на 4 объема оксидом никеля и помещают в трубку для сожжения 11 открытым концом в сторону наполнителя (см. рис. И). Трубку для сожжения закрывают пробкой, отсоединяют от установки микроазотометр 5, открывают кран 13 и пропускают через трубку диоксид углерода в течение 5 мин. Далее присоединяют к установке микроазотометр, открывают кран 5 и продолжают пропускать диоксид углерода в течение 2—3 мин. Кран 5 закрывают, наполняют микроазотометр раствором гидроксида калия поднятием уравнительной груши 1 настолько, чтобы раствор поднялся в воронку, и закрывают кран 4, а грушу кладут на стол. Затем осторожно открывают кран 5 и пропускают диоксид углерода в азотометр. Микропузырьки должны очень медленно подниматься вдоль стенок калиброванной части азотометра. Если нет микропузырьков, то закрывают кран 5, спускают раствор КОН в грушу, открывая кран 4, полностью открывают кран 5 и еще раз продувают всю систему диоксидом углерода в течение 2—3 мин. После полного вытеснения воздуха диоксидом углерода закрывают кран 13, полностью открывают кран 5 и надвигают предварительно нагретые электропечи на трубку 11 (550— 650 на постоянном наполнении и 950—1000 — для сожжения), причем электропечь 9 ставят на расстоянии примерно [c.67]

    Навеску анализируемого вещества 10—15 мг берут в кварце вой пробирке, засыпают окисью никеля на 3/4 объема и помещаю в трубку для сожжения открытым концом в сторону наполнител [c.136]

    Разложение в токе влажного кислорода в платиновой трубке, в трубке с платиновой набивкой при 900—1250° С [5] или в трубке с кварцевым наполнителем [6—8] (методика № 4). Газообразные и летучие жидкие фторуглероды разлагают, пропуская их с азотом или воздухом в смеси с кислородом [6]. При сожжении серусодержащих соединений образуется сульфат, который может быть определен в виде Ва804. С целью восстановления оксифторида кремния и удаления абсорбированного фторида кремния трубку после сожжения рекомендуют продувать последовательно кислородом, азотом, водородом и снова азотом [7]. Практически фторорганические соединения сжигают в кварцевой аппаратуре с применением обычного элементарного анализа, т. е. с одновременным определением углерода, водорода, азота, хлора и фтора. Это возможно вследствие того, что 51р4 проходит через СиО без изменения, в то время как все остальные элементы окисляются [3]. См. также методы пиролиза. [c.21]


    В последнее время Каутски [N37] описал аналогичное определение для легколетучих и газообразных соединений. Навеску током азота через внутреннюю узкую кварцевую трубку вводят в наружную трубку, по которой пропускают кислород. Сожжение происходит на раскаленной платиновой сетке, находящейся в части трубки для сожжения, которую присоединяют на шлифу. Здесь также задерживается двуокись кремния и после окончания сожжения эту часть трубки взвешивают. Леммер [N64] в своей работе применил трубки для сожжения длиной 70 см со сложным наполнителем, главной частью которого являлись никелевые стружки, заменяющие платиновый катализатор, и слой пемзы, действующий как фильтр. [c.217]

    Изящный способ одновременного определения углерода, водорода и фтора разработан Мазором Вместо обычного наполнителя в гильзу для сожжения помещают две платиновые звездочки и трубку из спекшейся окиси алюминия, внутренняя поверхность которой покрыта суриком. Нагретый до 550 °С слой сурикй способствует полному окислению углерода и водорода, фтор связывается во фторид свинца РЬРг. По окончании сожжения слой сурика вынимают и определяют в нем фтор в виде фторхлорида свинца. [c.34]

    На каждое наполнение аппарата для поглощения окислов азота используется одна ампула. При работе цвет наполнителя постепенно переходит в зеленый, начиная с той части, которая обращена к трубке для сожжения. Одного наполнения обычно хватает на 250 и более сожжений. Если препарат зеленеет слишком быстро, это означает, что серная кислота была недостаточно высокой концентрации или силикагель был недосушен. Аппарат приходится перенаполпять тем реже, чем меньше анализируют веществ, содержащих азот в окисленной форме. Во время перерывов в работе на аппарат следует надевать с обоих концов трубки из вакуумной резины длиной 2—2,5 см, закрытые кусочками стеклянной папочки, чтобы предохранить препарат от увлажнения. [c.33]

    Следует учитывать еще одну особенность работы с пятиокисью фосфора. Как известно, пятиокись фосфора при поглощении воды количественно превращается в фосфорную кислоту. Фосфорная кислота, образующаяся при первом сожжении в свеженаполненной трубке, не может уже поглощать воду. Поэтому при последующих определениях необходимо нагревать переднюю часть поглотительного аппарата для того, чтобы перегнать воду, образовавшуюся при предыдущем сожжении, из отработанного слоя наполнителя в слой с непрореагировавшей дяти-окисью фосфора. [c.132]

    Коршун и Лавровской [42] разработан универсальный метод определения ртути (независимо от присутствия других элементов) сожжением вещества в токе азота и пропусканием продуктов разложения через накаленный до 750° С, полностью удерживающий кислые пары наполнитель, такой же, как во второй методике Боэтиуса. Пары ртути, конденсирующиеся в конце сожигательной трубки, перегоняют на слой золотой фольги. [c.394]

    Во всех случаях сухого сожжения кремнийорганических соединений в трубках с различными наполнителями не исключено отрицательное действие образующейся при сжигании дымообразной двуокиси кремния, так как 510.2 оседает на стенках трубки и на частицах поглотителя, уменьшая его активность. [c.177]


Смотреть страницы где упоминается термин Сожжение в трубке с наполнителем: [c.83]    [c.48]    [c.175]    [c.150]    [c.34]    [c.29]    [c.179]    [c.46]   
Руководство по анализу кремнийорганических соединений (1962) -- [ c.263 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Наполнители



© 2025 chem21.info Реклама на сайте